酸碱萃取实验的改进

介绍一组改进的酸碱萃取实验，可用于相关的讲座和教学中，能够形象地展示酸碱萃取的发生。

高效液相色谱结合浊点微萃取测定烟叶中麦角甾醇

本研究建立了一种简单、快速及灵敏测定烟叶中麦角甾醇的高效液相色谱新方法。方法基于脂肪酸基酸碱诱导浊点萃取(AB-CPE)技术,以己酸为萃取剂,通过加入碱诱导酸碱反应形成混浊均相,再加入酸进行相分离从而对麦角甾醇进行浊点萃取。考察并优化了影响分散液液微萃取的实验条件,包括萃取剂和分散剂种类及用量、pH和离子强度。在最优条件下,该方法在1~1000 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.997。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别是0.08 mg/kg和0.26 mg/kg,实际烟叶样品的加标回收率在92.5%~102.3%范围内,相对标准偏差(RSD)小于2.2%。该方法成功应用于烟草中麦角甾醇的定量检测。

Cyphos IL104对氯化体系中铜萃取行为及机理研究

研究了酸碱耦合型萃取剂Cyphos IL104对氯化体系中铜的萃取行为及微观萃取机制,并与Cyphos IL101做对比,分别考察了氯离子浓度、萃取剂浓度对铜萃取影响,研究表明Cyphos IL104比Cyphos IL101具有更好萃取性能;斜率法对表明Cyphos IL104为阴离子配位机理,Cyphos IL101为阳离子交换机理;而反萃实验发现Cyphos IL104存在两种萃取产物;通过紫外-可见光谱、X射线光电子能谱和拉曼光谱研究,结果表明Cyphos IL104为MA_2和R_3R'PCuCl_3两种萃合物共同存,由于两种萃取机理共存,使得Cyphos IL104表现出更好萃取性能。

茶藤中生物碱的成分研究

为了进一步探索山橙属植物中的生物碱。采用酸碱萃取、硅胶柱层析色谱、ODS柱色谱、以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱对山橙属植物茶藤进行生物碱分离工作。通过核磁共振波谱及文献对各个化合物分别鉴定为meloscandonine(1)、Melaxilline A(2)、epimeloscine-N4-oxide(3)、scandine N4-oxide(4)、scandine(5),其中化合物1、2、3、4为首次从该种植物中分离。与传统萃取方法相比,酸碱萃取法适用于生物碱类化合物类化合物的快速富集,使后期分离纯化过程更加迅速便捷。

页岩油脱氮新方法的研究

以酸性试剂为萃取剂,碱为反萃取剂,对抚顺页岩原油中氮化物尤其是碱性氮化物的脱除进行了研究。结果表明,增大剂油质量比、提高反应温度、延长反应时间及沉降时间均有利于页岩油中碱性氮化物的脱除,同时油品的质量也得到了一定程度的改善。当以酸性试剂A为萃取剂,剂油质量比为1∶1,反应温度为60℃,反应时间为20 min,沉降时间为4 h时,页岩油中的碱氮脱除率可达96.04%,总氮脱除率达38.25%,页岩油的收率为97.18%。

内蒙低温煤焦油组分分离及GC-MS分析

对内蒙低温煤焦油进行高效精馏,采用酸碱溶液萃取的方法将馏分油分离为酚油、中性油组分。利用GC-MS技术,对360℃前的馏分油的化学组成和结构进行定性定量分析。结果表明,内蒙低温煤焦油馏分油中检测出质量分数大于0.1%的化合物共196种。

低温煤焦油组分分离及分析

对内蒙低温煤焦油进行高效精馏,采用酸碱溶液萃取的方法将馏分油分离为酚油、中性油组分。利用GC-MS技术对酚油、中性油的化学组成和结构进行定性、定量分析。结果表明,低温煤焦油馏分油中,酚油中检测出质量分数大于0.1%的化合物共40种,大部分为苯酚、烷基酚及萘酚。中性油检测出质量分数大于0.1%的化合物共104种,主要由烯烃、烷烃、萘等化合物组成。

陇东地区膜荚黄芪自毒作用研究

模拟自然条件,以水做溶剂,采用超声波提取技术对膜荚黄芪根中的自毒物质进行提取,选择不同极性的溶剂进行萃取分离并进行生物检测。结果显示,膜荚黄芪根系水提物中有自毒物质;乙酸乙酯萃取组分的作用最强;经酸碱萃取分离的酸性组分和中性组分1对膜荚黄芪根的生长有显著抑制作用,0.0040和0.0020g DW(干重)·m L-1的酸性组分的抑制作用达到了极显著水平(P<0.01);浓度为0.0040g DW·m L-1中性组分1,其抑制作用达到了显著性差异(P<0.05);经0.0020g·m L-1的酸性组分水溶液处理膜荚黄芪幼苗,其受体细胞中可溶性糖和MDA的含量显著升高。该结果表明膜荚黄芪的自毒作用是造成黄芪连作障碍的原因之一。

卷烟烟气中酚类化合物的分离及分子组成研究?

通过酸碱固相萃取结合NaOH溶液萃取的方法成功分离得到了卷烟主流烟气和侧流烟气粒相物中的酚类化合物,并用气相色谱质谱(GC-MS)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICRMS)的方法分别对这一组分进行表征。GC-MS结果显示,卷烟烟气中的酚类化合物主要包括苯酚、烷基苯酚、甲氧基苯酚、萘酚等。除此之外,还有很多酚类化合物无法通过GC-MS的方法对其进行分析。FT-ICRMS结果显示烟气中酚类化合物包含O_(1-7)、N1O_(1-7)、N_2O_(1-6)、N_3O_(1-4)等类型,其中O_2类化合物的丰度最高,其次是O_3类和O_1类。O_1酚类化合物主要集中在DBE=7、9和12,结构可能为几种烷基取代的稠环酚类,N_1O_1酚类化合物主要集中在DBE=6、9和10,结构可能为含有氰基或吡咯基团的酚类化合物。通过此方法还可以对卷烟烟气中的醇类,酰胺类等化合物的分子组成进行分析。