聚萘二酸乙二醇酯及其共聚物的合成

采用直接酯化法,通过2,6-萘二酸和对苯二甲酸按一定比例混合,与乙二醇在有水存在的条件下反应,经缩聚制成性能良好的PEN与PET混合的阻隔性包装材料,达到既保持良好性能,又降低成本的目的。反应一开始就存在于系统中的水和催化剂能够最大限度的抑制副产物二甘醇醚键骨架(NDA-DEG)的产生,提高产品纯度。

聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃棉布的性能

用聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)对棉布进行阻燃整理,考察了阻燃整理前后棉布的断裂伸长率、阻燃性能、热分解性能、火行为以及耐洗性能。结果发现,负载20%(质量分数)PEMP的棉布平均断裂伸长率由纯棉布的23.6%下降为18.2%;极限氧指数(LOI)由20.4%升高到30.6%;续燃时间和阴燃时间分别由54.8 s和61.2 s都下降为0 s,损毁长度由30.0 cm下降到11.5 cm;最大热分解速率由18%/min下降到12%/min,700℃时的残炭量由9%提高到24%;总热释放由4.2 MJ/m2下降到0.6 MJ/m2;水洗5次后,LOI值为27.9%。结果表明,PEMP对棉布有很好的阻燃性能和成炭性能,明显降低棉布在火场中的热释放量,防止火焰传播,可以抑制火情,为灭火和救援提供时间。

ATRP法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯的研究

本研究从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,2-溴-异丁酸乙酯(EBr-iB)为引发剂,CuBr/2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine)为催化体系,在90oC下,利用原子转移聚合(ATRP)法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。利用FT-IR、1H-NMR和GPC对所制备的单体和聚合物进行了表征,同时考察了单体转化率随聚合反应时间的变化。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好线性关系,表观聚合速率常数kp′为3.6×10-7s-1;所得聚合物的分子量分布很窄。

聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯的合成与表征

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃为溶剂,在60℃下,利用常规自由基聚合(CPR)法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。考察了单体转化率随聚合时间的变化,并利用FT-IR1、H-NMR、GPC、TG和DSC等对PDHAAGE进行了分析和表征。同时考察了PDHAAGE在不同溶剂中的溶解性。结果表明,得到的PDHAAGE的数均分子量(Mn)约为5400,分子量分布小于1.40;Tg为95.8℃,Tm为375.8℃,热分解温度Td为396.4℃,说明PDHAAGE具有很好的热稳定性;PDHAAGE易溶于中等极性的有机溶剂中。

电荷转移聚合法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,将其酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应,合成去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE)。并以DHAAGE为单体,苯胺/二苯甲酮络合物为引发剂,THF为溶剂,在紫外光照射下,通过电荷转移聚合(CTP)法合成具有苯亚胺基链端的聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)等对其进行了表征。同时考察了反应时间、引发剂浓度、反应温度等因素对单体转化率和聚合物分子量的影响。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好线性关系,其表观聚合速率常数kp'为5.0×10-5 s-1;随着反应时间的增加、引发剂浓度增大和反应温度的升高,PDHAAGE的分子量逐渐降低。

γ-Al2O3催化合成聚甲基膦酸乙二醇酯的适宜活化温度的确定

聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)作为一种良好的阻燃剂,具有无毒、低烟、含磷量高、阻燃效果好的优点。γ-Al2O3是催化乙二醇(EG)和甲基磷酸二甲酯(DMMP)缩合生成PEMP的良好催化剂。但是由于γ-Al2O3容易吸附CO2和水分,降低其催化活性,所以使用前需要活化。活化温度影响着γ-Al2O3的催化活性。本文分别在300、400、500、600、700和800℃不同温度下对γ-Al2O3进行活化,用X射线粉末衍射(XRD)分析了γ-Al2O3晶型变化、用低温氮吸附比表面积测试法(BET法)测量了γ-Al2O3比表面积、孔径和孔容积,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析了红外吸收变化,用吡啶吸附-FTIR测定了γ-Al2O3的Br nsted酸位点与Lewis酸位点相对含量。比较了不同温度下活化的γ-Al2O3催化合成PEMP产品的纯度和粘度,找到了γ-Al2O3催化合成PEMP的适宜活化温度为400~600℃。此时,γ-Al2O3属于典型的γ-Al2O3晶型,比表面积较大,孔径较小,所得PEMP产品纯度最高。

枞酸乙二醇酯的合成及其结构的验证

用 松香中 分离出 来的 枞酸组 分合成 了枞酸 乙二醇 单酯与 双酯，可 用于造 纸工 业中性 施胶剂。采 用 Ｉ Ｒ、１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ 等谱学分析手段验证了产物结构，并提供了枞酸乙二醇单酯与双酯结构分析的谱学 数据。为进一步研究产物结构与性能关系提供了依据。

聚十二碳二酸乙二醇酯的合成反应动力学

在不同的反应温度和催化剂体系下 ,研究了十二碳二酸与乙二醇的外加强酸催化剂的聚酯化反应动力学 ,在反应控制阶段 ,动力学过程符合 Flory方程。通过红外光谱和核磁谱图 。

分散聚合法制备聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯微球

以去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯（DAEA）为单体,聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）为分散剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,异丙醇/水（IPA/H_2O）为分散介质,利用分散聚合法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯（PDAEA）微球;利用红外光谱、扫描电镜对聚合物结构和微球的粒径及形貌进行了表征。同时考察了分散剂、引发剂和单体浓度,醇水比及反应温度等因素对其粒径及其分散系数的影响。实验结果表明,PDAEA微球的粒径在1~3μm,粒径分布窄;PDAEA微球的粒径随分散剂用量的增加而减小;随单体和引发剂用量、醇水比的增加而增大,并随反应体系温度的升高而增大。

溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。

合成硬酯酸乙二醇酯工艺条件的研究

该文用对甲苯磺酸与正磷酸的混合物(混合比为1:1 W/W)作催化剂,合成了硬酯酸乙二醇酯,用正交试验法确定了酯化的最佳工艺条件。

枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺研究

采用 L349正交实验研究了枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺。探讨了反应温度、催化剂用量、反应物料摩尔比、反应时间等诸因素对转化率及选择性的影响。结果表明 :反应温度与反应物料摩尔比分别对转化率及选择性具有最显著的影响。实验提供了枞酸乙二醇单酯与双酯的优化合成条件 。

胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究

以胡椒酸乙二醇单酯的收率为指标,研究胡椒酸乙二醇单酯的合成工艺条件.以对甲苯磺酸为催化剂,加热回流反应合成胡椒酸乙二醇单酯.实验结果表明:用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量0.1 g,回流反应时间5 h,为较好的合成工艺条件,胡椒酸乙二醇单酯收率达60%以上,对推动药物中间体研发具有一定意义.

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成影响因素分析

由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚合成马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,对其影响因素进行分析,通过试验确定在自制复合催化剂条件下,当聚乙二醇单甲醚∶马来酸酐摩尔比为2.1—2.15∶1时,控制温度100—110℃,选用反应物质量4倍的甲苯作为带水剂,合成的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯产率可以达到98%。

熔融酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯工艺研究

以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)。利用红外光谱分析了温度对MPEG与催化剂混合物稳定性的影响规律,考察了单体摩尔比、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构。试验结果表明:当n(MAH∶)n(MPEG)=1.2∶1,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)总质量的1%,控制反应温度在110℃,反应时间为6h时酯化率可达到83.7%,酯化产物双键结构的红外特征峰明显。

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成及其在聚羧酸减水剂制备中的应用

在无溶剂存在下,以对甲苯磺酸为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯(DMPEGMA)。考察了单体摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等条件对酯化率的影响。试验结果表明,当n(MPEG)∶n(MAH)=2.1∶1.0,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5%,反应温度为130℃,反应时间为8h时,酯化率可达到97.2%。以这种大单体合成的聚羧酸系减水剂具有良好的分散性和保塑性,当其掺量为0.3%,水灰比为0.29时,水泥净浆初始流动度达300 mm。

马来酸聚乙二醇单酯对环氧丙烯酸酯的改性及其紫外光固化膜性能的研究

采用马来酸聚乙二醇单酯对环氧树脂进行改性,然后用丙烯酸酯化,制得光固化涂料用一系列低黏度、柔韧性好的环氧丙烯酸酯。并对所合成树脂的黏度、柔韧性、耐冲击强度、附着力、硬度、光泽度以及耐化学品等性能进行研究。实验结果表明:马来酸聚乙二醇400单酯改善体系黏度的效果最好且与环氧树脂的当量比为0.1∶1时最佳;和未改性树脂相比,涂膜的柔韧性显著提高,光泽度增加,附着力变好。