酸化吹气法消除高氯地表水化学需氧量测定中氯离子干扰的可行性研究

为研究酸化吹气法消除高氯地表水测定中氯离子干扰的可行性,在6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对标准样品和实际水样进行测定。结果表明:6家实验室测定实验室内相对误差的范围分别为-1.0%~11.0%、-3.0%~3.5%、-5.3%~4.0%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样(Cl-≤1000mg/L)加入2万mg/L的氯离子进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为7.9%~27.8%、3.0%~12.9%、2.0%~5.6%,精密度较高。加氯前后样品测定结果的相对偏差≤15%(分别为3.4%~11.5%、1.5%~7.5%、1.1%~6.0%),表明酸化吹气法能够较好消除高氯地表水中氯离子对化学需氧量测定的影响。

酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量

为研究酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量的适用性,6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对高氯地表水中化学需氧量进行测定。结果表明,方法的检出限为4 mg/L,6家实验室对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为20000 mg/L)进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为3.4%~9.6%、2.9%~4.4%、1.7%~7.5%,实验室间相对标准偏差分别为3.2%、2.3%、3.4%;对2个不同浓度的高氯地表水实际样品进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围为2.7%~5.7%、2.1%~7.5%,实验室间相对标准偏差分别为4.1%、13.4%;对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为20000 mg/L)进行准确度测定,实验室内相对标准偏差范围为-1.0%~11.0%、-3.0%~3.5%、-5.3%~4.0%,室间相对误差的标准偏差分别为4.0%、2.3%、3.4%。方法去除氯离子干扰效果好,精密度、准确度及检出限较好,适用于高氯地表水中化学需氧量的测定。

酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量

建立酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水化学需氧量(COD_(Cr))的方法。通过在高氯水样中加入适宜浓度的硫酸,在加热及吹气条件下使干扰物氯离子以氯化氢的形式释放出,并用氢氧化钠溶液吸收,再采用重铬酸盐法对驱氯后的样品进行COD_(Cr)的测定。结果表明,在优化条件下,当取样体积为10.0 mL时,本方法的检出限为4 mg/L,测定结果的相对标准偏差为5.2%~13.5%(n=6),与理论值的相对误差为-2.0%~4.3%。该方法适用于氯离子质量浓度为1000~100000 mg/L的地表水中化学需氧量的测定。

酸化吹气吸收法测定水中硫化物的含量

水样通过“酸化—吹气—吸收法”进行预处理,以HJ 1226—2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》为依据,着重对水样预处理、无氧水制备、试剂和标准溶液配制及保存方法等细节进行把控。实验结果表明,实验室方法检出限为0.004 mg/L,测定下限为0.012 mg/L,方法精密度为0.93%~2.91%,标准样测量准确度为93.8%~96.5%,水样加标回收率为90%~96%,测定结果满足HJ 1226—2021标准方法要求。

硫化物预处理方法试验条件的研究

在环境样品中,对测定水中硫化物预处理方法主要有:乙酸锌沉淀-过滤法,酸化-吹气法,过滤-酸化-吹气分离法。主要针对过滤酸化吹气法的试验装置,吸收液种类、吹气时间、水浴温度进行了研究,得到了较好的过滤试验条件,为准确测定提供质量保证。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法研究

文章针对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法进行了研究,采用蒸馏装置替代酸化-吹气-收集装置,使实验流程更简单,操作更便捷;采用硫化铵配置标准物质取代市售标准物质,在保证质量的前提下降低了生产成本,提高了生产效率;将氢氧化钠溶液作为吸收液,提高了回收率。用此方法测定水质中的硫化物,结果准确可靠。此方法检出限为0.004 mg/L。

酸化——吹气容量法测定甲醇中微量CO2方法的研究

甲醇中微量ＣＯ２含量的测定，目前一般采用色谱法。但该法对样品的处理相当繁琐，测定时间长。甲醇中ＣＯ２的含量是我厂低温甲醇脱碳工段一个较重要的工艺指标。为此，寻找一种可靠、实用的分析方法就显得非常必要。本文在大量试验的基础上，提出了梭化－－吹气容量法测定甲醇中微量ＣＯ２，即用硫酸自理甲醇试样，并通以Ｎ２携带出试样中的ＣＯ２，用标准碱液吸收，再通过容量法进行测定。为了验证该方法的准确。

测定水中硫化物在本实验室的适用性研究

实验依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(HJ1226-2021),采用“酸化-吹气-吸收”和“酸化-蒸馏-吸收”两种前处理方法分别制备高、低浓度标准曲线,验证实验室检出限和准确度(精密度和正确度),并对某工业废水、某地表水和某地下水等实际样品加标回收率和精密度进行测定。结果显示绘制高、低浓度标准曲线相关系数r≥0.999,“酸化-吹气-吸收”和“酸化-蒸馏-吸收”法检出限分别为0.008mg/L和0.003mg/L,满足HJ1226-2021中检出限0.01mg/L和0.003mg/L。实际样品加标回收率在89.2%-91.7%之间,精密度相对标准偏差在2.9%-6.4%之间。表明本实验室的环境条件、仪器性能、实验试剂均满足亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物(HJ 1226-2021)分析要求,适用于环境监测工作中硫化物的分析。