指示剂法测量白酒中酸酯总量的不确定度评定

利用指示剂法对白酒中酸酯总量进行测定,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》对测定过程中的各个分量进行评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定分量来源,并进行评定分析,得出白酒中酸酯总量测定结果的不确定度主要来源于移液管、滴定管、测量重复性等因素,最终得出白酒中酸酯总量测定的扩展不确定度,其结果表示为36.4 mmol/L±0.2 mmol/L,k=2。

指示剂法测定白酒中酸酯总量的不确定度评估

按最新标准《白酒分析方法》(GB/T 10345—2022)采用指示剂法测定白酒中酸酯总量,依据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对整个实验过程中的不确定度因素进行系统性分析,对不确定度分量进行计算,最终确定合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,白酒中酸酯总量为41.57 mmol·L^(-1),合成标准不确定度为0.30 mmol·L^(-1),扩展不确定度为0.60 mmol·L^(-1)(k=2)。标准溶液滴定体积为主要的不确定度来源。

自动电位滴定法测定白酒中酸酯总量的不确定度评定

依据《测量不确定度评定和表示》(JJF 10591.1-2012)和《白酒分析方法》(GB/T 10345-2022),采用自动电位滴定法测定白酒中的酸酯总量,并建立数学模型对白酒测定过程中引入的不确定度进行分析和评定。结果表明,白酒中的酸酯总量为(55.7±0.6)mmol·L^(-1)(k=2);总酸、总酯分别消耗标准滴定溶液的体积所引入的不确定度分量贡献最大,酒样重复性测定和标准滴定溶液浓度所引入的不确定度分量贡献次之,而引入不确定度分量贡献最小的是酒样移取体积。

天佑德青稞酒中酸酯总量的测定及比对分析

利用指示剂滴定法定量准确测定各种不同类型天佑德青稞酒中酸酯总量的含量。实验中首先以碱中和试样中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类完全皂化,最后以酸中和剩余的碱,通过计算碱的总消耗量计算出酸酯总量。实验中的老酒是指存放时间在五年以上的酒,新酒就是刚蒸馏出的酒。通过对天佑德老酒与现生产新酒以及对同一品种系列不同档次的天佑德成品酒中酸酯总量的含量进行综合分析发现,老酒的酸酯总量普遍高于刚生产新酒的酸酯总量,高出37.8%左右;对于成品酒中的酸酯总量来看,发现同一档次的天佑德成品酒酸酯总量基本趋于稳定,处于同一水平区间;不同档次的天佑德成品酒中酸酯总量是高端产品的酸酯总量最高,其含量在35.53~49.76 mmoL/L之间,其次是中高端产品,其含量在24.28~34.31 mmoL/L之间,中低端产品的酸酯总量最低,其含量在20.41~22.88 mmoL/L之间。

成品白酒中酸酯总量的近红外检测

为了建立成品白酒中酸酯总量的近红外模型,以达到快速检测酸酯总量的目的,本文采用回流及酸碱滴定法测定成品白酒中酸酯总量的化学值,与成品白酒在1 mm及8 mm光程比色池的近红外光谱图相结合,采用内部交叉检验法及外部独立验证建立了成品白酒中酸酯总量的近红外模型。结果表明:成品白酒中的酸类和酯类物质在近红外区有特异性吸收,1 mm光程比色池的最佳处理方法与最优波段分别为:一阶导数、谱区选择9400~5448 cm-1;8 mm光程比色池的最佳处理方法与最优波段分别为:一阶导数、谱区选择9400~7500 cm-1和6100~5448 cm-1。1、8 mm光程比色池的酸酯总量的近红外模型预测值与化学真值拟合的决定系数(R2)分别为99.18%、96.62%,内部交叉检验均方差根(RMSECV)分别为0.989、1.980 mmol/L。1 mm光程比色池的外部独立验证模型预测值与化学真值拟合的决定系数(R2)为99.45%,外部检验标准偏差(RMSEP)为0.819 mmol/L。结果表明,用1 mm光程比色池所建立的近红外模型具有很好的预测能力,能够满足成品白酒中酸酯总量的快速检测要求。

关于GB/T 10781.1-2021《白酒质量要求第1部分:浓香型白酒》酸酯总量要求的表述及检测方法改进

GB/T 10781.1-2021《白酒质量要求第1部分:浓香型白酒》引入了酸酯总量的定义,并提出以一年后酸酯总量指标代替出厂时总酸、总酯要求。新标准有效解决了低度浓香型白酒在贮存一段时间后总酯、己酸乙酯等香味物质的含量达不到国家标准的问题。本文分析了酸酯总量定义和计算公式存在的缺陷,提出了相应的修改意见,并以公开发表的白酒贮存期总酸、总酯相关数据验证了修改后酸酯总量定义和计算公式的合理性。

指示剂法测量白酒中酸酯总量的不确定度评定

目的:对最新发布的白酒质量要求系列标准中指示剂法测定白酒中酸酯总量的测量不确定度进行分析并评定。方法:依据标准要求,按照酸酯总量中指示剂法的测量步骤确立测量不确定度的模型,并对各个分量进行分析及评定,最终进行合成。结果:指示剂法测定白酒中酸酯总量结果可表示为(42.0±0.2)mmol·L^(-1)(k=2)。结论:测量不确定度主要来源有酸酯总量测量的重复性、酒样体积、酸碱标准滴定溶液浓度、总酸滴定体积、总酯滴定体积及空白滴定体积,其中酒样体积、总酸滴定体积、总酯滴定体积、空白滴定体积引入的不确定度占比较大。因此在测定过程中需要重点注意,整个滴定过程操作要严谨规范。

西凤酒产品酸酯总量的测定及比对研究

利用指示剂滴定法定量测定西凤酒各类产品中酸酯总量的含量。实验以碱中和试样中的游离酸,再加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化,以酸中和剩余的碱,通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量。对比不同价位、类别的西凤酒产品酸酯总量的含量,了解不同口感凤型白酒的酸酯含量。

自动电位滴定法、酸度计法和指示剂法测量贵州酱香型白酒酸酯总量

酱香型白酒在存放过程中,酸、酯、醇、醛等含量会缓慢地发生变化,按照国家标准要求分别测定总酸和总酯含量而判定酱香型白酒是否合格具有局限性,为此,国家已对豉香型白酒和特香型白酒进行修订,采用“酸酯总量”代替“总酸总酯”,酱香型白酒也会参照代替。本文通过试验分析,讨论自动电位滴定法、酸度计法和指示剂法测量贵州酱香型白酒酸酯总量的优缺点,且相关数据为酱香型白酒标准的修订提供参考。

浓香型白酒超声波陈化方法条件优化

陈化对白酒的风味有重要影响。本研究以酸酯总量为指标研究超声陈化温度、超声陈化功率、超声陈化时间对浓香型白酒中酸酯总量的影响,以乙酸乙酯为指标通过正交实验优化超声陈化条件。研究表明,超声温度为65℃,超声功率为350 W,超声时间为40 min时,能够达到较好的陈化效果。