GC-MS法测定酱油及调味液中的氯丙醇

目的:建立酱油及调味液中氯丙醇的GC-MS测定方法。方法:采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)做内标,使用硅藻土萃取SPE小柱快速分离提取,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量。结果:3-MCPD在0.02～0.50mg/L范围内线性良好(r>0.999),三个浓度水平下加标回收率为78.1%～85.7%,精密度6.2%～8.4%。结论:方法快速简便且具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油及调味液中痕量氯丙醇的分析要求。