电炉冶炼酸溶钛渣试验研究

在1800kVA敞口电炉上采用自焙电极和粉矿入炉方式,用冶金焦还原钛精矿获得TiO2为76.76%的酸溶钛渣。一半未配还原剂的钛矿在冶炼过程中逐渐加入,炉况顺行,无翻渣踏料现象。钛渣电耗为2200kWh/t,较以往钛渣试验降低500kWh/t渣,钛渣制造成本为1686元/t,较以往钛渣试验的制造成本下降500～700元/t,可被钛白生产商接受。

酸溶性钛渣硅热还原制备高硅Ti-Si基合金的试验研究

攀西钛精矿电弧炉冶炼产出的酸溶性钛渣具有钛品位低及高镁低钙的特性,目前主要应用于硫酸法制备钛白粉;为延伸攀枝花钛产业结构,本文以该酸溶性钛渣为原料,采用硅热还原法进行了Ti-(55~70)wt.%Si合金制备试验,并分析了不同试验方案的渣金分离效果和影响因素,以及合金产物的微观组织结构形貌和金属元素分布规律。结果表明,在考虑合金过热度和密度条件下,Ti-60wt.%Si合金熔体渣金分离效果最好;合金组织中最主要的物相为Si相、TiSi_(2)相、TiFeSi_(2)相和Ti(Fe,Mn)Si_(2)相;最佳合金分离效果下,得到的实际合金成分为Ti-56.29wt.%Si-6.6wt.%Fe-0.41wt.%Mn;Ti、Fe、Si和Mn的回收率分别为:89.8%、93.5%、92.1%和94.4%。酸溶性钛渣经硅热还原后得到实际合金成分趋向于亚共晶Ti-(51.4~67.17)wt.%Si,能够为电磁定向凝固分离制备C54-TiSi_(2)提供原料,因此,该工艺开展能够拓展酸溶性钛渣的用途,将酸溶性钛渣的应用向钛产业链下端拓展。

酸溶性钛渣酸解工艺研究

针对攀枝花钛铁矿冶炼钛渣的物化性质,对影响钛渣酸解率和钛液指标的各个因素进行了全面系统的实验室研究,并在年产2000t钛白生产线上进行了工业验证和优化试验,酸解率稳定在93%以上,三价钛控制在1～3g/L,钛液浓度较钛矿酸解提高了40～50g/L,其它钛液指标达到了后续水解工艺的要求。

酸溶性钛渣改性条件与机制研究

通过添加改性剂,在高温条件下对酸溶性钛渣进行焙烧,研究了其物相组成的变化及改性机制,确定了最佳改性条件。试验结果表明,在改性剂添加量15%、焙烧温度1 150℃、焙烧时间2h的较优条件下对钛渣进行改性焙烧,改性后的钛渣经酸浸富集,TiO2质量分数提高至86.27%。

酸溶性钛渣改性试验研究

酸溶性钛渣中钙、镁的含量较高,不适合直接作为氯化法制备钛白粉的原料。本文研究了加入改性刑后,酸溶性钛渣物相结构的变化。酸溶性钛渣经改性后,主要物相由原来的板钛镁矿相(MgT_2O_5)变为金红石相(TiO_2)。

酸溶性钛渣制取钛白工业试验

基于实验室所确定的酸溶性钛渣制取钛白的最佳工艺参数,在年产2 000 t的钛白生产线上进行了工业试验,钛渣酸解率达到92.56%,水解率大于95%,成品合格率为100%,一级品率为75%。从试验结果来看,工艺指标和产品指标达到了厂家要求,多数工序的生产能力较采用钛精矿有了较大的提高。据此,攀枝花钛精矿冶炼的酸溶性钛渣制取钛白的生产工艺已可实现产业化。

酸溶性钛渣制取钛白的实验室研究

鉴于酸溶性钛渣与钛精矿有较大差异,采用攀枝花钛精矿和云南钛精矿冶炼的酸溶性钛渣作为试验原料,通过实验室试验,初步确定了酸溶性钛渣的最佳酸解和水解工艺。试验结果证明,利用酸溶性钛渣制取钛白是完全可行的,相同条件下,水淬渣的酸解率高于未水淬渣。最佳水解工艺参数为:水解钛液TiO2主体浓度控制在200g/L以上;晶种加入量控制在1.3%～1.5%;水解钛液中Ti3+应控制在1～3g/L。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定酸溶性钛渣中主次量成分

酸溶性钛渣是优质的钛白生产原料,产品中的主次成分含量直接影响到后续钛白产品质量。针对酸溶性钛渣中含有低价物的特点,试验了粉末压片法制备样品的X射线荧光光谱法分析效果,并建立了熔融玻璃片制备方法:采用Li2B4O7和Li2CO3作为熔剂,NH4NO3作为氧化剂,在石墨垫底瓷坩埚中先将酸溶性钛渣预氧化,再将熔球转入铂黄金坩埚,解决了样品中低价物对铂黄金坩埚腐蚀的难题。实验采用理论α影响系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正,进而通过对熔融条件及各待测元素测量条件的优化,以及采用金红石、钛渣、钛精矿等标准样品及人工合成校准样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定酸溶性钛渣中TiO2、SiO2、Al2O3、MnO、CaO、MgO、TFe、V2O5、ZrO2等主次量成分的方法。将实验方法应用于酸溶性钛渣实际样品分析,所测组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1.5%。采用实验方法测定酸溶性钛渣中主次量成分,分析结果与化学湿法结果吻合。

干燥方式对酸溶性钛渣干燥特性影响规律

采用热风干燥和微波干燥对酸溶性钛渣的干燥特性进行了研究,获得了微波过程中入射功率、样品质量对平均干燥速率的影响规律,并与热风干燥过程进行了对比研究。试验结果表明,在热风干燥中,平均干燥速率随温度的升高而增加,随着样品质量的增加而降低;而在微波干燥中,平均干燥速率随微波功率的增加而增加,随样品质量的增加而增加,并且微波干燥酸溶性钛渣的平均干燥速率要比热风干燥高。微波干燥酸溶性钛渣较热风干燥法具有更高的干燥速率和干燥深度,且在节能方面有着明显的优势。

传统加热酸溶性钛渣实验研究

以酸溶性钛渣为原料,对其进行传统加热氧化焙烧实验研究。考察了焙烧温度及保温时间对样品中二氧化钛、硫、碳含量的影响。结果表明:随着焙烧温度升高,氧化焙烧过程中低价钛、铁以及氧化亚铁的氧化使物料总量增加,而钛总量不变,导致焙烧后物料中二氧化钛含量随着焙烧温度的升高而降低;随着保温时间增加,各成分的氧化反应进行得更彻底,物料中二氧化钛的含量不断降低;随着焙烧温度的升高及保温时间的增加,碳与硫的脱除效果明显,其含量不断降低。

酸溶性钛渣在微波场中的升温特性研究

以酸溶性钛渣为原料,探讨酸溶性钛渣在微波场中的升温特性,通过对酸溶性钛渣进行微波加热及保温处理,考察在不同微波加热温度及保温时间条件下,对酸溶性钛渣微波改性后样品二氧化钛品位及硫、碳含量的影响。结果表明:提高微波加热温度与增加保温时间,有利于物料在微波场中氧化更加彻底,低价钛与铁及铁的氧化物的氧化反应使得总量增加而二氧化钛含量相对下降,同时也实现了酸溶性钛渣在微波场中较高的脱硫率与脱碳率。

酸溶性钛渣的干燥特性及其影响因素

以氯化法生产钛白粉的主要原料酸溶性钛渣中的水分为研究对象,对酸溶性钛渣的常规干燥特性及影响因素进行了研究。通过研究酸溶性钛渣在温度变化、样品质量变化、以及初始含水量变化的条件下,获得干燥过程中的水分迁移行为,从而揭示酸溶性钛渣干燥过程的基本规律,探明酸溶性钛渣内部的传质机理。通过实验研究和理论探讨,为干燥冶金、化工原料的工业化应用和推广提供实验依据和理论基础。

氢氧化钠熔盐分解钛渣制备二氧化钛的热力学分析

针对我国钛资源特色,采用NaOH熔盐对钛渣进行分解制备二氧化钛是一种生产钛白的新工艺。以酸溶性钛渣(70%<TiO2含量<80%)为原料,对其在氢氧化钠熔盐体系中的反应过程进行了系统的热力学计算与分析。钛渣的化学组分与物相分别采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)与X射线衍射(XRD)进行分析。研究结果表明,在400～1000K范围内,钛渣中的主要矿物MgTi2O5、TiO2、FeTiO3与NaOH的反应在热力学上趋势很大。可以在极高的水分压、极宽的温度范围内进行。钛渣中的Ti、Al、Si、Cr在考察的温度范围内反应热力学趋势明显,生成相应的钠盐;而FeO、MnO被氧化为相应的高价化合物,Ca、Mg不参与反应。钛渣在反应过程(400～1000K)中不会发生热分解,而是通过与NaOH反应破坏其矿相结构进行的分解。钛渣中的杂质Si与NaOH反应生成的硅酸钠易进入最终产品影响其应用性能,可根据计算结果考虑在低温下进行预脱除。钛渣中主要杂质的反应趋势与产物的系统分析为后续杂质分离获得适宜的工艺参数提供了相应的理论基础。

硫酸法钛白粉生产原料的选择及酸解工序的优化

比较了硫酸法钛白粉生产的原料路线,分析了以单一钛铁矿为原料生产中存在的问题,提出了硫酸法钛白粉生产中酸溶性钛渣和钛铁矿原料的联合使用及酸解工序部分设计的优化,实现了节能减排的目标。

电石炉改造为钛渣炉的可行性分析

对20000kV·A电石炉改造为11000kV·A钛渣炉进行了技术可行性分析,改造主要集中在电炉变压器、电炉炉体、电极系统等方面。技术经济分析表明:改造后的钛渣炉生产高钛渣的盈利能力略强,可根据市场需求情况灵活进行酸溶性钛渣和高钛渣的搭配生产。

攀西钛资源综合利用技术应用现状及发展方向

我国四川省攀西地区钒钛磁铁矿资源中钛资源储量巨大,主要以钛精矿形式回收利用,并主要用于硫酸法钛白和酸溶性钛渣生产原料,其产量占全国钛原料市场的75%以上。硫酸法钛白工艺技术成熟,已形成相对完整的“内循环”,但尚未全面突破硫酸法钛白联产技术;电炉冶炼酸溶性钛渣工艺技术较成熟,主流工艺是钛精矿不预处理-实心圆形电极-密闭圆形电炉连续冶炼工艺,钛精矿酸性氧化球团-电炉冶炼一步法工艺、大功率矩圆形电炉冶炼酸溶性钛渣等钛渣新工艺发展较快、发展空间大,是今后主要发展方向。目前攀西地区发展钛产业的一个主要问题是缺乏沸腾氯化法钛白工艺需求的高品位钛资源,未来需要突破攀西高钙镁钛精矿除杂提质制取高品位高钛渣关键核心技术,并同时研发攻关硫酸法钛白附产绿矾和钛石膏回收循环利用技术、高炉钛渣提钛及综合利用技术、钒钛铁精矿非高炉炼铁新技术,以及以钛精矿、钛渣或钛白粉为原料制备含钛及钛基新材料技术,以期获得攀西钛产业的健康可持续发展。

攀钢钛业公司钛渣远销德国变身为钛白粉

攀钢钛业公司生产的酸溶性钛渣远销到欧洲，并在德国变身为钛白粉。用户认为，攀钢钛业公司的钛渣品位高、质量好。因此，一家国际著名企业近期又向攀钢钛业公司追加了2×10^4t钛渣的订货合同。

钛渣制备高档钛白研究取得突破

钛渣和钛铁矿一样，是一种富含钛的钛产业原料，但它的TiO2品位较高，在74％～95％。其中TiO2品位在85％以下的钛渣，被硫酸酸解的性能较好，故又称酸溶性钛渣，一般用作硫酸法钛白的原料；而TiO2品位在85％以上的，一般用作氯化钛白的原料。与钛铁矿相比，酸溶性钛渣用作硫酸法钛白原料，具有含钛量高、单位设备产能大、硫酸用量少、环保压力小等优点，是硫酸法钛白产业纵深发展的必备原料。

铝热还原酸溶性钛渣制备TiAl基多元合金（英文）

对含高钛的酸溶性钛渣进行铝热还原制备钛铝基多元合金。为了控制并了解合金的制备,讨论了铝和氧化钙的添加和温度的影响。通过考虑材料的配比计算,可以成功地使合金与渣合金分离。大多数还原元素的回收率表现为高值,在所有实验条件下均为95%。铝的添加主要影响合金的成分,而氧化钙的添加则通过改变渣系成分来影响渣金分离。此外,系统的温度可以提高大部分还原元素的回收率和分配比。

Na2CO3对微波联合盐酸法制备金红石的强化作用

本文以攀枝花钛渣为实验研究对象,研究了Na2CO3预处理对微波联合盐酸法制备金红石型TiO2的影响。对比了不同质量比Na2CO3预处理和未预处理直接盐酸浸出的最终产物,发现碳酸钠与钛渣质量比为0.4时,得到含量为93.75%的金红石型TiO2,且TFe、SiO2、Al2O3、MgO和CaO的含量分别为0.561%、3.513%、1.829%、0.031%和0.316%。由XRD和SEM分析可知,经过Na2CO3预处理后,煅烧渣中均出现了金红石型TiO2的标志特征,Na2CO3可以破坏钛渣的结构,为盐酸浸出提供有效的强化手段。