酸溶解-EDTA滴定法测定铅精矿中铅的测定方法改进

从控制和减少共存元素干扰以及优化实验条件等方面,对酸溶解-EDTA滴定法测定铅精矿中铅的测定方法做了针对性改进。研究表明,改进后的测定方法,相对易于操作且分析结果可靠。改进方法与国标方法对相同试样的测定结果偏差在允许误差范围内,试样加标回收率在99.65%～100.75%之间。

硫酸铜催化重铬酸钾滴定法测定硅铝钙钡合金中铁

试样用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除去硅、氟及氮氧化物。在盐酸介质中,首先用氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁,然后用TiCl_3定量还原剩余的Fe^3＋为Fe^2＋,以钨酸钠作指示剂指示还原终点,即当Fe^3＋定量还原为Fe^2＋后,过量少量TiCl_3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨（无色）还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈蓝色。过量的TiCl_3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl_3还原剂的影响。避免了经典法的无汞测定铁分析法用重铬酸钾氧化过量TiCl_3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量,取得了令人满意的结果。相对标准偏差≤0.30%。

酸溶-碱熔法处理复杂含铅样品铅的检测

火法炼铜行业综合回收产生的含铋铅精粉在分析检测时为复杂含铅样品,其中含有钡、砷、锑、锡、铋等元素,在进行铅含量分析时,元素间相互影响,共生包裹严重,现有检测方法不能同时解决铅完全溶解和多种杂质元素干扰的问题。本文采用酸溶-碱熔的方法对复杂含铅样品进行处理,酸溶部分的铅采用EDTA滴定法测定,碱熔部分的铅采用原子吸收光谱法测定;对酸溶溶液采用硫酸分离钡,溴化氢除砷、锑、锡,EDTA络合铋的方法,能够消除多种杂质元素对铅的干扰;对该方法进行精密度试验和准确度试验,结果表明相对标准偏差和相对误差均小于1%。该方法操作相对简便、重现性好、准确度高,对复杂含铅样品中铅的准确测定具有很好的借鉴作用。

基于“要素拼装”的思维模型建构——以各类滴定计算为例

滴定法是将一种标准溶液滴加到待测物质溶液中,直到与待测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积,计算待测物质含量的方法。滴定法作为一种化学分析方法,具有便捷、快速、准确度高等优点,在工业分析和日常生活中有广泛应用,如食醋中乙酸含量的测定、碘量法测水中溶解氧、EDTA法测Mg 2+含量等。根据滴定反应原理的不同,可以将滴定法分为四大类型:酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和配位滴定。

一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法

本发明具体涉及一种用于测定四氯化钛悬浮液中铝粉含量的方法.本发明方法包括以下步骤：（1） 取四氯化钛悬浮液,将悬浮液缓慢转移至盛有乙醇试样的容器底部,摇匀,过滤,得到第一沉淀;（2） 向第-沉淀中加入盐酸,溶解后加入硝酸和高氯酸,加热蒸干,再用盐酸溶解,得到第一溶液;（3） 向第一溶液中加入铁盐后,调节pH 值为3～4,再加入缓冲溶液调整pH 值为6～6.5,过滤得第二沉淀;（4） 向第二沉淀中加入盐酸,溶解后调节pH 值为9～12,得到第二溶液;（5） 将第二溶液煮沸,冷却至常温,定容,过滤,取滤液,采用EDTA 返滴定法测定第二溶液中的铝含量,计算得到悬浮液中铝粉含量.本发明精密度和回收率均较高,具有很高的实用价值.