水中硫化物测定HS-4预处理仪与酸化-吹气法预处理方法的比较

本文研究的目的是针对水和废水中硫化物的特点,如何确定更加准确、简便、快速的预处理测定方法。本文提出了将该装置应用于亚甲基蓝光度法测定硫化物的试验中,改进样品预处理过程的方法,并验证了该方法对硫化物测定效果。采用HS-4硫化物预处理仪和酸化-吹气法进行样品预处理,其效果与GB/T16489-1996等同,该装置简单,操作快速简便用于实际水样测定时,试验表明,采用HS-4硫化物预处理仪,该方法具有很高的灵敏度,同时表现出良好的稳定性和重现性。

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.9999,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%~6.1%,加标回收率为91.0%~93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。

酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量

为研究酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量的适用性,6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对高氯地表水中化学需氧量进行测定。结果表明,方法的检出限为4 mg/L,6家实验室对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为20000 mg/L)进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为3.4%~9.6%、2.9%~4.4%、1.7%~7.5%,实验室间相对标准偏差分别为3.2%、2.3%、3.4%;对2个不同浓度的高氯地表水实际样品进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围为2.7%~5.7%、2.1%~7.5%,实验室间相对标准偏差分别为4.1%、13.4%;对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为20000 mg/L)进行准确度测定,实验室内相对标准偏差范围为-1.0%~11.0%、-3.0%~3.5%、-5.3%~4.0%,室间相对误差的标准偏差分别为4.0%、2.3%、3.4%。方法去除氯离子干扰效果好,精密度、准确度及检出限较好,适用于高氯地表水中化学需氧量的测定。

湿气体硫酸装置（续）

酸系统每个酸塔系统（干燥塔、中间吸收塔、最终吸收塔）都包括一个气-液接触塔、在泵槽或塔底储槽内的酸／冲击收集罐、循环泵、酸冷却器和酸沫／雾脱除设备。

光度法测定硫化物中样品预处理新装置的研究

对用对氨基二甲基苯胺光度法测定水中硫化物的酸化-吹气-吸收预处理新装置进行研究,对相关实验条件进行了讨论与验证.实验数据表明该预处理装置对硫化物有较好的吸收效果,适用于硫化物含量在4 mg/L以下的水和废水的测定.

亚甲基蓝法测定油田污水中硫化物实验装置及条件的优化

本文对亚甲基蓝分光光度法测定油田污水中硫化物的预处理装置和实验条件进行了改进和优化，使亚甲基蓝分光光度法具有较高的准确度、精密度和回收率，并且操作、清洗更简便。标准曲线的线性范围可由O．005mg／L0．700mg／L扩展到O．000mg／L～1．239mg／L。

水中硫化物的测定

依据国标HJ 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》,分别采用2种前处理设备对水中的硫化物含量进行了测定,检出限分别为0.008 mg/L、0.009 mg/L;测定下限为0.032 mg/L、0.036 mg/L;精密度分别为:2.1%,3.3%,4.3%和3.0%,1.1%,2.4%。结果显示:2种设备均具有检出限低,正确度高,精密度好,一次可以检测多个样品,大大提高了工作效率,对水中硫化物前处理设备的选择提供了参考依据。

碘量法测定液体石油产品中硫化氢含量

通过酸化-吹气-吸收装置来提取液体石油产品中的硫化氢,在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定,由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化氢的含量。经过一系列实验发现:该分析方法加标回收率在94.48%～97.36%,标准偏差0.0159,变异系数2.05%,分析结果表明数据的准确度和精密度较好,取得了满意的效果。

测定水中硫化物在本实验室的适用性研究

实验依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(HJ1226-2021),采用“酸化-吹气-吸收”和“酸化-蒸馏-吸收”两种前处理方法分别制备高、低浓度标准曲线,验证实验室检出限和准确度(精密度和正确度),并对某工业废水、某地表水和某地下水等实际样品加标回收率和精密度进行测定。结果显示绘制高、低浓度标准曲线相关系数r≥0.999,“酸化-吹气-吸收”和“酸化-蒸馏-吸收”法检出限分别为0.008mg/L和0.003mg/L,满足HJ1226-2021中检出限0.01mg/L和0.003mg/L。实际样品加标回收率在89.2%-91.7%之间,精密度相对标准偏差在2.9%-6.4%之间。表明本实验室的环境条件、仪器性能、实验试剂均满足亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物(HJ 1226-2021)分析要求,适用于环境监测工作中硫化物的分析。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法研究

文章针对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法进行了研究,采用蒸馏装置替代酸化-吹气-收集装置,使实验流程更简单,操作更便捷;采用硫化铵配置标准物质取代市售标准物质,在保证质量的前提下降低了生产成本,提高了生产效率;将氢氧化钠溶液作为吸收液,提高了回收率。用此方法测定水质中的硫化物,结果准确可靠。此方法检出限为0.004 mg/L。