固相萃取-液相色谱串联质谱仪法测定酱、腌制品中谷氨酸钠的含量及居民膳食暴露风险评估

目的建立液-质联用法(HPLC-MS)检测酱、腌制品中谷氨酸钠含量及居民膳食暴露风险评估的方法。方法以纯水做为提取液,初始流动相作为复溶液,选用MAX小柱净化,对含量高的样品可直接稀释上机测定。选择用ACQUITY UPLC BEH-Hilic(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱子检测峰保留最好,选择优化后的色谱、质谱条件,以LC-MS/MS测定。结果该法溶液浓度范围在0.5~5.0 mg/L线性关系良好,检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg,稳定性试验相对标准偏差(RSD)为1.03%,符合试验要求;精密度试验相对标准偏差范围1.12%~6.86%,回收率范围85.6%~95.0%。对含量高的样品可直接稀释上机测定,与过净化柱检测结果差异有统计学意义(t=-2.153,P<0.05);酱、腌制品中普遍含有谷氨酸钠,总检出率为86.0%,平均含量为5.28×10^(3)mg/kg,五类酱、腌制品中谷氨酸钠的平均含量差异无统计学意义(t=1.176,P>0.05),居民摄入谷氨酸钠的平均值均低于上限(1.89×10^(3)mg)。结论该方法操作简单、分析速度快、精密度好、准确度高、重现性好,是理想的测定酱、腌制品中谷氨酸钠的方法;居民酱、腌制品中谷氨酸钠的日暴露量均处在可接受安全水平范围内。