同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分

为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。

固态法白酒主要酿酒原料高粱研究的回顾与展望

回顾了我国固态法白酒用高粱的使用现状,包括使用品种、理化性质,以及目前部分酒厂对高粱品质的要求,并与近年来使用的进口高粱进行了比较。从酿酒特性看,以糯性、软质高粱较佳,粳性、硬质高粱次之。从理化指标看,使用高淀粉含量高粱会促进出酒率较高和品质提升。但高粱研究较少涉及产生氨基甲酸乙酯的前驱物蜀黍氰苷,更说不上在育种时,减少其含量。酒用高粱也没有形成一套完整的品质控制体系。因此,科学研究应该关注酒用高粱的关键品质控制系统与安全性指标展开,并给高粱育种提供指导。

我国黄酒酵母和酿酒原料对黄酒中β-苯乙醇含量的影响

采用新建立的液-液微萃取-气相色谱法快速测定发酵液中β-苯乙醇含量,比较了不同酵母菌种及不同原料对黄酒酿造过程中β-苯乙醇生成的影响。研究结果表明,浙江地区黄酒酵母的β-苯乙醇合成能力要明显高于上海地区黄酒酵母菌;不同酿酒原料对β-苯乙醇的产生也有较大影响,高粱玉米等非稻米原料发酵生成β-苯乙醇的含量要高于稻米原料,β-苯乙醇产量与原料中苯丙氨酸含量呈正相关性。

酿酒原料的发酵特性研究

通过对各种酿酒原料的营养成分和香气成分进行了分析,并进行酵母液态发酵、中高温曲液态发酵和中高温曲固态发酵等模拟发酵,分析其代谢产物。结果证明:绵柔型白酒正是由于吸取各种酿酒原料的精华,方才形成了'甜、绵、软、净、香'的独特风格。本试验同时也为'高粱产酒香、玉米产酒甜、大米产酒净、糯米产酒绵、小麦产酒糙'提供了一定的理论支撑。

同时蒸馏萃取技术分析酿酒原料青稞中挥发性化合物的研究

建立了同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱联用技术(SDE-GC/MS)分析青稞中挥发性化合物的方法,获得26种组分的定性和定量结果。采用这一技术对瓦蓝、肚里黄、白青稞、黑老鸭等4种青稞酒原料进行分析,结果表明,不同青稞品种间化合物种类接近又各具特点。本研究还对同时蒸馏萃取技术参数优化、青稞中主要挥发性组分进行了分析研究。

顶空气相色谱法筛选低含量氰化物酿酒原料的研究

采用氯胺T将高粱中的氰化物衍生为氯化氰，利用顶空气相色谱法对不同高粱品种中的氰化物含量进行测定，建立了高粱原料中氰化物的检测方法。结果表明，该检测方法在氰化钾含量0～10μg／g的线性范围内回归系数R2=0．9985，平均回收率为95．8％，相对标准偏差值为4．2％（n=5），检出限为0．11μg／g（S／N=3）。而常用的蒸馏前处理方式会引起原料中氰化物含量的损失。不同高粱品种中氰化物含量有明显差异，证明了低含量氰化物粮食品种存在可筛选性。该方法可以准确、快速、灵敏的检测粮食中的氰化物含量，为酿酒原料的品质安全监控提供了技术支持。

基于近红外光谱分析技术对酿酒原料水份的检测方法研究与优化

固态发酵原料的质量直接影响发酵情况,进而影响窖池出酒产质量,所以全面、快速掌握这些酿酒原料的质量情况和各理化成分含量,对于保障基酒的产质量、提高工作效率具有重要的意义。本文采用近红外光谱技术与偏最小二乘法相结合的手段,建立了同时检测5种酿酒原料水份的定标模型,在光谱预处理方法为一阶导数和多元散射校正、波数为4200-6100cm-1和7300-8200cm-1条件下获得酿酒原料水份的最优预测模型。该模型交叉验证误差均方根(RMSECV)、决定系数(R′)分别为0.375%和0.9426。随机选取验证集样品对模型预测能力进行验证,通过与传统分析方法检测结果进行比较,平均相对误差为0.28%,结果表明该模型具有较好的预测能力,可用于酿酒原料水份的检测。

近红外光谱分析技术同时检测5种酿酒原料粗淀粉的应用研究

粮食质量检测中粗淀粉是耗时较长的检测项目,直接影响着生产中的投料量及出酒率。传统检测方法检测一份粮食样品的粗淀粉则需要4h,不能及时完成粮食的入库影响生产工作,检测样本耗时长也限制着不能全面检测样品。采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法,建立和优化了同时检测5种酿酒原料粗淀粉的预测模型,在光谱预处理方法为一阶导数和多元散射校正(MSC)、波数为5300cm^(-1)-6000cm^(-1)和6200cm^(-1)-8000cm^(-1)条件下获得酿酒原料水份的最优预测模型。该模型交叉验证误差均方根(RMSECV)、决定系数(R')分别为0.83%和0.9487。随机选取验证集样品对模型预测能力进行验证,通过与传统分析方法检测结果进行比较,平均相对误差为0.82%,结果表明该模型具有较好的预测能力,可用于5种酿酒原料粗淀粉的检测。

酿酒原料青稞中挥发性化合物的研究

建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析青稞中挥发性化合物的方法,采用这一方法对瓦蓝、肚里黄、白青稞、黑老鸭等四种青稞酒原料进行分析,分别获得28种、25种、24种和24种组分的定性结果,不同青稞品种间化合物种类接近又各具特点。这一研究拓展了固相微萃取技术在酿酒原料分析中的应用,为青稞品种筛选、特征评价及原料青稞与成品酒的相关性研究提供了有效的手段。除列表分析结果外,还对样品提取方式、不同品种青稞的挥发性组分分析结果作了研讨。

甘肃省酿酒原料产业发展的制约因素及发展对策

文章分析了甘肃省酿酒原料产业发展的制约因素,并从引进培育优良品种,提高良种(苗)统供率;全面推行优质标准化生产,创建产地品牌;实行全程质量监控,提高产品安全水平;做大龙头企业,培育知名品牌;加大对酿酒原料产业的财政扶持和投资力度等方面提出了发展对策,对进一步促进酿酒原料产业发展具有重要意义。

关于酿酒原料使用标准的探讨

对酿酒使用的原辅料高粱、小麦、稻壳、水和煤炭 ,结合本公司的使用情况 ,简要介绍了它们的质量特性、选用标准。

关于酿酒原料使用标准的探讨

本文对酿酒使用的原辅料高粱、小麦、稻壳、水和煤炭,结合本公司的使用情况,简要介绍了它们的质量特性、选用标准、检验方法及贮存。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定酿酒原料中10种真菌毒素

建立酿酒原料中10种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经84%乙腈提取后,采用黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、外标法定量4种黄曲霉毒素;使用多功能柱净化、同位素内标法定量样品中另外6种真菌毒素。结果表明,10种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数不低于0.998,10种化合物检出限为0.0022~1.79μg/L,定量限为0.075~5.95μg/L;加标回收率为61%~116.2%,相对标准偏差为0.88%~8.61%。该方法具有灵敏度高、稳定性好、定量准确的特点,适用于不同酿酒原料中多种真菌毒素的定量检测。

酿酒原料的农药残留分析检测技术研究进展

通过查阅关于酿酒原料中农药残留的相关文献,对酿酒原料样品前处理以及酿酒原料农药残留检测技术进行了综述。

石墨炉原子吸收光谱仪测定白酒及酿酒原料大米中重金属镉的研究

对用石墨炉原子吸收光谱仪测定白酒及酿酒原料大米中重金属镉含量的方法进行研究。探索样品前处理、基体改进剂、灰化温度、原子化温度等因素对结果的影响。通过实验条件优化,获得标准曲线相关系数为0.9993和0.9999,相对标准偏差为2.88%和1.40%,回收率为97.40%～102.40%和97.51%～103.97%。该方法操作简便、快速,精密度和准确度好,能满足白酒及酿酒原料大米中重金属镉的测定要求。

产糖化酶K-1根霉曲在不同酿酒原料上的应用

研究了K-1根霉曲对不同酿酒原料的水解糖化能力。结果表明,根霉糖化酶对玉米粉、高粱粉、小麦粉、小米粉和苦荞粉的分解率在60 min时都达到了50%左右,均显著高于其他对照酶样品,特别是对小麦粉和苦荞粉的分解能力更是极显著高于其他酶样品;此外根霉糖化酶对黄豆粉也有一定的分解能力。经薄层分析发现,根霉糖化酶将酿酒原料中的淀粉分解为葡萄糖和麦芽糖两大产物。

DNS比色法测定酿酒原料高粱中的淀粉含量

应用 2 .5 %盐酸溶液水解酿酒原料高粱中的淀粉 ,用DNS(3.5—二硝基水扬酸 )比色法和经典费林试剂滴定法作对比 ,对用DNS比色法测定高粱淀粉的方法进行研究 ,探讨了其精密度 ,测得其回收率为 10 0 .4 % 。

近红外光谱技术快速检测酿酒原料粮食理化指标方法的研究

建立近红外光谱分析技术快速检测酿酒专用粮理化指标的分析方法,解决了原有的酿酒原料粮食检测方法耗时费力,不能满足大生产需要的问题,近红外光谱分析技术测定过程迅速,分析方式简单,无需溶剂,可同时测定多项指标,误差较小,样品可以被重复测定和利用,对浓香型白酒的发展具有十分重要的意义。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定酿酒原料中16种真菌毒素

采用Qu ECh ERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测不同酿酒原料样品(大米、糯米、小麦、高粱和玉米)中16种真菌毒素含量的分析方法。该方法是将样品经过混合溶液(乙腈∶水∶乙酸=29∶70∶1)超声萃取10min,离心,通过HLB萃取小柱进行净化除杂和富集,富集后使用甲醇复溶即完成测试样的制备,经超高效液相色谱仪分离后,采用三重四级杆串联质谱仪进行多反应离子监测模式检测。本方法 16种生物毒素在50ng/m L^1000ng/mL范围内线性关系好,相关系数r2均大于0.993,样品的平均回收率在90%~120%,检出限在5ng/mL^20ng/mL,本发明方法准确可靠、简单快捷,可用于同时检测酿酒原料中16种真菌毒素。

酿酒原料及白酒中黄曲霉毒素B_(1)的测定方法改进

在国标GB 5009.22—2016方法1:同位素稀释液相色谱-串联质谱法的基础上进行了方法优化、改进,建立了酿酒原料及白酒中黄曲霉毒素B_(1)(AFTB_(1))的分析方法。样品经甲醇∶水(7∶3)提取后,净化稀释液由TritionX-100的PBS改为超纯水,黏度变小、易于通过萃取小柱。流动相改为甲醇和0.02%甲酸-2 mmol/L乙酸铵,提高了响应强度。梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI正离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,仪器精密度良好,不同浓度标液相对标准误差(RSD%)均<6%;所绘制校准曲线线性关系良好,0.05~10μg/L范围内相关系数r值>0.999;方法定量限为0.05μg/kg,检出限<0.01μg/kg,均低于其他检测方法。原料与白酒的加标回收率都在90%~105%,完全符合要求。此方法检出限低、准确度高,加强了企业对AFTB_(1)的严格监控。