酱油及酱制品中三氯蔗糖的测定

对酱油及酱制品中三氯蔗糖的含量测定方法进行研究,在现行国标基础上,针对酱油及酱制品样品特点,优化了样品前处理方法及蒸发光散射检测条件,并进行方法学验证。该方法工作曲线的线性范围:0.08～0.8mg/mL,相关系数为0.9994,回收率为85.2%～108.8%,精密度(n=6)为1.77%～3.56%,方法检出限为0.0006g/kg。利用该方法对从市场上随机采购的193份酱油及酱制品样本进行测定,标识含有三氯蔗糖的样本均有检出,未标识含有三氯蔗糖的样本均低于检出限,按国标酱油及酱制品中最大用量0.25g/kg的限度要求,无过量添加。

QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖

建立了QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的QuEChERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20~1500μg/mL呈良好线性关系,相关系数(r2)>0.99;3个水平下的加标回收率为83.2%~95.4%;相对标准偏差(RSD)为4.1%~6.3%;方法检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg;方法简单、快速、准确可靠,适用于酱油及酱制品中三氯蔗糖的快速检测。

GC/MS测定酱油中3-氯丙醇含量的不确定度评定

该实验按照国家标准GB/T 5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》第一法,采用稳定性同位素稀释的气相色谱质谱法测定酱油制品中3-氯丙醇的含量。通过对3-氯丙醇的测定进行测量不确定度的评估,分析和识别测定过程中不确定度的来源并对其进行评定。本方法较为全面地评定了气相色谱—质谱联用仪测定酱油中3-氯丙醇的不确定度。