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超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定玫瑰花水中10种香气组分的含量
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作者 雷春妮 王波 +3 位作者 王新潮 漆珍珍 常进文 董卫强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期576-581,共6页
提出了超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定玫瑰花水中香气组分芳樟醇、乙酸香茅酯、乙酸香叶酯、香茅醇、橙花醇、香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、甲基丁香酚、丁香酚含量的方法。取7.0 mL玫瑰花水样品,加入含400μL乙腈、200μL二... 提出了超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定玫瑰花水中香气组分芳樟醇、乙酸香茅酯、乙酸香叶酯、香茅醇、橙花醇、香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、甲基丁香酚、丁香酚含量的方法。取7.0 mL玫瑰花水样品,加入含400μL乙腈、200μL二氯甲烷的分散微萃取溶液,涡旋1 min,超声3 min,离心3 min,收集全部下层沉淀相,注入气相色谱-质谱仪。以HP-INNOWAX色谱柱为固定相,在程序升温条件下分离10种香气组分,以电子轰击离子源电离,外标法定量。结果显示:10种香气组分的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.050~0.078 mg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.8%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~9.6%。 展开更多
关键词 分散微萃 气相色谱-质谱法 玫瑰花水 香气组分
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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量:2
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作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 分散微萃 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留
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分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 陈辉 张虹艳 常巧英 李相阳 李玲 薛晓晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期738-745,共8页
建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1... 建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。 展开更多
关键词 环境水 巴氏滴管 分散微萃 超高效相色谱-串联质谱 新烟碱类农药
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分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯
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作者 丁友超 曹丽华 +4 位作者 李姗 钱凯 王晓琼 周佳 汤娟 《印染》 CAS 北大核心 2024年第4期61-65,共5页
建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散... 建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1~10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%~97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。 展开更多
关键词 测试 分散微萃 气相色谱串联质谱 纺织废水 4-氨基偶氮苯
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ZIF-8泡腾辅助分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中苯二氮卓类药物
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作者 赵志栋 夏磊 +3 位作者 赵俊暕 崔传金 封成玲 王曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-689,共8页
发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红... 发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和全自动比表面积及孔隙分析仪对ZIF-8进行表征,并考察了ZIF-8和Na_(2)CO_(3)用量、吸附时间、溶液pH值及离子强度、尿液稀释比例、洗脱溶剂、洗脱体积和时间对BZDs萃取效率的影响。在最佳条件下,艾司唑仑在0.002~100 ng/mL,其余4种BZDs在0.001~100 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),检出限和定量下限分别为0.0003~0.0006 ng/mL和0.001~0.002 ng/mL,3个加标水平下的回收率为81.6%~108%,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~5.6%和1.4%~9.9%。该方法不仅能够直接处理原始尿液,无需稀释和去蛋白操作,而且通过泡腾辅助分散,对BZDs的富集倍数达40.8~54.0倍,实现了尿液中5种BZDs的准确、简便和灵敏分析。 展开更多
关键词 尿 苯二氮卓类药物 泡腾辅助分散固相萃 高效相色谱-串联质谱法
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蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用菌中3种三唑类杀菌剂的残留量 被引量:3
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作者 乔晋宝 赵文霏 +2 位作者 乔泽宁 常明昌 冯翠萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期409-414,共6页
提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL... 提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜。以C_(18)色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7∶3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线。结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14~1 000μg·kg^(-1),检出限为4.0~5.7μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。 展开更多
关键词 食用菌 三唑类杀菌剂 蒸发辅助 挥发性溶剂 悬浮固化 分散微萃 高效相色谱法
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脂肪酸基天然低共熔溶剂悬浮固化分散液-液微萃取/液相色谱法检测水样和人尿中抗真菌药 被引量:1
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作者 周敏 吴友谊 +1 位作者 于芹 魏唯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期657-665,共9页
建立了基于新制备的天然低共熔溶剂悬浮固化(SFNADES)分散液-液微萃取结合高效液相色谱法(HPLC)检测环境样品中酮康唑、克霉唑、特比萘芬和益康唑4种抗真菌药的分析方法。选用月桂酸为氢键供体,正辛醇为氢键受体合成的天然低共熔溶剂(NA... 建立了基于新制备的天然低共熔溶剂悬浮固化(SFNADES)分散液-液微萃取结合高效液相色谱法(HPLC)检测环境样品中酮康唑、克霉唑、特比萘芬和益康唑4种抗真菌药的分析方法。选用月桂酸为氢键供体,正辛醇为氢键受体合成的天然低共熔溶剂(NADES)作为萃取剂。通过优化萃取剂的种类与摩尔比、萃取剂体积、样品体积、样品pH值与离子强度、涡旋时间及离心时间等获得了最佳萃取效率。在最优条件下,方法的线性范围为0.56~500μg/L,线性系数(r^(2))≥0.999 8,检出限为0.17~0.80μg/L,定量下限为0.56~2.67μg/L,富集倍数为101~114,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别不大于4.8%和5.4%。该方法已成功用于实际水样和人尿中抗真菌药的检测,回收率为91.5%~107%。 展开更多
关键词 天然低共熔溶剂(NADES) 分散-微萃 抗真菌药 月桂 环境样品
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分散液液微萃取法测定葡萄酒中酯类化合物
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作者 梁钰华 李恺安 +4 位作者 强文乐 牛育林 EUDES Sam Faisal 蒋玉梅 马腾臻 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期151-164,共14页
为优化分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)测定葡萄酒中酯类化合物的方法,以模拟葡萄酒为试材,研究分散剂种类及体积、萃取剂种类及体积、样品体积、盐添加质量及萃取时间7个因素对模拟葡萄酒中16种酯类... 为优化分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)测定葡萄酒中酯类化合物的方法,以模拟葡萄酒为试材,研究分散剂种类及体积、萃取剂种类及体积、样品体积、盐添加质量及萃取时间7个因素对模拟葡萄酒中16种酯类化合物萃取效果的影响,结合单因素和Box-Behnken响应面试验对萃取条件进行优化,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性定量分析。结果表明,模拟葡萄酒中酯类化合物的最佳萃取条件为:分散剂甲醇1200μL,萃取剂二氯甲烷600μL,样品体积7 mL,不添加盐,萃取时间1.0min。在此条件下,16种待测酯类化合物的线性关系良好,R2均高于0.995,检测限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.004~0.078 mg/L和0.012~0.261 mg/L;3个质量浓度水平的加标回收率为83.3%~111.3%,日内和日间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.02%~7.69%。对2018—2020年的‘黑比诺’干红葡萄酒和‘贵人香’冰白葡萄酒样品测定时,该方法表现出良好的应用效果,并印证了酯类化合物的种类和质量浓度变化与酒样类型及陈酿年份密切相关。该研究可为深入研究葡萄酒中酯类化合物的代谢提供依据。 展开更多
关键词 分散微萃 气相色谱-质谱 葡萄酒 酯类化合物 响应面优化
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酸辅助分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中多种真菌毒素 被引量:15
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作者 韩艺烨 邓年 +1 位作者 谢建军 刘承兰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期455-462,共8页
建立了酸辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测果汁中黄曲霉毒素B_1(AflatoxinB_1,AFB_1)、黄曲霉毒素B_2(Aflatoxin B_2,AFB_2)、黄曲霉毒素G_1(Aflatoxin G_1,AFG_1)、黄曲霉毒素G_2(Aflatoxin G_2,AFG_2)、赭曲霉毒素(... 建立了酸辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测果汁中黄曲霉毒素B_1(AflatoxinB_1,AFB_1)、黄曲霉毒素B_2(Aflatoxin B_2,AFB_2)、黄曲霉毒素G_1(Aflatoxin G_1,AFG_1)、黄曲霉毒素G_2(Aflatoxin G_2,AFG_2)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、桔霉素(Citrinin,CIT)、链格孢霉酚(Alternariol,AOH)和链格孢甲醚(Alternariol monomethyl Ether,AME)共8种真菌毒素的分析方法。考察了萃取剂的种类以及用量、分散剂用量、平衡体系pH值对萃取效率的影响,获得了最佳的分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)条件:萃取剂为三氯苯胺,用量为60μL;分散剂为HCl溶液,用量为1500μL;平衡体系pH=5。结果表明,8种真菌毒素在1~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.994;在芒果、菠萝和火龙果果汁中的检出限分别为0.15~17.71 ng/L、0.09~7.08 ng/L和0.40~14.29 ng/L;当添加浓度为0.2、1.0和10.0μg/L时,回收率在75.6%~110.0%之间,相对标准偏差<15.5%。本方法简单、快速,有机溶剂用量少,灵敏度高,重现性好,可用于果汁中多种痕量真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 酸辅助-分散液液微萃取 高效相色谱-串联质谱法 真菌毒素 果汁
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基于超声辅助原位生成低共熔溶剂的分散液-液微萃取-悬浮固化结合毛细管电泳测定环境水样中氟喹诺酮
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作者 于芹 吴友谊 +1 位作者 周敏 曹鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期715-721,共7页
基于超声辅助原位生成低共熔溶剂(DES)的分散液-液微萃取-悬浮固化(UA-IF-DLLMESFDES)并结合大体积样品堆积毛细管电泳,建立了对环境水样中加替沙星、洛美沙星、环丙沙星和氟罗沙星4种氟喹诺酮类药物(FQs)进行萃取和测定的新方法。实验... 基于超声辅助原位生成低共熔溶剂(DES)的分散液-液微萃取-悬浮固化(UA-IF-DLLMESFDES)并结合大体积样品堆积毛细管电泳,建立了对环境水样中加替沙星、洛美沙星、环丙沙星和氟罗沙星4种氟喹诺酮类药物(FQs)进行萃取和测定的新方法。实验筛选出甲基三辛基溴化铵作为氢键受体(HBA),庚酸为氢键供体(HBD),以原位生成方法制备的DES为萃取剂,并对DES的种类及用量、原位生成条件、盐用量、涡旋时间等影响萃取效率的实验条件进行了优化。结果表明,在最佳实验条件下,4种目标物的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.6~5.5μg/L和2.0~18.3μg/L,富集倍数为89~129,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~5.9%和4.5%~7.1%,加标回收率为75.6%~110%。所建立的方法成功应用于实际水样中4种FQs的检测。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 原位生成 分散-微萃 氟喹诺酮类抗生素 毛细管电泳
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涡旋辅助分散液-液微萃取-分光光度法 测定水中重金属Cr(Ⅵ) 被引量:1
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作者 尚格 董浩楠 +3 位作者 张毅 戴恩睿 葛丹丹 袁琳 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期550-555,共6页
利用二苯氨基脲显色以及超分子溶剂萃取,建立了一种涡旋辅助分散液-液微萃取—分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的方法(测定波长545 nm)。在以癸醇与四氢呋喃的摩尔比为1∶1制备的超分子溶剂为萃取剂、萃取剂用量为200μL(Cr(Ⅵ)溶液4 mL)、涡... 利用二苯氨基脲显色以及超分子溶剂萃取,建立了一种涡旋辅助分散液-液微萃取—分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的方法(测定波长545 nm)。在以癸醇与四氢呋喃的摩尔比为1∶1制备的超分子溶剂为萃取剂、萃取剂用量为200μL(Cr(Ⅵ)溶液4 mL)、涡漩时间为2.0 min、氯化钠加入量为0.25 g/mL的最优萃取条件下,取得了较宽的线性范围(0.004~2.000μg/mL),检出限为0.15μg/L,定量限为0.45μg/L;加标回收实验的回收率为96.80%~103.50%,相对标准偏差为0.45%~2.50%。该方法具有操作简单、溶剂用量少、灵敏度高、精密度好、准确度高、萃取时间短的特点,可较好地满足水中Cr(Ⅵ)的测定要求。 展开更多
关键词 Cr(Ⅵ) 超分子溶剂 漩涡辅助分散-微萃 分光光度法
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超声辅助分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花露香气成分 被引量:1
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作者 雷春妮 王波 +3 位作者 王新潮 漆珍珍 常进文 甘国华 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第12期2073-2081,共9页
建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花... 建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花露香气组分萃取效果的影响。选用HP-INNOWAX色谱柱,分散液液微萃取的最优参数为:样品量7.0 mL、超声辅助萃取时间3 min、萃取剂及用量为二氯甲烷200μL、分散剂为乙腈、萃取剂与分散剂的体积比为1∶2。结果表明:玫瑰花露香气组分共鉴定出62种香气成分,其中玫瑰细胞液鉴定出52种、玫瑰花水42种、鲜花花水46种、腌渍花水47种,相对含量较高的香气组分有香茅醇、羟基香茅醇、丁香酚、芳樟醇、α-松油醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、甲基丁香酚等。玫瑰细胞液和玫瑰花水、鲜花花水和腌渍花水、不同生产厂家的玫瑰花水香气成分在其相对含量和成分组成上均存在差异。超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术用于玫瑰花露香气组分的测定,具有操作简单、有机溶剂用量少、快捷灵敏等优点,适合大批量样品的高通量分析。 展开更多
关键词 超声辅助分散微萃 玫瑰花水 香气成分
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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物 被引量:1
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作者 杨进劼 乐诗文 赵琴 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期383-390,共8页
本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化... 本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。 展开更多
关键词 一次性滴管辅助分散微萃 氟虫腈及其代谢产物 气相色谱电子捕获检测 环境水样
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空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取-数字成像比色法测定水样中的六价铬 被引量:1
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作者 金超 罗克菊 +2 位作者 杨显双 唐义茂 向越 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期361-366,共6页
建立了基于空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取(AA-SD-DLLME)-数字成像比色法(DIC)快速测定水环境中六价铬的新方法。自制的一次性塑料滴管中加入样品,在硫酸介质中六价铬与二苯碳酰二肼、十二烷基硫酸钠反应生成紫红色的三元络合物。... 建立了基于空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取(AA-SD-DLLME)-数字成像比色法(DIC)快速测定水环境中六价铬的新方法。自制的一次性塑料滴管中加入样品,在硫酸介质中六价铬与二苯碳酰二肼、十二烷基硫酸钠反应生成紫红色的三元络合物。以轻质溶剂正己醇作为萃取剂,采用空气辅助-分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取获得乳化体系,然后加入去乳化剂甲醇破坏乳化体系,无需离心步骤即可使两相分离;取出滴管窄端上层富集的萃取层到离心管中,可通过数字成像比色装置对六价铬进行比色测定。优化了显色剂浓度、十二烷基硫酸钠浓度、pH、萃取剂种类及用量、萃取混匀次数、去乳化剂种类及用量等条件。在优化实验条件下,方法的线性范围为10~150μg/L,相关系数(R^(2))为0.9989,检出限为2μg/L,加标回收率为92.3%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.0%(n=10)。该方法具有较高的灵敏度、较好的准确性,能现场快速测定环境水样中六价铬。 展开更多
关键词 空气辅助溶剂去乳化分散微萃 数字成像比色法 六价铬
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表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用测定水样中多环芳烃
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作者 贺贤杰 郭会 +1 位作者 李鑫 彭春龙 《台州学院学报》 2023年第3期57-64,共8页
结合表面活性剂辅助液液微萃取技术和悬浮固化分散液液微萃取技术的特点,建立了表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用(GC-MS)测定水样中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在涡旋振荡辅助下采用表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取... 结合表面活性剂辅助液液微萃取技术和悬浮固化分散液液微萃取技术的特点,建立了表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用(GC-MS)测定水样中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在涡旋振荡辅助下采用表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取(SA-DLLME-SFOD)技术对水样进行预处理,并对提取过程进行优化,萃取液中的多环芳烃采用GC-MS法测定。SA-DLLME-SFOD技术具有操作简单、有机溶剂用量少、萃取液易于收集的特点,而GC-MS方法是一种选择性强、灵敏度高的分离分析方法,两者的联合应用将为水样中多环芳烃的测定提供一种快捷有效的分析方法。 展开更多
关键词 表面活性剂辅助 悬浮固化分散微萃 气质联用 多环芳烃 水样
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:55
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作者 马燕玲 陈令新 +2 位作者 丁养军 明永飞 李金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-161,共7页
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取... 建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg/L的回收率为82.99%~114.47%,相对标准偏差为1.93%~8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。 展开更多
关键词 分散微萃 超声辅助 高效相色谱 邻苯二甲 水样
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超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲 被引量:4
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作者 唐婧 范开敏 +2 位作者 王昱单 黄小梅 杨秀培 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期420-424,共5页
建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时... 建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。 展开更多
关键词 超声波辅助-低密度萃分散微萃 气相色谱法 DEP
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超声辅助分散液-液微萃取/高效液相色谱联用富集分析环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:3
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作者 王青 马维炜 +2 位作者 朱琦 薛林科 杜新贞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期598-603,共6页
建立了超声波辅助分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)富集分离测定的... 建立了超声波辅助分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)富集分离测定的方法,优化了色谱分离条件,考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对超声辅助DLLME/HPLC的影响。在优化实验条件下,邻苯二甲酸酯色谱峰面积与其浓度在1.00~100μg.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为91%~103%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.0%~6.8%,5种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限(S/N=3)分别为0.08、0.04、0.03、0.01、0.07μg.L-1。建立的方法用于环境水样中邻苯二甲酸酯的测定,平均加标回收率为85%~119%,RSDs(n=3)为2.3%~11.1%。该方法适用于环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物的富集分析。 展开更多
关键词 分散-微萃 高效相色谱 邻苯二甲 富集 样品前处理
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饱和盐辅助-分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查啤酒中氨基甲酸乙酯与9种挥发性亚硝胺 被引量:6
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作者 刘方征 任雨鑫 +4 位作者 张丽萍 王宗义 李德美 王雨萱 何世慧 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第12期3945-3952,共8页
目的建立饱和盐辅助-分散液液微萃取(saturation salt assisted-dispersible liquid-liquid microextraction,SSA-DLLME)快速样品前处理,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测啤酒中氨基甲... 目的建立饱和盐辅助-分散液液微萃取(saturation salt assisted-dispersible liquid-liquid microextraction,SSA-DLLME)快速样品前处理,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二正丙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺的检测方法。方法样品经甲醇提取,加入稳定同位素标记的目标物定量,在饱和碳酸钠辅助萃取下,猛力注入二氯甲烷进行SSA-DLLME,离心,取下层有机相进样,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行GC-MS/MS检测,内标法定量。结果该方法在考察的浓度范围内线性良好(r^(2)>0.9970),方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~0.34μg/L,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.34~1.15μg/L;3水平(1、5、10μg/L)加标回收率为81.98%~123.50%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.57%~13.04%(n=8)。结论该方法极为简便、快捷,检出限低且准确度好,可满足啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺快速筛查检测的需要。 展开更多
关键词 氨基甲乙酯 挥发性亚硝胺 啤酒 饱和盐辅助-分散微萃 气相色谱-串联质谱法
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盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 被引量:8
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作者 王雅楠 郭欣然 +2 位作者 王宗义 魏朝俊 李瑞英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1364-1368,共5页
目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl car... 目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5~1500 ng/mL),线性良好,r^2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%~97.8%,相对标准偏差为2.55%~5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82~15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。 展开更多
关键词 辅助分散微萃 葡萄酒 氨基甲乙酯 气相色谱-串联质谱法 稳定同位素稀释
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