ICP-MS测定地矿样品中的铌、钽

以王水和酒石酸为介质,用ICP-MS 法测定酸溶解地矿样品中的铌、钽含量.复溶加入了酒石酸溶液,防止了铌、钽的水解,选择了仪器的最佳工作条件,以10 ng/ mL 铑为内标校正铌、钽.该方法的检出限为铌0.042 ng/ mL,钽为0.004 ng/ mL,精密度铌为3.65%,钽为2.96%,回收率为96.1% ～101.8%,标准物质的分析结果的相对误差满足DZ/ T 0130-2006 的要求,结果满意.

薄层色谱法测定试样中汞(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)

在含有1—1.2mol/1盐酸的汞(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)溶液点样于硅胶G薄层板上,用正丁醇-丙酮-乙酸乙酯体系展开,可获得分离良好的斑点。用双硫腙显色,斑点颜色稳定时间长,可用双波长薄层扫描仪测定含量。常见阳离子铋(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、锡(Ⅱ)、铅(Ⅱ),铜(Ⅱ)、铜(I)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、银(Ⅰ)、汞(Ⅰ)因不能被展开或展距很小而不干扰测定。