HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC(2)-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%醋酸(68:32),流速1.0 ml·min^(-1),柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min^(-1)。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360.0μg·min^(-1),r=0.999 5,平均回收率为99.8%,RSD=1.06%(n=6)。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为枣仁安神胶囊的质量控制方法。

HPLC-ELSD测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器(HPLC-ELSD)测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC(2)-C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360μg.mL-1,r2=0.999 6,平均回收率为99.24%,RSD=1.37%(n=6)。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为天王补心丸的质量控制方法。

RP-HPLC-ELSD法同时测定中药及保健食品中酸枣仁皂苷A和B含量的方法验证

目的建立测定中药及保健食品中酸枣仁皂苷A和B的高效液相含量测定方法。方法色谱柱Agilent zorbaxC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃;流动相为0.5%冰醋酸-甲醇(32∶68),流速1.0ml/min;蒸发光散射检测器,飘移管温度105℃,氮气流速2.4L/min。在以上条件下制备对照品及供试品溶液,并观察比较其测定效果。结果酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为4.37～39.20μg和4.25～38.60μg;最低检测限分别为0.63μg和0.85μg;定量限分别为2.11μg和2.73μg;加样回收率(n=5)分别为96.35%和97.12%;12h内稳定性良好;仪器精密度良好;重复性良好。结论RP-HPLC-ELSD法简便、灵敏、准确、重复性良好,可用于含酸枣仁中药及保健食品中2种以上成分的含量测定和产品质量控制。

HPLC-ELSD法测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B含量的HPLC-ELSD方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK MG C_(18)柱,流动相为甲醇-水(70:30),检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 ml·min^(-1),进样量为10μl,柱温为30℃。结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.409～4.092μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.7%,RSD=1.7%;酸枣仁皂苷B进样量在0.398～3.980μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于心神宁片的含量测定。

HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立中药复方酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法:采用A lltech alltim a C18柱为分析柱,甲醇-水(66∶34)为流动相,流速0.8 m l/m in,柱温20℃;ELSD检测雾化温度40℃,压力3.6 bar。结果:酸枣仁皂苷A在0.97μg^4.85μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系,线性方程为1gY=2.9814+1.4592 lgX,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.4%。结论:该法可靠、重现性好,可为酸枣仁汤开发研究新制剂制定质量标准提供参考。

酸枣仁皂苷A为酸枣仁汤镇静催眠作HPLC—ELSD法测定酸枣仁汤（冻干）中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立中药复方酸枣仁汤（冻干）中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）。色谱柱：Hypemil BDS-2C18（250mm×4．6mm，51μm）；流动相：乙腈-水（30：70）。流速1．0ml／min。柱温25℃。结果酸枣仁皂苷A在0．3624μg～6．0414μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系。线性方程为y=1．4643X＋2．8084，r=0．9997（n=6），平均回收率为97．54％。结论该法可靠、重现性好，可作为酸枣仁汤（冻干）的质量控制方法。

UPLC-UV-ELSD测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)-紫外(UV)-蒸发光散射检测法(ELSD)同时测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量,对不同产地炒酸枣仁饮片进行质量评价。方法采用Waters Acquity UPLC色谱系统,UV检测器,ELSD检测器,色谱柱为ACQUITY C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈(梯度洗脱),流速0.3 mL/min,柱温35℃,UV检测波长335 nm,进样量3μL,喷雾器参数50%,ELSD条件气压172 kPa,漂移管温度60℃。结果在上述色谱条件下测得酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素分别在27.20~435.20 mg/mL、12.60~200.80 mg/mL、26.38~422.00 mg/mL、24.38~390.00 mg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.01%、99.99%、100.00%、100.04%,相对标准偏差分别为0.17%、0.32%、0.32%、0.32%。结论UPLC-UV-ELSD法准确、灵敏,可作为不同产地炒酸枣仁饮片的质量控制方法,测定结果表明,河北产炒酸枣仁饮片中4种成分含量相对较高。

HPLC-ELSD测定酸枣仁元知软胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立HPLC-ELSD测定酸枣仁元知软胶囊中酸枣仁皂苷A的含量。方法采用Agilent C18柱(4.6mm×250mm,5μm,Made in USA);以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,蒸发光散射检测器,流速为1.0mL·min^(-1),柱温为30℃。结果在0.416μg-2.6μg范围内线性关系良好,回归方程为:Y=1.4482x+5.5558(r=0.9992,n=6),平均回收率为99.06%(n=6),RSD为1.89%。结论该方法简便、准确,重现性好,精密度高,可用于酸枣仁元知软胶囊中酸枣仁皂苷A的含量测定。

HPLC-MS法同时测定百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的含量

目的探究百合枣仁袋泡茶的制备工艺,建立简单、快速、灵敏同时测定百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的HPLC-MS方法。方法采用MRM多反应监测负离子模式,Welch Ultimate XB-C18(2.1 mm×50 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速为0.60 mL/min,柱温30℃。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素在5~1000 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好;平均回收率为95.83%~100.02%,RSD值在3.0%~7.8%之间;10批百合枣仁袋泡茶的酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量分别为(102.92±2.60)μg/g、(49.81±1.12)μg/g和(205.28±5.95)μg/g,其RSD值分别为3.86%、2.25%和2.90%。结论该法专属性强、快速灵敏、操作简单快捷,可用于百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。

LC-MS/MS法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量

目的建立简单、快速、灵敏同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的LC-MS/MS法。方法采用Phenomenex Gemini C1(850 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-(5 mmol.L-1甲酸铵-0.1%甲酸缓冲液)梯度洗脱;流速为0.25 mL.min-1;柱温为40℃;质谱条件:采用负离子的模式,以MRM配对离子方式进行定量,酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的选择检测离子质荷比分别为m/z 1251.9→1251.9,1089.9→1089.9和607.3→427.1。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素分别在50～1000 ng.mL-1、25～500 ng.mL-1和12.5～500 ng.mL-1的浓度范围内,线性关系良好;酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的最低检测限(LOQ)分别为5,2.5和0.5 ng.mL-1;平均回收率为99.35%～101.10%,RSD<5.01%(n=9)。三批酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量分别为1.28～1.38 mg.g-1、1.02～1.11 mg.g-1和1.05～1.24 mg.g-1。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。

反相高效液相法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量

目的 :建立测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的新方法。方法 :反相高效液相法 ,采用Hypersil C18柱为分析柱 ,乙睛 水 (30∶70 ,V/V)为流动相 ,检测波长为 2 0 4nm ,流速为 0 .8ml·min-1。结果 :酸枣仁皂苷A在 0 .0 76～ 0 .45 6mg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9994,n =6 ) ,平均回收率为 93.5 %。结论 :该法简便、快速、重现性好 。

HPLC-ELSD法测定不同来源桔梗中桔梗皂苷E的含量

目的:建立测定桔梗样品中桔梗皂苷 E 含量的方法。方法:采用 HPLC-ELSD 法,C_(18)柱(3.9mm×300mm,4μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),ELSD 漂移管温度112℃,载气(N_2)流速3.2L·min^(-1)。结果:不同产地的桔梗中均含有桔梗皂苷 E,但含量差别较大,其中以安徽青阳产含量最高(0.26%)。结论:本方法稳定、可靠,桔梗皂苷 E 可作为评价桔梗质量的指标之一。

HPLC-ELDS法测定参芪五味子片中黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65),检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min^(-1),进样量为10μ1,柱温为30℃。结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834～8.340μg和0.432～4.324μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定。

薄层扫描法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量

目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法:用薄层扫描法测定含量,固定相为硅胶H,展开剂为正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)的上层溶液,测定波长为632nm。结果:酸枣仁皂苷A在0.594～3.564μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.81%(RSD=1.64%,n=5)。结论:本方法准确可行,重复性好,操作简便,可用于控制酸枣仁的质量。

酸枣仁总皂苷的含量测定

[目的]测定经大孔树脂纯化后酸枣仁总皂苷的含量。[方法]酸枣仁药材经乙醇提取,正丁醇萃取,大孔树脂纯化得酸枣仁总皂苷。以人参皂苷Rb1为标准品,香草醛-硫酸液显色,采用紫外分光光度法,543 nm为检测波长,以相应的吸收度A为横坐标（X）,浓度（g/L）为纵坐标（Y）绘制标准曲线。[结果]回归方程为：=32.526X-1.675 9,r=0.999 7。皂苷测定在取量1.818~29.09 mg/L时,吸光度与皂苷含量呈良好线性关系。精密度实验相对标准偏差（RSD）为0.09%,重现性实验RSD为0.28%,样品和标准品稳定性实验RSD分别为0.42%和1.13%,加样回收率实验结果平均回收率为99.88%,RSD为1.13%,样品中总皂苷的平均含量为54.59%,RSD为0.38。[结论]建立的含量测定方法可行,稳定,可以用于浸膏的质量控制。

HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(86:14),ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min^(-1)。结果薯蓣皂苷元在2.48～12.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。

睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

目的：为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定，色谱柱为Kromasil C118柱。结果：睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0．928-4．604μg范围内线性关系良好，酸枣仁皂苷B在0．468～2．340μg范围内有良好线性关系，回收率分别为97．6％，97．5％，RSD分别为0．9％、1．9％。结论：HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。

HPLC-ELSD法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元含量的测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温为室温;流速:1.0mL·min-1;ELSD飘移管温度:105℃;载气流速:2.0mL·min-1。结果薯蓣皂苷元在1.14～6.84μg范围内线性关系良好(r=0.9997);样品平均回收率为96.6%,RSD为2.1%。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。