聚乙烯醇产品醇解度测定的核磁共振方法分析

聚乙烯醇(PVA)产品醇解度是影响产品品质和下游应用的一项重要指标,通常采用化学滴定法测定,但耗时耗力。目前文献报道的核磁共振波谱测定醇解度的方法虽然大大简化了实验流程,提高了测定速度,但大多存在谱峰指认不清导致测定结果误差较大的问题。本文优化了样品制备和测试条件,如溶剂、温度等,在此基础上通过一系列二维核磁实验对不同谱峰进行了准确的归属,并通过定量核磁实验进行了定性、定量分析。结果表明,3种^(1)H谱计算方法和^(13)C谱计算方法结果高度一致,并与滴定结果十分吻合。与定量^(13)C谱相比,定量^(1)H谱实验方法在10 min以内即可得到结果,是一种快速准确的聚乙烯醇产品醇解度测定方法。

低醇解度聚乙烯醇中甲醇含量的控制方法

针对国内生产聚乙烯醇工艺中,特别是低醇解度聚乙烯醇产品中甲醇含量偏高的问题,对其影响因素进行分析,提出工艺参数的优化、设备控制参数的调整等措施,最终降低了低醇解度聚乙烯醇中的甲醇含量,提升了产品的市场竞争力,更加适应当前绿色环保发展理念。

低聚合度、低醇解度聚乙烯醇的合成与性能研究——I.低聚合度聚醋酸乙烯酯的合成

以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用自由基聚合方法合成了低聚合度聚醋酸乙烯酯,并对其结构进行了表征。讨论了聚合时间、引发剂用量、物料配比、聚合温度等因素对聚合率的影响,获得了相对较佳的工艺参数。

漫反射近红外光谱测定聚乙烯醇(PVA)的醇解度与挥发分含量

采用漫反射近红外光谱方法测定聚乙烯醇（简称PVA）的醇解度与挥发分含量。从PVA生产线选取120个样品,分别用容量法与恒重法测量样品的醇解度与挥发分含量。用光栅扫描近红外光谱仪采集样品光谱,光谱范围1 000~1 800nm。样品光谱用卷积平滑、卷积求导、均值中心化与正交信号校正方法进行预处理后,与样品的醇解度与挥发分含量,采用PLS1定量校正方法建立近红外分析模型。醇解度与挥发分含量模型的校正相关系数R_C分别为0.976和0.981,校正标准偏差SEC分别为0.176和0.197,验证相关系数R_P分别为0.967和0.969,验证标准偏差SEP分别为0.202和0.193。方法具有速度快,操作方便的特点,分析结果满足PVA生产过程醇解度与挥发分含量的检测要求。

醇解度对聚乙烯醇水凝胶的形成及性能影响

将相同聚合度、不同醇解度的聚乙烯醇(PVA)以水作为介质制备PVA水溶液。采用旋转流变仪测试了PVA水溶液的黏度与静置时间的关系,研究PVA水溶液形成水凝胶的过程;并对所形成水凝胶的温度敏感性和动态流变性能进行了研究。结果表明,PVA1788水溶液的黏度不具有时间依赖性,在静置过程中不形成凝胶;PVA1795和PVA1799水溶液为非牛顿流体,且体系的黏度随着静置时间的延长逐渐增大,即形成凝胶,表现出时间依赖性;形成的PVA1795和PVA1799凝胶体系具有温度敏感性,在30℃左右胶体结构破坏;PVA1795水凝胶在低频区呈现出以弹性为主的固态特性,在高频区呈现出以黏性为主的液态特性,PVA1799在0.01~100rad·s^(-1)频率内呈现出由固态转变为凝胶态。

Thymol在不同醇解度PVA/thymol膜中的释放动力学模拟

目的利用分子动力学定性定量地探讨PVA醇解度对thymol释放过程的影响,尝试从微观角度直观地展示thymol在PVA/thymol新型抗菌包装膜中的释放过程,揭示微观释放机理。方法利用Material Studio软件构建不同醇解度的PVA/thymol体系,模拟thymol分子动态释放过程,分别从高分子链运动性、自由体积分数以及扩散系数等角度对比分析thymol在不同醇解度PVA体系中的释放过程。结果 thymol分子在完全醇解的PVA体系中的扩散系数最小,醇解度为88%的体系中最大,醇解度为78%的次之;thymol分子在PVA体系中作缓慢蠕动而非跳跃运动。结论基质材料醇解度的差异对包装材料中抗菌剂的释放过程有较大影响。

醇解度预测的神经网络模型研究

针对聚乙烯醇生产过程的醇解度预测问题,建立神经网络模型;对醇解度的影响因素进行了研究,讨论了输入层、输出层、隐含层等神经元的设置及网络训练的参数,比较了梯度下降BP算法、动量-自适应学习速率调整算法、Levenberg-Marquardt BP算法三种不同的训练算法在本问题上的优劣,并与RBF网络相比较,综合考虑训练时间、训练精度、泛化能力等条件,动量-自适应学习速率调整算法是最适合醇解度预测的,并基于动量-自适应学习速率调整算法建立了神经网络模型;将模型应用于醇解度预测系统,系统实际运行情况表明,利用神经网络模型预测醇解度是可行有效的。

不同醇解度聚乙烯醇的合成及其表面张力和分散性能

采用溶液聚合法合成聚醋酸乙烯酯,通过调控醇解反应的工艺条件制备了不同醇解度的聚乙烯醇,考察了其分散性能和表面张力。结果表明：聚乙烯醇的聚合度对其表面张力和分散性能的影响是有限的,而醇解度对其表面张力和分散性能的影响较大;当聚乙烯醇的醇解度从90%降至60%时,其溶液的表面张力随之大幅度降低,溶液的分散性能呈现先增加后下降的趋势;当聚乙烯醇的醇解度为70%-78%时,其分散性能较好。

PVA聚合度和醇解度对涤棉混纺纱上浆的影响

研究PVA的聚合度和醇解度对涤棉混纺纱浆纱质量的影响。应用PVA-0588、PVA-0599、PVA-1788、PVA-1799等不同醇解度、不同聚合度的PVA对纯棉纱和涤棉混纺纱进行了浆纱试验。结果表明:聚合度和醇解度不同,PVA的成膜性、水溶性及对纤维的粘附力会有很大差异;部分醇解PVA具有较好的吸湿性和水溶性;PVA-1788对于涤棉混纺纱上浆具有更好的浆纱性能。

近红外光谱法快速测定聚乙烯醇的醇解度

应用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术,通过对光谱预处理方法的选择和模型优化,建立了准确度较好的聚乙烯醇醇解度近红外定量分析模型,并验证了其可行性。通过验证试验表明,其预测值接近于化学法测定值,适合聚乙烯醇醇解度快速测定。

新型悬浮法制备低醇解度聚乙烯醇的研究

低聚合度、低醇解度PVA在非纤维方面有着广泛的用途,且低聚合度、低醇解度PVA具有良好的生物降解性,可被作为生物降解材料。但一般的醇解方法很难制备得到低醇解度的PVA。我们首次采用新的分散聚合法制备低聚合度聚醋酸乙烯酯,再对低聚合度聚醋酸乙烯酯的悬浮醇解工艺进行了研究,分析了催化剂浓度、悬浮剂用量、反应物浓度等因素对醇解度的影响。

一种低甲醇含量的低醇解度聚乙烯醇干燥工艺的探讨

在低醇解度聚乙烯醇半成品进行干燥和热处理时,直接向干燥机尾部筒体内通入一定量的蒸汽,一方面降低了干燥机内部气相中甲醇的分压,使聚乙烯醇颗粒内的甲醇易蒸发;另一方面增加了干燥机气相中水的分压,使水份向聚乙烯醇颗粒中扩散,置换其中的甲醇,从而有效降低聚乙烯醇中甲醇含量,获得甲醇含量低于1.0%的聚乙烯醇。

低聚合度低醇解度聚乙烯醇制备工艺条件的研究

采用单因素法研究了单体浓度、引发剂的用量对聚合度、碱摩尔比及醇解温度对醇解度的影响。

聚乙烯醇生产过程中醇解度在线检测及优化控制

详细介绍了聚乙烯醇生产过程中醇解度在线连续检测的原理、技术路线和实现方案；在此基础上讨论了如何实现醇解度的优化控制。

80%醇解度聚乙烯醇的制备工艺

用乙醇为溶剂醇解聚醋酸乙酯(PVAc)制备80%醇解度的聚乙烯醇(PVA),采用正交实验法得到最佳制备工艺,用红外光谱对PVA进行了表征。结果表明:红外光谱表征PVA的特征波数为3 378 cm-1。在含碱量0.38%,含水量1.2%,加酸时间50 m in的最佳醇解条件下,可得到醇解度为80.6%的PVA,其质量指标达到日本进口分散剂KH-20要求。

高聚合度高醇解度聚乙烯醇的制备工艺研究

本文用氧化还原引发体系和复合乳化荆进行了乙酸乙烯酯（VAC）的乳液聚合，再在碱性甲醇溶液中对聚乙酸乙烯酯进行醇解制得高聚合度高醇解度聚乙烯辞（PVA）。实验结果表明制备高聚合度高醇解度聚乙烯醇的最佳工艺条件为：乳液聚合中聚合温度70℃、引发剂用量0．1％、复合乳化剂的组成2：2时所得产品的聚合度较高；醇解过程中，水洛温度25％、碱溶液的溶度在8％左右时产品的醇解度较高。

聚乙烯醇醇解度的在线检测

醇解度是聚乙烯醇生产过程的一个重要参数和质量指标，本文通过分析醇解反应前后物性的变化，提出了一种基于进料和母液浓度密度变化的醇解度在线检测系统，介绍了其基本原理并提供了实施方案。醇解度在线检测在国内尚属首次，对醇解生产具有重要作用。

聚乙烯醇17—99（L）醇解度影响因素浅析

分析了碱摩尔比、温度、系统含水量对醇解17—99（L）醇解度的影响，提出了稳定控制系统含水量延长后醇解反应以提高醇解度的方法，并表列了生产17—99（L）的主要工艺指标。

顶空色谱法快速测定超低醇解度聚乙烯醇醇解度

介绍了一种通过顶空气相色谱技术测定超低醇解度聚乙烯醇(PVA)醇解度的方法。利用醇解度与反应产物中醋酸甲酯含量的线性关系,通过色谱测试醋酸甲酯的含量,得到实时的醇解度结果。该方法操作简单、准确可行。适用于生产过程中醇解度的控制。

PVA醇解度对热致变导电PVA/AgNO3薄膜结构和性能的影响

采用不同醇解度的聚乙烯醇（PVA）和硝酸银（AgNO3）为原料,通过溶液成膜法制备了在固相具有热致变性能的导电PVA/AgNO3复合薄膜.采用FTIR表征了各种醇解度的PVA与Ag＋之间的络合作用.通过TG、SEM、X-射线衍射、X射线能谱（EDS）等方法研究了不同醇解度的PVA/AgNO3复合薄膜的热性能和热处理后薄膜表面形貌和结构,结果表明：不同醇解度的PVA/AgNO3复合薄膜在160～200℃均有一明显失重峰;随着醇解度增加,SEM显示热处理后纳米银粒子尺寸减小;实验发现在温度为170 ～ 200℃时,醇解度为80％、88％、92％的PVA/AgNO3复合薄膜其表面电阻率能从300 ～ 500 kΩ突然降低到5～20 Ω（降低4～5个数量级）,而醇解度为97％的PVA/AgNO3复合薄膜表面电阻率不能发生突变,反而升高.这种具有独特电阻率-温度特性的薄膜在热敏电阻或温度传感器等方面有潜在应用.