偏钒酸铵等黏性物料用螺旋输送机结构设计

偏钒酸铵、多钒酸铵是制备钒氧化物的直接原料,因含水量较高且变化范围较大导致该物料难以实现连续输送。通对偏钒酸铵等物料用螺旋输送机进行合理化改进和局部创新,对设计参数进行计算和校核,解决了物料粘壁、堵料的问题,提升了双螺旋输送机对物料和烧结工艺的适应性,保障了设备的持续稳定运行。

ICP-MS测定铼酸铵中杂质元素

建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铼酸铵中Na、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、As、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Tl、Pb、Bi、Mg、Al、K、Ca、Ti、Fe、Cu等杂质元素的方法,并通过减杂得出铼酸铵的含量。实验针对不同元素的干扰特性,选择STD标准模式和CCT碰撞反应池模式为仪器工作条件,通过双杯试验和不确定度检验了称样量和样品的均匀性,测定了元素工作曲线相关系数在0.9996~0.9999之间,检出限介于0.010~0.021 ng/mL,相对标准偏差(n=7)介于1.89%~13.54%,加标回收率介于90.0%~110.0%,样品测定结果与外检结果相符合,方法快速准确,适用于冶炼行业提取铼酸铵及高纯铼的快速测定。

粗制高铼酸铵精制提取高纯铼酸铵试验研究

对铜冶炼系统伴生铼回收系统产生的粗制高铼酸铵产品,进行了萃前液配制,萃前液中铼酸铵与主要杂质萃取分离和反萃取、铼酸铵结晶和重结晶工艺试验研究。在最佳工艺条件下,经过6级连续萃取、3级纯水洗涤和4级氨液反萃,实现铼萃取率99.9%;负铼有机相中铼反萃取率90%;反萃液中杂质与铼浓度之比达到7×10^(-6)的良好结果。

离子交换法制备高纯铼酸铵试验研究

本次试验研究以富铼渣浸出液为原料,采用离子交换法制备高纯铼酸铵。确定最优试验条件为:富铼渣浸出液pH值为1,溶液温度20℃,离子交换泵流速为5 BV/h,洗涤纯水用量为3倍交换液体积量,氨水使用浓度为10%,对洗脱液进行结晶制得纯度95%铼酸铵,将95%铼酸铵经重结晶得到4N级高纯铼酸铵。

均相重结晶法制备4N级高纯铼酸铵过程研究

本文以粗铼酸铵产品作为原料,采用均相重结晶法提高铼酸铵纯度,优化铼酸铵晶体形貌,明确铼酸铵重结晶提纯的最佳工艺参数。当铼酸铵溶液初始温度为50℃,溶液pH值为10,降温制度为50-20-10-5℃,重结晶次数为4次时,得到纯度在99.99%以上、晶粒生长完整、形貌均匀的铼酸铵晶体,为后续铼酸铵氢还原法制备高纯铼粉提供优质原料并且降低氢还原过程能耗,从而达到节能减碳的目的。

铼酸铵粒度对铼粉压制性能的影响

铼粉作为铼制品的基础原料,其压制性能是影响产品质量和服役性能的关键因素之一。分别以4种不同粒度的铼酸铵作为原料,通过两步氢还原法制得铼粉,后续以场发射扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、费氏粒度仪、粉体物性仪等设备,表征和测试粉体的微观形貌、物相、粒度以及物性指标,进而综合研究粒度对铼粉压制性能的影响规律。结果表明:铼酸铵粒度变小对前驱体粉的微观形貌影响很大,粉体整体从颗粒状演变为片状,最终呈树枝状;同时铼酸铵的粒度降低使制得铼粉的费氏粒度和激光粒度皆变小(最低为2.53μm和24.1μm),振实密度和填充密度也相应降低,进而使粉体的压制性能得到改善。

用含钌废渣批量制备四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)

以醋酸钌废渣为原料,在熔剂中,碱熔,水浸,获得含钌溶液;再在以硫酸为介质,对钌溶液进行氧化蒸馏,钌被氧化为RuO_(4);将适量的氢氧化钠和四丙基氢氧化铵溶于适量的水中,在低温条件下,再通入RuO_(4)气体,得到绿色固体四正丙基过钌酸铵(Ⅶ),以钌计产率为99.76%。该制备方法实现了废液的循环利用,能够大大降低成本,步骤易操作、产率高,易实现产业化批量生产。

铼酸铵提纯技术研究

采用紫外光照+离子交换组合工艺提纯铼酸铵,并在离子交换前预热铼酸铵溶液及离子交换树脂柱。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS)测定杂质元素质量分数。讨论了紫外光照、紫外光照时间、预热温度、预热时间等工艺对铼酸铵中金属杂质质量分数的影响。研究表明:采用紫外光照2 h,预热温度60℃,预热时间0.5 h后进行离子交换提纯后的铼酸铵纯度最佳,Be、Mg、Al、Ca、Ti、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、Pb、W、Sn、Ni、Sb、Bi、Tl等元素杂质质量分数均在1×10^(-6)以下,铼酸铵纯度>99.99%。

非标准钼精矿氧压煮法制取仲钼酸铵和高铼酸铵

本文着重研究氧压煮法、硝酸分解法和氯碱分解法处理同一非标准钼精矿。结果表明,上述方法技术上均可行。可获得较高的同一技术指标。综合对比,以酸性介质氧压煮为优;非标准钼精矿经酸性介质氧压煮接后续常规方法可制取MSA-2以上标准的仲钼酸铵和纯度为四个九的高铼酸铵.其原辅材料单耗与处理标准钼精矿相同。

TBP萃取偏钒酸铵的条件

本文报导用TBP萃取NH_4VO_3的条件,实验说明盐酸、NH_4VO_3、TBP浓度等因素对萃取率的影响,分析讨论并选出较适宜的萃取条件。即用8～8.5mol/l盐酸溶解NH_4VO_3,配成约0.5mol/lNH_4VO_3水溶液,在室温下用TBP苹取,萃取率可达98%以上,可萃配合物形式为VO_2Cl_4TBPnHCl。

离子交换法提取铼酸铵新工艺

铼是一种极其稀缺而且分散的贵金属，我国铼资源十分有限。本文详述采用大孔型阴离子交换树脂Ｄ２９６从冶铜废液中直接提取铼酸铵的新工艺方法。新工艺先进实用，铼提取率可达９９％，具有十分显著的经济效益、社会效益和环保效益。

非标准钼精矿氧压煮法制取仲钼酸铵和高铼酸铵

本文着重研究氧压煮法,硝酸分解法和氯碱分解法处理同一非标准钼精矿。结果表明,上述方法技术上均可行,可获得较高的同一技术指标。综合对比,以酸性介质氧压煮法为优。非标准钼精矿经酸性介质氧压煮接后续常规方法可制取 MSA-2以上标准的仲钼酸铵和纯度为四个九的高铼酸铵,其原辅材料单耗与处理标准钼精矿相同。

亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进

根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进。磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO22＋,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积（10 mL）范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定。方法简便、快速,能满足生产和科研的需要。

从酸浸石煤的萃取液中沉淀多聚钒酸铵

进行了酸浸石煤萃取液铵盐直接沉钒的工艺研究 ,对沉钒的主要影响因素 ,如加铵系数、溶液pH值、沉钒时间、温度等均进行了详细实验 ,得出了合理的沉钒工艺参数 :在pH =4.0 ,加铵系数 3 5 ;沉钒时间 6 0～ 90min ,以及温度不低于 80℃的条件下 ,从含钒 16～ 2 0g/L的萃取液中沉钒 ,沉钒率可达 98%以上 ,产品质量达国家标准。研究还表明 ,由于SO4 2 -,CO3 2 -,Na+,Cl-等的影响 ,从酸浸石煤萃取液沉钒与从水浸液沉钒相比 ,一些工艺参数如pH、KNH3

钼酸铵溶液镁盐沉淀法除砷的热力学分析

湿法处理镍钼矿所得钼酸铵溶液砷含量较高。针对镁盐沉淀法除砷的工艺,进行热力学分析。根据同时平衡原理和质量守恒定律,进而绘制在25℃时Mg-NH4-As-H2O系热力学平衡图,并考察工艺参数对除砷的影响。研究结果表明:溶液中总氨浓度的升高及镁盐用量增大,平衡时砷含量降低。当钼酸铵溶液中[N]T=5 mol/L,[As]T=0.1 mol/L,[Mg]T=0.12 mol/L时,整个pH范围存在4个平衡固相的稳定区即MgHAsO4稳定区(4.0<pH<6.0),MgNH4AsO4稳定区(6.0<pH<9.5),MgNH4AsO4和Mg(OH)2稳定区(9.5<pH<11.7)及Mg(OH)2稳定区(pH>11.7);当溶液pH为9时,砷质量浓度可除至2×10-6 g/L,溶液中残留镁浓度为0.02 mol/L。

从钼酸铵溶液中除去砷的研究

镍钼矿常压空气氧化浸出液经N235萃取、氨水反萃后得到含砷的钼酸铵溶液。溶液中钼质量浓度达96.8 g/L,砷质量浓度为8.75 g/L,加入氯化镁使砷形成砷酸铵镁沉淀而除去。实验结果表明:当氯化镁用量为理论量1.2倍,反应温度为297 K、反应时间为30 min时,溶液中残留砷质量浓度为46.7 mg/L,钼入渣率为0.34%,残余Mg2+质量浓度为0.52 g/L;除砷后的钼酸铵溶液用724弱酸性阳离子树脂吸附除镁;当料液pH为9.2、流速为1 mL/min、交换后液体积为树脂体积的17倍时,交换后液中镁质量浓度为72 mg/L,树脂操作质量浓度为6.58 g/L;负载镁的树脂用浓度为2 mol/L HCl溶液解吸,解吸率接近100%,并同时实现树脂再生。

超声对钼酸铵溶液结晶过程的影响机制

揭示了超声对3种不同结晶形态四钼酸铵结晶的晶型和热化学性质的影响规律. 对于生成(型四钼酸铵的反应体系,无超声作用下需1～2 d制得产物,而在超声作用下只需十几分钟即可完成,并且发生晶型的改变,生成了微粉型四钼酸铵. 用量子化学从头计算方法,在RHF/3-21G和STO-3G 水平上,对超声作用下可能发生的离子形态转变中所涉及到的H2Mo7O244-, [(MoO2) ( MoO3)x-1]2+ (x=1, 2, 3)等进行计算,得到各研究体系的总能量和集居数. pH值为2.3～2.5时超声作用下所产生的高能环境可能是使钼酸铵溶液中的H2Mo7O244- 变成[(MoO2)(MoO3) x-1]2+ (x=1, 2, 3),从而生成微粉型四钼酸铵的原因.

高温合金酸浸液回收高纯铼酸铵试验研究

采用D296树脂吸附—NH4SCN溶液解吸—KReO4晶体析出—C160树脂除杂等工序从高温合金酸浸液中回收高纯铼酸铵。结果表明,铼吸附率可达99.03%;当NH4SCN溶液浓度为8%、NH4SCN解吸液与负载树脂体积比10∶1、解吸流速1BVs/h时,铼解吸率为99.55%;采用10倍理论用量KCl进行浓缩结晶得到KReO4,铼结晶率达到95.14%;再经C160树脂除杂—氨水中和—浓缩结晶—1次重结晶,制得纯度达99.995%的高纯铼酸铵。

锌-醋酸铵还原体系用于对称二苯肼合成的研究

采用 Zn-NH4 OOCCH3 还原体系 ,从偶氮苯制备氢化偶氮苯 ,最佳反应条件为 :偶氮苯与锌的摩尔比为 1∶ 1 .5 ,偶氮苯用量为 2 .5 mmol时 ,饱和醋酸铵溶液 1 .0 m L ,反应温度 2 5℃ ,反应时间 9min,产率 93%。

活性炭吸附高铼酸铵性质的研究

研究了活性炭吸附高铼酸铵的性质,在15℃时,测得高铼酸铵(NH4ReO4)的溶解吸热量为-44.34kJ/mol;15.5℃时,高铼酸铵的吸附放热量为53.31kJ/mol。两个数值比较,说明活性炭吸附高铼酸铵在常温下属于物理吸附。