稀土萃取分离酸性萃取剂皂化有机相的制作方法

本发明公开一种稀土萃取分离酸性萃取剂皂化有机相的制作方法，①制备酸性萃取剂溶液：把酸性萃取剂和煤油或煤油、醇溶液混合成酸性萃取剂溶液；②制备酸性萃取剂的皂化液体：把氯化物、碳酸钙或氢氧化钙、氧化钙或碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁：装入混合罐中，加入适量的水，充分拌搅制成酸性萃取剂的皂化的液体；③酸性萃取剂的皂化：

酸性萃取剂Cyanex 272对Y（Ⅲ）的萃取与反萃取动力学：Xiong Y．，et al．，Solvent Extraction and Ion Exchange

在具有层流方式的恒定界面的槽中，用Cyanex 272(溶于庚烷中)作酸性萃取剂，对Y(Ⅲ)的萃取与反萃取动力学进行了研究。选定了试验的流体动力学条件，以便将扩散对实测的反应速率的影响减至最小。界面面积与反应速率之间呈线性关系，这表明化学反应最大可能发生在界面。

酸性有机磷类萃取剂在提取有价金属中的研究进展

酸性有机磷类萃取剂(AOPEs)由于具备分离效果好、化学性质稳定和成本低廉等优势,广泛应用于提取有价金属的工业领域。然而,AOPEs的萃取性能极易受料液酸度和反应进度的影响,并且目前对萃取过程的微观机理的认知不全面,极大地限制了AOPEs进一步的高效应用。为了深入了解这些问题并确定对策,国内外科研人员采用多种表征技术对萃取前后的物质进行分析,并应用理论计算探究AOPEs在萃取过程中的微观变化。本文介绍AOPEs萃取有价金属的研究现状,归纳评述预皂化处理、协同萃取、分子结构调控、萃取反应模拟在改善AOPEs萃取性能和选择性方面的应用进展。最后,基于量子化学理论和分子动力学模拟,对未来高效AOPEs的设计合成和发展方向提出建议。

酸性含磷萃取剂萃铟机理及性能规律研究

利用斜率法、连续变量法研究了四种酸性含磷萃取剂从稀硫酸溶液中萃取铟的机理，结果表明存在两种萃取机理。测定了各萃取剂萃铟平衡常数、萃合物稳定常数、萃取平衡时间及不同硫酸浓度下的反萃率，在此基础上讨论了萃取剂结构对萃取性能递变规律的影响。

酸性磷型萃取剂的结构与其萃取钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)性能的关系

用线性回归分析方法探讨了各种类型和结构的酸性磷型萃取剂从硫酸盐溶液中萃取Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的表观萃取平衡常数对数ｌｇＫｅｘ与萃取剂分子中取代基的电子效应参数ΣσΦ和空间效应参数Συ之间的相关关系。结果证实，其关系符合线性自由能关系式。应用这一关系式可以初步预测这类萃取剂萃取Ｃｏ与Ｎｉ的ｌｇＫｅｘ及其分离因数β（Ｃｏ／Ｎｉ）。这对设计新的高效ＣｏＮｉ分离萃取剂有一定的指导意义。

酸性色素萃取比色法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量

目的 :建立盐酸普鲁卡因注射液含量测定法。方法 :采用溴甲酚绿在 p H5 .0醋酸 -醋酸钠缓冲液中 ,测定盐酸普鲁卡因的含量。结果 :平均回收率为 (10 1.7± 0 .72 ) % ,RSD为 0 .71% (n=6 )。结论 :方法准确、灵敏。

钴华酸性浸出液中存在的有价金属的萃取与分离

1 前言钴华是海底矿物资源之一,含有较高品位的镍、钴和铜等有价金属。钻华与以前所研究的锰结核的矿物形态类似,因此可以说锰结核的处理方法也可应用,但经济而合理的处理方法尚未确立。为了从钴华中取得金属,必须包括各种工艺,例如浸出、溶剂萃取、电解等工艺。比较多的研究者报道了浸出阶段的研究情况,并且正在确立有效的处理方法。

关于液/液萃取体系中聚集作用的综述——对普适模型的重新评估

综述近十年液/液萃取体系中聚集作用研究所取得的成果,认为已有必要对“普适模型”进行重新评估和讨论,得到以下结论:(1)酸性萃取剂分子在金属离子萃取过程中可能生成以反向胶团(reversed micelles)形式存在的聚合物,该聚合物在极大程度上取决于金属络合物的结构酸性萃取剂在有机相中的二聚体(dimers)不直接参与聚集而往往是以酸盐复合体形式存在于聚集体中,不同品种的反向胶团或W/O型微乳状液之间不易相互渗透或缔合成单一聚集体。(2)萃取剂分子和金属离子(包括碱金属一价离子)的水化作用在形成胶团或W/O型微乳状液过程中起极重要作用,以至于可看作是这一过程的推动力。(3)研究了NaDEHP/正庚烷双连续型微乳状液,发现其“水池”中各组分行为甚为规范,与AOT/正庚烷W/O微乳状液极为相似。(4)以前所建议的聚合物的生成模型——普适模型在化学本质上与用反向胶团或W/O型微乳状液进行革取的萃合物相同。化学反应也一样。(5)普适模型适用于碱金属和碱土金属的萃取,有条件地适用于过渡金属的镍的体系,但是钴体系极特殊,是一例外,而对稀土金属的萃取则不适用。

酸性色素萃取比色法测定膜剂中盐酸氯喘的含量

本文选用溴甲酚绿在醋酸盐（ｐＨ４．５）缓冲溶液中，与盐酸氯喘生成离子对的酸性色素萃取比色法，测定膜剂中盐酸氯喘的含量．方法准确，可靠．平均回收率为１００．２％，变异系数为０．６％．

P507D从稀硫酸溶液中萃取铟的研究

介绍了一种可替代P2 0 4用于萃取铟的P5 0 7改良萃取剂。研究了萃取剂的萃取性能 ,考察了有机相中萃取剂浓度、有机相与水相的体积比相互接触的时间 ,以及水溶液酸度对铟的萃取和In、Fe分离的影响。在最佳操作条件下 ,经过两级逆流萃取 ,98%以上的铟得到提取。并进一步考察了萃取剂经多次循环运行后的抗老化性能。

用P507D萃取剂萃取铟的再使用性能的研究

对P50 7D的负载有机相进行了反萃及再生研究。采用 3mol/LHCl +1mol/LZnCl2 的混合液作为反萃取剂 ,以O/A =1∶1的相比 ,反萃三次 ,99%以上的铟得到反萃。空载有机相进一步经HCl再生后 ,返回使用。在相同条件下 ,与P2 0 4进行了对比试验 ,证实P50 7D具有良好的再使用性能。

新型萃取剂Cyanex272在液膜分离技术中的应用

本文介绍了新型磷类萃取剂Ｃｙａｎｅｘ２７２在液膜分离、预浓和提取金属离子中的应用，并提出了对有关该项研究的看法。

溶剂萃取反胶团法规模 制备磷酸铁研究获进展

近日，中科院过程工程研究所刘会洲课题组的赵君梅等人开发了一种溶剂萃取反胶团法制备无机盐纳米颗粒的方法。该方法是利用常规的商业酸性萃取剂和碱性萃取剂组成表面活性更强的酸碱耦合萃取剂，通过萃取的方法，更容易构成反胶团体系。利用反胶团内的微水池作为微反应器，纳米颗粒在该反应器内成核生长，在反胶团的自组装作用下，形成具有一定规则形貌的纳米颗粒。该合成方法简单，尤其适合规模化制备。特别是，所使用的商业萃取剂成本低，且可以循环使用。

杂质铝对磷酸酯混合萃取剂从铵盐浸出液中萃取稀土的影响

风化壳淋积型稀土矿是我国重要的战略性资源,使用原地浸出开采工艺得到的稀土浸出液中铝含量较高,是主要的杂质离子。为了从该浸出液中一步法分离富集稀土,探讨了一种磷酸酯混合——萃取剂P0261(2-乙基己基磷酸酯,单酯和二酯1GA6FA1混合)在NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4NO3三种模拟浸出液中对稀土La3+、Nd3+的萃取行为,并分析杂质铝离子对稀土萃取行为的影响。试验结果表明:在三种铵盐溶液中,萃取剂均能够有效萃取分离稀土离子La3+、Nd3+;加入Al3+后,稀土萃取率E会随Al3+浓度增大而减小。但当Al3+浓度在300 mg·dm-3以内时,E降幅缓慢,最大下降值为14.68%。通过分析负载有机相,Al3+比RE3+更易与P=O形成配位键,且铵根离子浓度变化会影响P=O→RE配位键的形成,从而影响萃取行为。因此,将浸出液中的杂质铝离子浓度控制在300 mg·dm-3以内,则可以使用萃取剂P0261一步法萃取分离稀土。

ICP-OES法测定银系抗菌纺织品中银总量和银可萃取量

通过酸性汗液萃取和湿法消解处理银系抗菌纺织品,建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)在328.068 nm和338.289 nm两种波长下测定银系抗菌纺织品中银可萃取量和银总量的方法。试验结果显示:线性相关系数均>0.999 5,银可萃取量在两种波长下的检出限分别为0.157 2 mg/kg和0.152 2 mg/kg,银总量在两种波长下的检出限分别为0.093 21 mg/kg和0.196 7 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.22%~3.90%,回收率为94.79%~103.9%。采用该方法对两种银系抗菌纺织品进行测定,银可萃取量为0.860~10.050 mg/kg,银总量为3.350~10.812 mg/kg。该方法操作简单,结果准确,可满足对银系抗菌纺织品总银元素的检测要求。

P_(507)萃取镓族元素重迭积分的计算

P_(507)是一种良好的工业萃取剂,它能萃取镓族元素镓、铟、铊、萃取机理是P_(507)的P-OH基团的氢原子被镓族离子置换而形成螯合物。本文计算氧原子与镓族元素离子的重迭积分,从重迭积分估计其萃取规律,计算结果表明,其萃取次序是Tl>In>Ga,这个次序与实验结果是一致的。

APT结晶与煅烧过程中氨回收与循环利用

以钨湿法冶炼中的酸性萃取工艺治理含氨尾气为例,阐述了含氨废气的产生来源以及特征,研究了氨回收的基本机理。在此基础上,结合生产实践分类处置,提出了结晶尾气(精馏提浓+加压低温水吸收)和煅烧尾气(除尘+加压低温水吸收)等单项技术,形成钨冶炼含氨气、水的全生产流程高效闭路循环利用治理新方案,跟踪了实施效果。通过新治理方案的实施,实现了液氨消耗降低66.7%,氨回收利用效率由低于50%提高至98%以上,从源头减少气态氨污染因子的排放,产生显著的经济和环保效益,为钨冶炼的绿色减排提供参考。

HEH[EHP]酸性络合萃取剂固体皂化性能研究

为减少稀土萃取分离废水的处理量,达到节约生产成本的目的,拟寻找出合适的固体皂化剂代替现有的液体皂化技术。对2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(简称HEH[EHP]或P_(507))为代表的酸性络合萃取剂进行了一系列固体皂化试验,试验结果表明,固体皂化剂MgO与P_(507)完全反应所需的时间最短,为2小时,固体皂化剂NaHCO_3与P_(507)不能完全反应;固体皂化剂MgO、NaHCO_3、Na_2CO_3与P_(507)反应后有机相呈浑浊状态,萃取易发生乳化现象。KOH和K_2CO_3混合固体皂化剂的加入比例和皂化反应温度对皂化性能影响较大,随着KOH百分含量的增加,皂化时间逐渐减少,且在KOH含量为60%时,下降幅度最大;随着反应温度的升高,反应时间逐渐减少;为考察其皂化机理和有机相的萃取性能,对皂化有机相进行了红外光谱分析和饱和萃取容量实验。发现其皂化及萃取机理属于阳离子交换,萃取过程无乳化现象发生,能够达到理论的饱和萃取量。

乳状液膜法分离二元氨基酸的研究

定义了乳状液膜法分离氨基酸的分离系数,并以苯丙氨酸(Phe)/天冬氨酸(Asp)作为研究对象,探讨了影响分离系数的主要因素。研究结果表明:用稳态条件下液膜体系中两种氨基酸的传质通量之比定义两种氨基酸的分离系数,能够较全面反映两种氨基酸及液膜体系所具有的特性以及影响分离系数的复杂因素,为改善分离效果提供理论指导。对于采用酸性萃取剂为载体的液膜体系来说,pH值是影响两种氨基酸分离系数的主要因素,而载体浓度对分离系数的影响程度相对较小。