高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量

采用高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯和酸式洛伐他汀的含量,以体积分数75%的乙醇作为提取剂,在室温条件下超声提取青稞红曲中的洛伐他汀1 h。使用Eclipse Plus C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),调整柱温30℃,流动相为甲醇∶0.1%磷酸=73∶27;流速1.0 mL/min;进样量20μL;紫外检测器波长238 nm。内酯式洛伐他汀标准品溶液在20~100μg/m L时呈良好的线性(r^2=0.999 7),内酯式洛伐他汀的平均回收率为99.30%,相对标准偏差为1.67%;酸式洛伐他汀标准品溶液在20~100μg/m L时呈良好的线性(r^2=0.999 9),酸式洛伐他汀的平均回收率为98.50%,相对标准偏差为1.65%。因此高效液相色谱法能够简便、快捷、准确测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量。

红曲霉固态发酵产洛伐他汀工艺条件的研究

该文通过对洛伐他汀生产菌红曲霉S-01固态发酵工艺条件的研究,确定了固态发酵的最佳工艺条件:发酵培养基配方为大米2500 g、甘油75 g、蛋白胨175 g、初始含水量40%,按装载量350 g/1.5 L进行装瓶,接种量25%,于30℃发酵7 d(前发酵),23℃发酵33 d(后发酵),经过优化后的红曲固态发酵产洛伐他汀的含量达到14.38 mg/g,酸式(开环)洛伐他汀含量为9.35 mg/g,酸式(开环)洛伐他汀占比为65.02%。该研究对功能红曲的工业化生产有一定的指导意义。

红曲药材中活性成分洛伐他汀和毒性成分桔霉素的HPLC-DAD/FLD测定

目的建立HPLC方法测定红曲中酸式、酯式洛伐他汀,以及毒性成分桔霉素。方法采用碱水解法以正交试验法为工具考察酯式洛伐他汀转化为酸式洛伐他汀的优选条件;建立HPLC-DAD法同时测定其酸式和酯式洛伐他汀,并用于测定洛伐他汀的转化率及红曲中两种洛伐他汀的含量;同时建立HPLC-FLD法测定红曲药材中桔霉素的含量。结果酯式洛伐他汀水解为酸式洛伐他汀的条件为：2 mg洛伐他汀加入0.1 mol·L-1Na OH溶液5ml,于40℃加热40 min水解后,调节溶液p H至7.7。酸式、酯式洛伐他汀含量测定方法学研究表明：在2.088~208.8μg·ml-1范围内线性关系良好,在乙腈溶液中其稳定性良好（RSD〈1.5%）,红曲药材中测定酸式、酯式洛伐他汀回收率102.75%~104.67%（RSD〈3.0%）。桔霉素测定方法学研究表明：在25.2~6300 ng·ml-1范围内线性关系良好,桔霉素的回收率为100.73%（RSD〈3.0%）。结论建立HPLC-DAD方法测定酸式、酯式洛伐他汀简便、快速、准确,适用于洛伐他汀总量的测定。建立HPLC-FLD方法经方法学验证表明其灵敏度高、准确度高、专属性强,适用于红曲药材中微量毒性成分桔霉素的限度检查。

HPLC测定糯米红曲中的洛伐他汀

目的采用HPLC法测定糯米红曲中洛伐他汀类成分的含量。方法以酸式洛伐他汀及内酯型洛伐他汀为指标性成分测定糯米红曲中洛伐他汀的含量。结果糯米红曲中酸式洛伐他汀和内酯型洛伐他汀的含量分别为0.29%~0.51%、0.59%~0.81%。结论所用方法操作简单、准确可靠、重复性良好,可用于糯米红曲的质量控制。

HPLC法测定山楂红曲胶囊中洛伐他汀

目的建立山楂红曲胶囊中洛伐他汀的处理及含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长238 nm,柱温25℃,体积流量1.0 mL/min,流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(75:25)。结果洛伐他汀质量浓度在2.04～306μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.58%,RSD=1.12%(n=9)。结论该方法准确、简便,可用于山楂红曲胶囊的质量控制。

超高效液相色谱法测定保健食品中总洛伐他汀含量

目的建立保健食品中洛伐他汀(内酯型)和洛伐他汀(酸式)总含量的超高效液相色谱(UPLC)测定法。方法样品经粉碎均匀,75%乙醇超声提取,利用超高效液相色谱法,采用ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(78∶22,V/V),等度洗脱,流速为0.25 ml/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀(内酯型)在浓度为0.5μg/ml^100μg/ml时,线性关系良好,回归方程为y=30 409x-1 089.5,相关系数(r)为0.999 9,检出限(S/N=3)为0.02 ng。在高、中、低3种加标浓度下,洛伐他汀(内酯型)的平均回收率为99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.15%。结论 UPLC法测定保健食品中洛伐他汀总量,方法简便、快速、灵敏度高、试剂用量少,适用于保健食品的常规检测和质量监管。

红曲降脂成分他汀类物质检测方法的研究进展

红曲为传统曲类中药,在我国有近千年的使用史。近年来因红曲的降脂作用使得红曲的药用价值和保健功效日益引人关注,其中他汀类成分作为红曲主要的调脂成分成为科研热点和红曲产业发展的重点。然而2015年版《中国药典》等目前国内现有的红曲质量标准大多只以内酯式洛伐他汀作为指标成分并规定其检测方法。红曲降脂成分复杂,起主要降脂作用的是酸式洛伐他汀,其他的他汀类成分也起协同降脂作用,仅以内酯式洛伐他汀作为降脂作用的指标成分,存在一定的片面性。红曲降脂指标成分规定的不科学性导致其质量参差不齐,不利于红曲的质量监控,并影响其临床使用的安全性和有效性。更严重的是红曲质量标准的不合理性为红曲中非法添加外源性洛伐他汀的检测带来了不便。为此,笔者在前人的研究基础上,通过查阅近年国内外红曲的文献报道,对红曲降脂成分他汀类物质的检测方法进行了分析和归纳,并提出了增加质量控制指标成分的设想,以期为红曲内在质量的综合评价及标准完善提供参考。