电化学溶解镍阳极法制备纳米NiO

在无水醇中加入少量有机胺导电盐作为电解液 ,以金属镍片作为阳极 ,施加一定的电压 ,电解得到Ni(OEt) 2 (acac) 2 、Ni(OBu) 2 (acac) 2 的醇溶液 ,然后直接水解 ,经溶胶 -凝胶 (Sol- gel)过程 ,形成凝胶体 ,分别在 35 0℃ ,6 0 0℃煅烧 1h后 ,均得到具有NaCl结构的立方晶型的纳米NiO ,粒径为 10 - 15nm .通过FT -IR、Raman、XRD、TEM检测手段 ,对镍醇盐配合物和纳米NiO进行了表征 .本文同时讨论了不同镍醇盐配合物制备纳米NiO的优缺点 ,发现Ni(OEt) 2 (acac) 2

纳米SnO_2/TiO_2电极的制备及其电催化降解间-硝基苯酚

用电化学方法在乙二醇溶液中制备锡、钛醇盐配合物Sn0.75Ti(OCH2CH2OH)(7-x),将电解液水解、干燥后在400℃煅烧2 h,得到纳米级SnO2/TiO2粉体。通过红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱(Raman)对电解产物进行测试,纳米SnO2/TiO2粉体通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。实验表明,在有机体系电解得到的纳米SnO2/TiO2粉体颗粒分散较理想,粒径在100～200 nm。再通过溶胶-凝胶法在钛丝表面得到纳米SnO2/TiO2电极,采用循环伏安法研究电极在酸性溶液和间-硝基苯酚溶液中的氧化还原行为和电催化活性。结果表明,纳米TiO2掺杂SnO2电极的氧化峰电流达到143×10-3A/cm2,氧化还原峰电位差明显减小,催化降解间-硝基苯酚的COD去除率达到86.1%,具有较高的电催化活性。

Magnetic Properties of Phenoxy-Bridged Binuclear Iron-Thiolato Complexes and Structure of (Et_4N)_2[Fe_2(o-OC_6H_4S)_2(o-OC_6H_4SH)_2]

The variable-temperature magnetic properties of the two phenoxybridged di-iron complexes(Et4N)2[Fe2(o-OC6H4S)4](1) and (Et4N)2[Fe2(o-OC6H4S)2(o-OC6H4SH)2] (2) with o-mercaptophenol ligand are reported. The J values obtained show weak antiferromagnetic interactions of the iron atoms in both complexes. The spin states are S=5/2 and S=1 for the Fe(Ⅲ) and Fe(Ⅱ) ions in (1) and (2), respectively. The crystal structure of (2) is also presented.