改性磁性生物质炭对酸性橙7的吸附

以竹粉水热炭(BC)作为基底,负载Fe 3O 4磁性材料使其具有磁性,同时经共沉淀法在磁性水热炭表面生长层状双氢氧化物(LDH)来提升吸附性能。将制备的材料用于吸附酸性橙7,探究了不同pH、离子浓度、水质、微塑料、腐殖酸等因素的影响,并通过SEM、BET、XRD、FT-IR、VSM等表征手段,分析了吸附过程的机理。结果表明:吸附符合Langmuir模型和准二阶动力学模型。在40℃下,平衡吸附量能达到271.64 mg·g^(-1),该吸附剂具有较好的循环吸附效果,循环4次仍具有较好的去除率。

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽用饲料中苏丹红、罗丹明B和酸性橙Ⅱ等6种染色剂含量

本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合QuEChERS快速净化方法,旨在建立禽用饲料中苏丹红等6种化工染料的定量分析方法。样品用乙腈提取,C_(18)+PSA净化材料净化,净化液经Hypersil GOLD C_(18)反向色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正、负离子双扫描模式下多反应监测(MRM),以标准曲线外标法定量。结果表明:6种化合物线性关系良好;相关系数(R^(2))>0.999,4种苏丹红和酸性橙Ⅱ检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,罗丹明B LOD为0.05μg/kg,LOQ为0.1μg/kg。添加回收率为90%~110%,相对标准偏差<10%。本研究方法具有快速、灵敏等优势,可实现禽用饲料中6种化工染料的准确定量分析,为禽用饲料的质量安全提供技术参考。

离子对-超高效液相色谱串联质谱多反应监测快速测定肉制品中的酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法。用含5%氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测。通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度。该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0～300μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0～50.0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0～170.0μg/kg,方法回收率为83%～89%,精密度RSD≤7.5%。该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证。

碳热还原法制备MoS_(x)@ZVI复合材料及其处理酸性橙G废水研究

以辉钼矿(MoS_(2))、褐铁矿和无烟煤为原料,通过碳热还原法制备了MoS_(x)@ZVI复合材料。研究了MoS_(2)用量、焙烧温度、无烟煤用量和焙烧时间对MoS_(x)@ZVI去除酸性橙G(OG)的影响,并确定了制备MoS_(x)@ZVI的较优制备条件为焙烧温度1000℃、MoS_(2)用量6%、焙烧时间60 min和无烟煤用量25%。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪对较优条件制备的MoS_(x)@ZVI进行表征,结果表明,材料中生成了大量核壳结构的硫化零价铁,内核为Fe-Mo-C合金,外壳可能由硫化钼、FeS、C、钼氧化物和铁氧化物组成。降解实验结果表明,将较优条件制备的MoS_(x)@ZVI碎磨至粒径<0.1 mm,用0.6 g MoS_(x)@ZVI处理400 mL 200 mg/L OG模拟废水,在初始pH=3.0~10.0范围处理150 min,OG的去除率均在90%以上。

CuFe_(2)O_(4)/硅藻土复合材料活化过一硫酸盐降解酸性橙

通过柠檬酸辅助溶胶-凝胶法制备了一种磁性复合材料CuFe_(2)O_(4)/硅藻土(CFD)。通过SEM、XRD、FTIR、XPS表征了其微观形貌结构和元素价态,考察了不同氧化体系、CFD质量浓度、过一硫酸盐(PMS)质量浓度、溶液初始pH、反应温度、阴离子种类对CFD降解酸性橙7(AO7)的影响,探讨了CFD降解AO7的机制。结果表明,CFD上的球形颗粒CuFe_(2)O_(4)能够分散地负载在硅藻土表面上,减少了CuFe_(2)O_(4)的团聚,且CFD上的表面羟基及Fe^(3+)/Fe^(2+)、Cu^(2+)/Cu^(+)/之间的价态循环参与了PMS的活化。在CFD质量浓度为0.50 g/L、溶液初始pH为6.68、PMS质量浓度为0.30 g/L、AO7质量浓度为50 mg/L、反应温度为30℃的条件下,60 min时100 mL该体系对AO7的降解率为96.88%,CFD+PMS体系降解AO7过程符合准一级动力学模型,其对AO7的降解速率常数比CuFe_(2)O_(4)+PMS体系提升了1.98倍。CFD+PMS体系具有较广的pH适用范围(5~11)和较低的活化能(31.77 kJ/mol)。降解过程的主要活性物质为单线态氧(^(1)O_(2))和·O_(2)^(–),同时也有SO_(4)^(–)·、·OH产生。

壳聚糖包裹硅藻土对水中酸性橙Ⅱ的吸附特征研究

为了有效处理印染废水,利用壳聚糖包裹硅藻土制备硅藻土/壳聚糖复合吸附材料(DC),研究其对酸性橙Ⅱ的吸附特性,并采用动力学模型、吸附等温线模型、二维相关光谱和热力学模型探讨其反应机理。结果表明:DC的吸附符合准二级动力学模型,其吸附行为主要以化学吸附为主;Freundlich等温线模型能较好地描述DC对酸性橙Ⅱ的吸附,其最大吸附量可达到176 mg/g;DC对酸性橙Ⅱ的吸附属于自发的吸热反应,且其最佳pH为3左右;二维相关光谱表明,随着酸性橙Ⅱ初始浓度的变化,DC携带的C-O/C-O-O官能团更加敏感;DC经解吸4次后,重复利用率始终保持在90%以上,所以DC是一种吸附性能稳定且高效的吸附剂。

液液萃取-高效液相色谱法测定肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

本试验建立了液液萃取-高效液相色谱法测定肉制品中非法添加物酸性橙Ⅱ方法。该方法先用乙腈/水混合溶液提取样品中酸性橙Ⅱ,对提取液采用正己烷去脂并离心分离后待测,经过C18色谱柱分离,流动相采用乙腈-0.1%梯度洗脱,外标法定量。结果表明:试验方法在浓度范围0.5~10 mg/kg线性良好,线性相关系数0.9991,方法检出限为0.1μg/kg,高、中、低浓度水平加标回收率在82.25%~95.51%,RSD为1.92%~4.01%。该方法具有方法选择性好、检测精密度高、检测步骤少等特点,适合对肉制品中检测非法添加物酸性橙Ⅱ含量。

酱卤肉中酸性橙Ⅱ号检测的不确定度分析

本文根据《出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》(SN/T 3536—2013)测定中的酸性橙Ⅱ号,并参照《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对不确定度进行测量及评定,结果表明:样品中酸性橙Ⅱ号含量为0.173 mg/kg,则其扩展不确定度为0.004 43 mg/kg。酸性橙Ⅱ号的测定结果表示为:(0.173±0.004 43) mg/kg(K=2,置信概率为95%)。

高效液相色谱法同时测定肉制品中酸性橙3、酸性橙7和酸性橙10

建立了高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定肉制品中的酸性橙3、酸性橙7和酸性橙10。以2%氨水甲醇为提取剂进行超声提取,用XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱。3种酸性橙在相应的质量浓度范围内线性关系良好,检出限为1.2~8.8 mg/kg,回收率为88.7%~96.9%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。本方法准确、简便、快速,适用于肉制品中3种酸性橙的测定。

光助电催化降解偶氮染料酸性橙II的降解过程研究

使用自制的具有电催化活性和光催化活性TiO2改性的β-PbO2电极,研究了光助电催化氧化过程、电催化氧化过程和光催化氧化过程对于偶氮染料酸性橙II的降解.用紫外可见光谱和高效液相色谱分析了3种降解过程中不同的降解行为,对降解产物进行了FTIR和GC-MS分析.结果表明,单独电催化过程不同于其它2种过程,出现了醌类物质的大量累积;而在光助电催化氧化过程中,光催化氧化过程大大抑制了电催化氧化过程中累积的高毒性醌类物质.在2h内,光助电催化氧化过程是其它2种过程TOC去除率的1.56倍,产生了明显的协同作用.3种降解过程遵循相同的降解历程,都经历了产生醌类物质到低分子量有机酸的步骤.

电芬顿氧化法处理酸性橙Ⅱ模拟废水

为分解酸性橙Ⅱ分子结构中的偶氮键和萘环,提高酸性橙Ⅱ废水的可生化性,采用电芬顿氧化法处理质量浓度为300mg/L的酸性橙Ⅱ模拟废水,研究了不同电流密度对电芬顿系统处理效率的影响.结果表明,在不同电流密度条件下,模拟废水ρ(CODCr)由377.8 mg/L快速降至276.9 mg/L时,消耗的电量分别为300 C(10.0 mA/cm2)、810 C(7.5 mA/cm2)、2 190 C(5.0mA/cm2)和1 710 C(2.5 mA/cm2),说明在高电流密度条件下,电芬顿反应器能够高效快速地分解酸性橙Ⅱ,同时消耗最低的电量.电芬顿系统处理出水的紫外可见光谱检测结果表明,在较高电流密度(7.5 mA/cm2)条件下,电芬顿系统仅需要10 min就能够基本完全分解酸性橙Ⅱ分子结构中的偶氮键和萘环,提高废水的可生化性.

转鼓式内电解装置处理水中酸性橙Ⅱ染料

设计制作了转鼓式内电解反应装置,将铁屑与活性炭按体积比为1∶1混匀后装填在转鼓内,对偶氮染料酸性橙Ⅱ(AOII)进行降解实验,考察了溶液pH、转鼓转速和溶液浓度对AO II降解过程的影响.结果表明,AOII降解过程符合准一级动力学方程,酸性条件有利于AOII的降解,转鼓转速过快和溶液浓度过高则不利于AO II的降解.解决了铁炭床长时间运行板结结块的问题.AOII分子在转鼓式内电解的作用下,其可见光和紫外光区的特征吸收峰逐渐降低直至消失,并新生成更容易生物降解的对氨基苯磺酸盐.

高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ

建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和DAD光谱图进行定性分析,外标法定量。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.3%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为484nm,线性范围为0.01～1.0μg/mL,相关系数R2=0.9997。采用本方法对乳制品、辣椒粉、辣椒酱、卤肉制品、卤蛋、卤豆腐干6种常见基质进行验证,结果表明,HPLC-DAD测定食品中的酸性橙Ⅱ,对于1.0g样品定容至5mL、进样量为20μL时,检出限为0.05mg/kg;添加标准回收实验表明,本方法在添加水平分别为0.05、0.1、0.2mg/kg时的样品平均回收率在74.9%～100.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.41%～8.64%之间(n=6)。本方法准确、可靠。

滑动弧等离子体处理酸性橙Ⅱ废水

采用气液两相滑动弧等离子体降解酸性橙Ⅱ,研究了酸性橙Ⅱ的降解动力学及降解机理。结果表明:当电压为10 kV,载气为O2,气体流速为0.4 m3.h-1,废水流量为20 ml.min-1,电极间最窄处距离为3.5 mm,溶液浓度在300 mg.L-1以下时,滑动弧等离子体对酸性橙Ⅱ的降解符合一级动力学规律。检测了纯水放电时H2O2、O3生成量以及OH.的相对量。运用紫外光谱(UV-Vis)、离子色谱(IC)、色谱-质谱联用(GC-MS)等方法,测定出酸性橙Ⅱ的主要降解产物有乙酸、乙二酸、丙二酸、苯酚、3-羟基苯乙酮、萘、苯磺酸、邻苯二甲酸(酐)、β-萘酚等,并依此推测酸性橙Ⅱ的降解机理,即羟基自由基攻击酸性橙Ⅱ分子上与萘环相连的C—N键,导致C—N键的断裂,进而染料脱色矿化。

介质阻挡放电脱色酸性橙Ⅱ废水的动力学及脱色物化效应

气-液两相介质阻挡放电（DBD）等离子体对废水电导率较不敏感,因此电极施加电压和放电气隙成为影响放电强度及废水中污染物降解的两个主要因素。以酸性橙Ⅱ（AO7）废水为对象,考察了电极施加电压、放电气隙等因素对DBD装置放电特性及AO7降解动力学的影响,分析了DBD降解AO7的主要物化效应。结果表明：高压电极引发的丝状放电通道随电压升高、放电气隙减小而增多,且丝状放电通道在接近液面时出现明显的分支现象;AO7降解符合一级反应动力学,施加电压升高、放电气隙减小可提高AO7降解的反应动力学常数。放电气隙为6 mm,峰值电压从15 kV分别升高2 kV和4 kV,反应动力学常数可提高4.45倍和5.67倍;电极施加电压为17 kV,放电气隙从8 mm减小到4 mm和2 mm,AO7降解的反应动力学常数可分别提高3.51倍和6.67倍。废水的pH值对AO7降解也有较大影响,酸性条件和碱性条件下AO7降解的反应动力学常数较大。分析DBD等离子体降解AO7的物理化学效应,臭氧和过氧化氢等反应活性物质是AO7降解的主要原因。

酸性橙7降解的微观反应机理及动力学研究

采用纳秒级时间分辨脉冲辐解技术,考察了典型的萘酚型偶氮染料酸性橙7(AcidOrange7,简称AO7)在水溶液中与羟基(·OH)和水合电子(e-aq)的微观反应,对反应瞬态吸收图谱作了归属,通过跟踪瞬态吸收的生成动力学求得了反应速率常数,并结合AO7水溶液γ辐解前后的UV Vis吸收变化,提出了相应的反应机理。

氮掺杂碳纳米管活化过一硫酸盐降解酸性橙AO7

采用氮掺杂多壁碳纳米管(N-CNT)作为固体活化剂,活化过一硫酸盐(PMS)氧化降解偶氮染料酸性橙7(AO7).结果表明,N-CNT活化PMS降解AO7比颗粒活性炭(GAC)效果好,N-CNT投加量为400mg/L、n(PMS)/n(AO7)为40/1时,反应60min可使AO7的脱色率达到99%;研究了N-CNT活化PMS降解AO7的降解机制,发现N-CNT活化PMS产生的自由基主要是SO4-·,活化场所在N-CNT的表面.在N-CNT/PMS体系中,初始pH值对降解AO7有较大的影响,当pH=3.0时AO7降解效果最好;Cl^-、SO_4^(2-)和CO_3^(2-)离子对AO7降解都存在一定促进作用,离子浓度越高,AO7降解速率越快.紫外可见光谱、TOC分析表明AO7分子中偶氮键及萘环结构均被破坏,并进一步矿化为CO_2和H_2O.

三相三维电极反应器电解处理酸性橙7模拟废水研究

采用三相三维电极反应器对酸性橙7(Acid Orange 7,AO7)模拟废水进行电解处理实验研究.结果表明,在连续5次实验后,AO7模拟废水在该体系中可以达到稳定的处理效果,且线性拟合数据表明脱色率、CODcr和TOC去除率均能较好地符合一级动力学规律.与二维电极体系相比,三相三维电极体系有利于H2O2类电化学活性物质的生成,因而具有更好的处理效果,其脱色率和CODcr去除率均可提高30%以上.通过UV-V is法对AO7在三相三维体系电解过程中的变化进行分析,初步探讨了其降解机理.

HPLC法同时测定食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量

建立了同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种非食用色素HPLC方法。样品经V(甲醇):V(水)=70:30超声提取,经C_(18)小柱净化后上样。色谱条件采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(50 mmol/L乙酸铵)=50:50溶液,流速1.0 m L/min,检测波长450 nm,柱温35℃。结果表明:酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在进样浓度2.5~12.5μg/m L内呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=2×10~6X-1 240.1(r=0.999 9),Y=7×10~6X-5 284.2(r=0.999 6),二者检出限分别为0.120和0.032 mg/kg,在5类食品中的加标回收率分别为80.33%~90.47%和80.17%~102.64%。经方法学评价和抽样分析,该方法简便准确,重复性好,可作为食品安全检测中同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O参考方法。

气液两相脉冲放电反应器的设计及其对酸性橙Ⅱ的降解效果

为了满足难降解有机物的处理要求,提出了喷嘴-筒式气液两相脉冲放电反应器的设计思想。为降低成本、便于放电现象的观察,圆柱状反应器采用透明有机玻璃加工而成,喷嘴高压电极和圆柱状高压电极为不锈钢材料。对该反应器进行了实验,观察到在液面上形成了较均匀的气、液两相放电。采用酸性橙II制备了模拟染料废水,研究了该反应器对模拟染料废水的降解效果。结果表明喷嘴-筒式气液两相脉冲放电可有效降解模拟染料废水中的酸性橙Ⅱ。随着脉冲峰值电压由-26 kV下降到-36 kV,模拟废水中酸性橙II的降解率提高了10%,对偶氮类染料降解起着重要作用的臭氧(O3)生成量增加了6 mg/L。在脉冲峰值电压为-36 kV,脉冲频率为50 Hz,放电喷嘴电极与液面距离为0,放电30 min时,反应器的能量效率可达到2.05×10-3 mol/J。研究结论为进一步研究多喷嘴-筒式电极形式的高压脉冲放电等离子体体系放电作用提供了依据。