为优化分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)测定葡萄酒中酯类化合物的方法,以模拟葡萄酒为试材,研究分散剂种类及体积、萃取剂种类及体积、样品体积、盐添加质量及萃取时间7个因素对模拟葡萄酒中16种酯类...为优化分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)测定葡萄酒中酯类化合物的方法,以模拟葡萄酒为试材,研究分散剂种类及体积、萃取剂种类及体积、样品体积、盐添加质量及萃取时间7个因素对模拟葡萄酒中16种酯类化合物萃取效果的影响,结合单因素和Box-Behnken响应面试验对萃取条件进行优化,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性定量分析。结果表明,模拟葡萄酒中酯类化合物的最佳萃取条件为:分散剂甲醇1200μL,萃取剂二氯甲烷600μL,样品体积7 mL,不添加盐,萃取时间1.0min。在此条件下,16种待测酯类化合物的线性关系良好,R2均高于0.995,检测限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.004~0.078 mg/L和0.012~0.261 mg/L;3个质量浓度水平的加标回收率为83.3%~111.3%,日内和日间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.02%~7.69%。对2018—2020年的‘黑比诺’干红葡萄酒和‘贵人香’冰白葡萄酒样品测定时,该方法表现出良好的应用效果,并印证了酯类化合物的种类和质量浓度变化与酒样类型及陈酿年份密切相关。该研究可为深入研究葡萄酒中酯类化合物的代谢提供依据。展开更多
目的建立饱和盐辅助-分散液液微萃取(saturation salt assisted-dispersible liquid-liquid microextraction,SSA-DLLME)快速样品前处理,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测啤酒中氨基甲...目的建立饱和盐辅助-分散液液微萃取(saturation salt assisted-dispersible liquid-liquid microextraction,SSA-DLLME)快速样品前处理,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二正丙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺的检测方法。方法样品经甲醇提取,加入稳定同位素标记的目标物定量,在饱和碳酸钠辅助萃取下,猛力注入二氯甲烷进行SSA-DLLME,离心,取下层有机相进样,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行GC-MS/MS检测,内标法定量。结果该方法在考察的浓度范围内线性良好(r^(2)>0.9970),方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~0.34μg/L,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.34~1.15μg/L;3水平(1、5、10μg/L)加标回收率为81.98%~123.50%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.57%~13.04%(n=8)。结论该方法极为简便、快捷,检出限低且准确度好,可满足啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺快速筛查检测的需要。展开更多
文摘为优化分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)测定葡萄酒中酯类化合物的方法,以模拟葡萄酒为试材,研究分散剂种类及体积、萃取剂种类及体积、样品体积、盐添加质量及萃取时间7个因素对模拟葡萄酒中16种酯类化合物萃取效果的影响,结合单因素和Box-Behnken响应面试验对萃取条件进行优化,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性定量分析。结果表明,模拟葡萄酒中酯类化合物的最佳萃取条件为:分散剂甲醇1200μL,萃取剂二氯甲烷600μL,样品体积7 mL,不添加盐,萃取时间1.0min。在此条件下,16种待测酯类化合物的线性关系良好,R2均高于0.995,检测限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.004~0.078 mg/L和0.012~0.261 mg/L;3个质量浓度水平的加标回收率为83.3%~111.3%,日内和日间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.02%~7.69%。对2018—2020年的‘黑比诺’干红葡萄酒和‘贵人香’冰白葡萄酒样品测定时,该方法表现出良好的应用效果,并印证了酯类化合物的种类和质量浓度变化与酒样类型及陈酿年份密切相关。该研究可为深入研究葡萄酒中酯类化合物的代谢提供依据。
文摘目的建立饱和盐辅助-分散液液微萃取(saturation salt assisted-dispersible liquid-liquid microextraction,SSA-DLLME)快速样品前处理,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二正丙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺的检测方法。方法样品经甲醇提取,加入稳定同位素标记的目标物定量,在饱和碳酸钠辅助萃取下,猛力注入二氯甲烷进行SSA-DLLME,离心,取下层有机相进样,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行GC-MS/MS检测,内标法定量。结果该方法在考察的浓度范围内线性良好(r^(2)>0.9970),方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~0.34μg/L,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.34~1.15μg/L;3水平(1、5、10μg/L)加标回收率为81.98%~123.50%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.57%~13.04%(n=8)。结论该方法极为简便、快捷,检出限低且准确度好,可满足啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺快速筛查检测的需要。