混合酸酐法合成CCK-4

目的液相合成Trp-Met-Asp-PheNH2四肽(CCK-4)。方法以N-保护的色氨酸、甲硫氨酸、天门冬氨酸和C-保护的苯丙氨酸为原料,采用混合酸酐法合成了CCK四肽,总收率38.5%。结果其结构经IR、1HNMR、MS确证,熔点与文献报道的一致。结论采用重复过量混合酸酐法合成了目标化合物(6),所用方法经济、有效、可靠。

混合酸酐法合成己烯雌酚免疫原

<正> 建立己烯雌酚(DES)的放射免疫测定法(RIA)对畜产品中 DES 残留的检测具有重要意义。作者曾采用重氮化的对氨基苯甲酸法合成 DES 免疫原,制出 DES 抗体,但该抗体与标记抗原(单乙基标记的~3H-DES,monoethyl-~3H-diethylstil-bestrol,英国 Amersham 公司提供)

马来酸酐法分析煤基液体产品二烯值的可行性研究

为研究马来酸酐法测定煤基液体产品中共轭二烯烃含量的可行性,考察了煤焦油、脱酚煤焦油、酚类物质和费托油中醇类物质对马来酸酐法分析煤基液体产品中二烯值的影响,结果表明,试验中低温煤焦油样品的二烯值为15.17 g/100 g,经过脱酚处理的煤焦油样品二烯值显著降低,为5.65g/100 g,而苯酚、甲酚、二苯酚等酚类物质对马来酸酐法测定结果没有明显影响,说明煤焦油中其他酸性组分对马来酸酐法测定的二烯值结果影响很大。费托油中的醇类物质可与马来酸酐发生反应,对马来酸酐法测定的结果影响较大。因此马来酸酐法不适用于费托油中共轭二烯烃含量的测定。

乙酸酐衍生化气相色谱法测定饲料非淀粉多糖含量时适宜称样量确定依据的研究

本试验旨在探讨乙酸酐衍生化气相色谱法测定饲料非淀粉多糖（NSP）含量时的适宜称样量和变异程度,为确定该方法的测试精度与变异因素提供参考。试验1采用单因素完全随机设计,选取0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40和0.50 g 7个参比饲粮纤维的称样水平量,每个水平设3个重复,分别测定可溶和不可溶NSP含量。试验2在适宜称样量范围内,利用参比饲粮纤维分析方法的变异系数,设2个批次,每个批次3个重复。试验3在适宜称样量范围内,测定玉米、豆粕、小麦、小麦麸、棉籽粕、菜籽粕、甜菜籽粕、玉米干酒糟及其可溶物（DDGS）和燕麦麸饲料原料中NSP含量。结果显示：1）0.10、0.15、0.20和0.25 g水平所测得总NSP含量（21.33%~21.88%）无显著差异（P〉0.05）,但显著高于0.30、0.40和0.50 g水平（18.06%~19.32%,P〈0.05）。随称样量的增加（0.10~0.25 g）不溶NSP含量逐渐增加,但差异较小,到0.25 g水平时达到最大值（20.14%）,然后线性降低（P〈0.05）（0.30~0.50 g）。2）2个批次各单糖、糖醛酸和总NSP含量均无显著差异（P〉0.05）。可溶性NSP批内、批间和总变异系数均不超过11.57%,不可溶性NSP批内、批间和总变异系数均低于3.19%,总NSP批内、批间和总变异系数均在3.01%以内。3）饲料原料中总NSP含量为8.59%~65.59%,不可溶性NSP含量均高于可溶性NSP含量,组成NSP的主要单糖为阿拉伯糖、木糖和葡萄糖,谷物副产品中总NSP含量高于完整谷物。结果表明,本试验条件下乙酸酐衍生化气相色谱法所称取样品中NSP含量应不超过55 mg（0.25 g参比饲粮纤维中NSP含量）,测定的总NSP含量变异性可控制在3.01%以内。

碳酸酐酶自动生化分析法测定血清锌

〔目的〕建立灵敏、准确、特异、试剂稳定的碳酸酐酶自动生化分析法测定血清锌。〔方法〕用三氯醋酸沉淀血清中蛋白质 ,释放出来的锌离子复活脱辅基的碳酸酐酶 ,以醋酸对硝基酚作为酶促反应底物进行测定。〔结果〕线性范围达 61.2 μmol/L ,回收率 96.5 %～ 10 4.3 % ,批内和批间变异系数分别小于 3 .0 %与 4.2 %。本法 (X)与原子吸收分光光度法 (Y)比较具有良好的相关性 ,Y =1.0 1X + 0 .15 ,r =0 .988。Cu2 + 、Fe2 + 、Mn2 + 各 2 0 0 μmol/L对锌测定均无影响 ;Co2 +10 μmol/L、胆红素 3 42 μmol/L、甘油三酯 15 .0mmol/L、血红蛋白 5g/L以下对本法测定结果也无干扰。〔结论〕该法具有特异、准确、灵敏、试剂稳定等优点 ,适合于生化分析仪检测。

气相色谱法代替马来酸酐加成法测定汽油中的二烯烃

研究用气相色谱法测定加氢汽油产品中二烯烃含量。采用气相色谱法测定结果与马来酸酐加成法测定结果相符。研究表明,改用气相色谱法,分析速度快、误差小,准确度高,不采用有毒试剂,减少环境污染有利于职业健康。

自动碳酸酐酶法测定发锌

目的 :建立准确、特异、试剂稳定的碳酸酐酶自动生化分析法测定发锌。方法 :头发样本经高温灰化处理后 ,释放游离态的锌能使脱辅基的碳酸酐酶复活 ,以乙酸对硝基酚作为酶促反应底物 ,测定碳酸酐酶再激活后的活性评估发锌的含量。结果 :该法线性范围达 6 1.2 μmol/ L,回收率 96 .5 %～ 10 4 .1% ,批内和批间相对标准偏差分别为 2 .3%和 4 .1% ,与原子吸收分光光度法 (Y)比较具有良好的相关性 ,Y=0 .971X+0 .0 95 ,r=0 .994 ,P>0 .0 5。用本法测定 6 5例健康成人 ,其发锌参考范围 (x± 2 s) :2 .4 6± 1.0 4 μm ol/ g。结论 :该法具有特异、准确、灵敏、试剂稳定等优点 。

混合酸酐法合成雌二醇酶标抗原偶联工艺影响因素探讨

目的研究混合酸酐法合成雌二醇酶标抗原偶联工艺影响因素。方法主要研究有机溶剂种类(二甲基亚砜、N-N二甲基甲酰胺、二氧六环)及有机溶剂添加量、雌二醇衍生物成酐温度及时间、反应摩尔比等偶联效果影响因素。结果有机溶剂选择N-N二甲基甲酰胺,添加量为50%,雌二醇衍生物成酐温度为冰盐浴,成酐时间为30 min,反应摩尔比为10∶1,偶联反应结束后G52层析纯化,冻干浓缩用PBS复溶后加入等体积甘油,得到的酶结合物效价高于1×10~4。结论通过偶联工艺优化获得高效价雌二醇酶标物。

碳酸酐酶法测定发锌

目的:建立灵敏、准确、特异、试剂稳定的碳酸酐酶自动生化分析法测定发锌。方法:头发灰化后溶于0.1mol/LHCl,测定前先用0.01mol/L NaOH稀释并中和酸,测定时待分析液中锌离子复活脱辅基的碳酸酐酶,以醋酸对硝基酚作为酶促反应底物进行测定。结果:线性范围达61.2μmol/L,回收率95.2%～104.9%,批内和批间变异系数分别小于2.1与2.8%,与原子吸收分光光度法(Y)比较具有良好的相关性,Y=0.971X+0.095,r=0.994。发样中Cu2^+、Fe2^+、Mn2^+各25μmol/g、Co2^+1.25μmol/g对本法测定锌均无影响。用本法测定56例健康成人,其发锌参考范围(X±2s):1.16～3.04μmol/。结论:该法具有特异、准确、灵敏、试剂稳定等优点,适合于生化分析仪检测发锌。

新法合成酰胺荚醚萃取剂

采用混合酸酐法,通过氧杂单酰胺酸与二烷基胺反应,合成了3种酰胺荚醚萃取剂N,N,N'N'-四烷基-3-氧-戊二酰胺(烷基为正丁基、异丁基和正辛基),产率分别为84%,80%和57%.采用1H NMR和MS对合成的酰胺荚醚萃取剂的结构进行了表征.

化学法合成RGD三肽的研究

采用二环己基碳二亚胺法(DCC)合成了二肽Gly Asp(OBzl) 2 ,然后利用混合酸酐法得到全保护RGD三肽:Boc Arg(NO2 ) Gly Asp(OBzl) 2 三肽;最后在Pd/C的催化加氢下,将保护基一起脱掉而得到RGD三肽的粗品。具体研究了合成二肽及三肽的主要影响因素及其优化条件。在优化条件下,获得三肽的结晶干品,总得率为5 7 2 %。

猪肝和猪尿中沙丁胺醇和克伦特罗残留的酶联免疫吸附检测法研究

采用混合酸酐法将沙丁胺醇与牛血清白蛋白偶联,并免疫家兔制备抗沙丁胺醇抗血清。以间接ELISA法测定血清效价,测得抗血清最佳工作浓度为1∶6400,该抗沙丁胺醇抗血清对克伦特罗有110%的交叉反应性。建立了能够同时检测SAL和CL的间接竞争ELISA方法,该方法对沙丁胺醇的检测范围为0148ng/mL～8.0μg/mL,对克伦特罗的检测范围为0143ng/mL～7.3μg/mL,对沙丁胺醇的检测灵敏度为0148ng/mL,对克伦特罗的检测灵敏度为0143ng/mL。在猪肝和猪尿中添加1～50ng/g(ng/mL)的沙丁胺醇,添加回收率为72.2%～8418%,变异系数为4.2%～28.3%,在猪肝脏和猪尿中添加1～50ng/g(ng/mL)的克伦特罗,添加回收率为8413%～103.4%,变异系数为013%～35.5%。

FMOC新型固相法合成胸腺素α_1及其反应途径

目的 :以固相合成法合成多肽胸腺素 α1 ,并探讨对称酸酐法失效问题的解决方案。方法 :采用 Nα芴甲氧羧基 (FMOC)作为α-氨基的保护基 ,以逐个延伸的固相合成法合成胸腺素α1 。结果 :以高效液相色谱法和电泳法鉴定本法制备的胸腺素 α1 的存在 ;同时发现对称酸酐法在某些肽的合成后期会失效 ,此问题未见前人报道。可通过改变反应途径 ,使 O-酰基脲成为主要酰化试剂或随着肽链的延长选用不同溶剂 ,使多肽树脂达到充分溶胀而得以解决。结论 :以本法制备胸腺素α1 ,条件温和 ,副反应少 ,产率高 ;经改变反应途径或更换溶剂等方法 。

采用平行合成仪测定非离子表面活性剂羟值的方法

介绍了平行合成仪反应装置,对它的性能特点进行了详细的描述,并将其用于非离子表面活性剂羟值的测定中,分别采用乙酸酐法和邻苯二甲酸酐法,并与GB/T 7383方法得到的结果对比,通过F检验和t检验进行精密度和准确度检验,结果表明,与GB/T 7383方法并不存在显著性差异,且用平行合成仪测定羟值时,乙酸酐法和邻苯二甲酸酐法的结果也没有显著性差异,说明使用平行合成仪得到的结果准确度和精密度都满足实验要求。

新型N-苯乙酰缬氨酰胺衍生物的“一锅法”合成及其抑菌活性

以L-缬氨酸为起始原料,三乙胺为酰化剂,在液-液两相反应体系中通过混合酸酐法"一锅"合成了7个未见文献报道的缬氨酰胺类衍生物(5a～5g),其结构经1H NMR,IR和HR-MS表征。应用生长速率法对其生物活性进行了初步测试,结果表明,5对卵菌纲疫霉属病菌有一定的抑菌活性,其中5e在给药量为50 mg.L-1时,对黄瓜疫霉病菌的抑制率达49.2%。

茶籽油定量测定方法研究

对醋酸酐—浓硫酸显色法测定茶籽油含量的方法进行了研究,结果表明:当醋酸酐用量为1.0mL,二氯甲烷1.50mL,浓硫酸0.20mL,冰水浴放置时间为5min,无水乙醚温度在10℃左右时,茶籽油与醋酸酐—浓硫酸形成的有色络合物的最大吸收波长为520nm,纯茶籽油含量在0～0.050g mL范围内符合比耳—朗伯定律。

两种方法测定二氧化碳的应用评价

目的比较磷酸烯醇式丙酮酸羧化酶（PECE）与碳酸酐酶（CA）测定血浆中的二氧化碳的优缺点。方法以混合血浆为标样，用PECE及CA分别测定高、中、低值二氧化碳；同时随机取临床标本50份作对比实验。结果精密度显示PECE天内二氧化碳CV为1．56％～1．92％，天间CV为2．85％～3．78％；CA天内二氧化碳CV为3．89％～5．58％．天间CV为4．23％～6．75％：PECE回收率在96．7％～102．6％，而CA在89．4％～91．9％；PECE线性试验结果相关系数为0．9973；CA线性试验结果相关系数为0．9829。PECE与CA对比测定结果相关系数为0．9918。结论PECE操作简便、精确：快速、重复性、回收率、线性及相关性好等特点，用血量少，适用于全自动生化分析仪。

玻纤增强本体法ABS、乳液法ABS复合材料的制备及其性能

利用双螺杆挤出机共混挤出法分别制备了两种玻纤增强本体法(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ABS)复合材料和两种玻纤增强乳液法ABS复合材料,从熔体流动速率、力学性能、耐热性能等方面比较了它们的差别,并研究了(苯乙烯/马来酸酐)共聚物(SMAH)对玻纤增强ABS复合材料性能的影响。结果表明,少量的SMAH可明显提高玻纤增强ABS复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度,玻纤增强本体法ABS复合材料有更好的力学性能。

乙基香兰素人工抗原的合成及鼠源多克隆抗体的制备

为研究检测乙基香兰素(EV)的免疫学方法,采用活性酯(AE)和混合酸酐(MA)2种方法,将乙基香草酸(EVA)与牛血清白蛋白(BSA)偶联,制备乙基香兰素人工免疫抗原BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA),并采用紫外扫描(UV)和凝胶电泳(SDS-PAGE)对人工抗原进行鉴定。将BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA)分别免疫BALB/c小鼠,3免后10 d断尾采血并分离血清制备鼠源多克隆抗体。采用间接ELISA法测定血清抗体效价,间接竞争ELISA法测定血清抗体敏感性和特异性。结果显示,乙基香兰素人工抗原制备成功,BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA)的偶联比分别为1∶2.92和1∶37.95。BSA-EV(AE)免疫组3号血清效价最高为1∶51 200,对EV的半数抑制浓度(IC_(50))为173.78μg/L,线性范围为14.79~2 041.74μg/L。BSA-EV(MA)免疫组1号血清效价最高为1∶102 400,对EV的IC_(50)为617.00μg/L,线性范围为42.66~8 709.64μg/L。2个免疫组的血清抗体与香兰素、甲基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚、BSA、鸡卵清蛋白(OVA)的交叉反应率均小于1%。综上,人工抗原BSA-EV合成成功,并成功制备了对EV灵敏特异的鼠源多克隆抗体。