利用酸浸提-石墨炉原子吸收法测定大米中的镉

为提高大米中重金属镉检测的精度,提出采用酸浸提结合石墨炉原子吸收法检测大米中的重金属镉。首先利用酸浸提对选取的大米样品进行预处理,然后采用石墨炉质谱仪对镉含量进行测定。结果表明,酸浸提的最佳工艺为:大米粉粒度0.18 mm,大米用量0.2 g,硝酸体积为1 ml,加热时间为20 min,浸提温度为60 o C,Triton X-100的质量分数为0.01%;在最佳浸提条件下,标准曲线的相关系数R 2为0.9957,检出限和定量限分别为0.003 mg/kg和0.009 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.06%,标准样品标准值与测试均值偏差为-3.9%,符合国标GB/T 27404—2008和GB 5009.15—2014对相对标准偏差的要求,表现出良好的精密度和准确度。同时该方法与微波消解-ICP-MS测试的结果无显著差异,但样品预处理更为简单。

酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9ng·ml-1和3.5ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.

石煤酸浸提钒工艺研究

以安徽某地石煤矿为原料,采用全湿法流程提取其中的钒,研究了硫酸直接浸出过程中浸出时间、矿石粒度、温度以及酸度对钒浸出率的影响。结果表明钒的浸出率随温度和酸度的升高而升高;当矿石粒度小于0.154 mm时,钒浸出率随矿石粒度变小而变小。钒的最高浸出率可达81%。

稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉

以常见的易受重金属污染的水产品(近江牡蛎、翡翠贻贝和基围虾)为对象,研究稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提其重金属铜、铅和镉的效果。研究表明,盐酸、硫酸和硝酸的最佳浸提浓度均为2 mol/L,浸提时间分别为10、10、15 min,浸提温度分别为20~90、10~90、10~90℃。与微波消解法相比,3种稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉的效果为稀硝酸>稀硫酸>稀盐酸。稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提的加标回收率分别为69%~97%、97%~116%、98%~111%。综合3种稀酸浸提所需的时长、温度及回收率等因素,稀硫酸和稀硝酸浸提法的操作可行性较高。利用电感耦合等离子体发射光谱仪和酶联免疫法分别检测稀酸浸提液的镉,并对两种检测方法的结果进行线性回归,显示两种检测方法的结果具有显著的线性相关(P<0.01),表明稀酸浸提法可高效快速提取样品中的重金属,满足酶联免疫法检测水产品中重金属的样品前处理要求。

含钒灰渣酸浸提钒工艺酸浸条件的试验研究

含钒灰渣中钒的酸浸效率直接影响了整个提钒工艺中钒的总回收率,同时,酸浸条件对钒的酸浸效率有着显著的影响作用.为获取含钒灰渣酸浸提钒工艺酸浸阶段的工艺条件,及含钒灰渣的酸浸特性,在对灰渣中钒的赋存状态进行全面分析的基础上,针对硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间和液固比等酸浸影响因素,在实验室分别进行了酸浸条件试验研究;分析酸浸液、酸浸残渣的成分,计算得到V2O5酸浸效率.试验结果表明:酸浸温度和硫酸浓度对酸浸效率起主要影响作用.合理工艺条件为:硫酸浓度为5.0～6.0mol/L,酸浸温度为115～120℃,酸浸时间为6h左右,液固比为2.5∶1～3∶1.在此条件下,V2O5酸浸效率达到85%以上.

响应面分析法优化家蚕1-脱氧野尻霉素的稀酸浸提工艺

本文以稀HCl从蚕粉中提取1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,1-DNJ),通过单因素试验确定提取影响因素的水平,并采用响应面法研究料液比分数、浸提温度和浸提时间对蚕粉1-DNJ提取工艺的影响。其中1-DNJ含量测定采用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC-Cl)衍生化法,并用反相高效液相色谱对其衍生物进行测定。1-DNJ高效液相色谱检测谱图表明,通过液相色谱荧光可以检测蚕粉来源的1-DNJ。响应面优化实验结果表明,1-DNJ的最佳提取条件为:提取时间3.3h,浸提温度72.9℃,料液比分数为1:282。在此条件下,1-DNJ的理论提取率为0.493%,实际提取率为0.487%,相对误差为1.2%。本研究初步建立了稀酸浸提家蚕1-DNJ的二次多项数学模型,确定其最佳提取工艺条件,为工业化生产提供参考。

酸浸提——原子荧光光谱法测定食品中的总砷

砷在卫生监督检验中已被列为重点监测的有害元素之一，１９８２年ＦＡＯ／ＷＨＯ建议对无机砷的允许摄入量为每人每日０．１２～０．１３ｍｇ。现行测定食品中总砷标准方法（ＧＢ５００９．１１）灵敏度不够高，不能完全满足新的卫生标准的要求，且前处理费时，费力又费试...

禽畜肉中重金属铜、铅、镉的稀酸浸提方法

为了高效快速检测样品中的重金属,满足酶联免疫法检测禽畜肉中重金属的要求,本实验以常见的易受重金属污染的禽畜肉产品(鸡肉、鸭肉、猪肉和牛肉)为对象,研究稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提其重金属铜、铅和镉的效果.研究表明,盐酸、硫酸和硝酸的最佳浸提浓度分别为1、2、2 mol/L,浸提时间分别为10、15、15 min,浸提温度分别为10~90、4~90、10~90℃.与微波消解法相比,3种稀酸浸提禽畜肉中重金属铜、铅和镉的效果为稀硝酸>稀硫酸>稀盐酸.稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提的加标回收率分别为62%~92%、91%~112%、97%~107%.综合3种稀酸浸提所需的时间、温度及回收率等因素,稀硫酸和稀硝酸浸提法的操作可行性较高.利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和酶联免疫法(ELISA)分别检测稀酸浸提液的铜,并对两种检测方法的结果进行线性回归,显示两种检测方法的结果具有显著的线性相关(P<T0.01,25),表明稀酸浸提法可满足酶联免疫法检测禽畜肉产品中重金属的样品前处理要求.

硬石膏煅烧-酸浸提增白技术的研究

利用煅烧-酸浸提增白技术对安徽含山硬石膏原矿进行增白研究,考察了煅烧时间和温度、煅烧添加剂及用量、浸提酸浓度及温度等因素对石膏白度的影响。结果表明,优化增白工艺条件为:煅烧温度为800℃,煅烧时间为2 h,煅烧添加剂为NH4Cl,添加量为5%,浸提酸浓度为0.6 mol/L,浸提温度为70℃。可将硬石膏原矿白度从86.8%提高到100.8%。

微波密闭酸浸提-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中的总砷

考察了HNO3-HCl,HNO3-H2O2,HNO3-H2O2-HF三种酸浸提体系（都需要浸提后过滤,在聚四氟乙烯烧杯中煮沸5～10min）对标准物质ESS-3、GSD-2、GSD-9、GSD-10和GSD-12的酸浸提效果。结论如下：①在HNO，-HCl和HNO，-H202酸浸提体系下，ESS-3、GSD-2、GSD-9和GSD-10的测定结果在参考值范围内，金属矿区河流沉积物GSD-6和GSD-12的测定结果与标准参考值相比偏小；

微波加热酸浸提—原子吸收光谱法测定重晶石中铅镉

使用微波消解仪,在密闭升温增压条件下,以王水浸提重晶石中铅和镉,用火焰原子吸收光谱法测定铅,石墨炉原子吸收光谱法测定镉。浸取率比用同样酸的常压敞开浸提法高,样品空白值低;处理样品的速度比用高压坩埚酸浸提法快;试样中的铅和镉损失比碳酸钠融熔处理法少。方法检出限:铅为0.069μg/mL,镉为0.087μg/mL。样品中铅、镉的加标回收率分别为95.1%～99.5%,97.1%～104.4%;相对标准偏差分别为1.3%～3.2%,1.6%～2.8%。

富钾页岩酸浸提钾实验

针对朝阳地区富钾页岩进行酸浸提钾的实验研究。在适宜的条件下对富钾页岩进行焙烧预处理,对焙烧产物进行酸浸提钾的条件实验,确定了适宜的酸浸提钾条件为:液固比为3,硫酸浓度为33.03%,浸出温度为80℃和浸出时间为1h。在此条件下,钾的浸出率可达88.08%。通过XRD分析,初步确定了在酸浸过程中的主要物相变化规律及反应机理。

混合酸浸提—原子吸收法测定土壤中铜

建立了混合酸浸提对土壤样品进行前处理，并运用空气-乙炔火焰原子吸收法（FAAS）分析土壤中铜的方法。结果表明：最佳前处理条件为混合酸HNO3＋HCl （1＋1），浸提温度100℃，浸提时间120 min。该方法前处理简单，测定快速、结果准确，同时经多次进行加标试验验证，其结果样品测定相对标准偏差为2.2%，其回收率为95%~101%，方法可行，应用于土壤样品的微量元素分析。

振荡酸浸提发样中5种金属元素的方法

本文试验了酸浸提人发中5元素的方法，并与消化法对比，二者结果相符，酸浸提的最佳条件：1．0mol／L硝酸浸渍过夜，再振荡30min。此法可代替消化法处理样品测定发中锰、锌、镁、钙、钾。

酸浸提端视ICP-AES法测定蔬菜中多种矿物元素

蔬菜中矿物元素的含量是关系人民生活与健康的重大课题,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)以其多元素同时分析,线性范围宽、准确度好、精密度高、检出限低等优点,受到食品分析工作者的重视[1].

高铁低铝煤矸石酸浸提铝及其动力学

以高铁低铝煤矸石为原料,研究了酸浸提铝的工艺,考察了硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间以及液固比对酸浸提铝的影响,并对氧化铝的酸浸出过程进行了动力学分析,结果表明,最适宜浸出条件为:酸浓度65%,硫酸浸温度125℃,酸浸时间4 h,液固比3∶1,在此条件下氧化铝的浸出率为88. 86%。硫酸浸取煤矸石中氧化铝的化学反应符合粒径缩小收缩芯模型,该化学反应的动力学方程为1-(1-ω)2/3=kt;反应活化能E=42. 78 k J/mol,酸浸出过程为化学反应控制。