工业用醇酮的测定方法优化

工业用醇酮的测定,采用毛细管色谱柱技术,不分流进样,易产生过载现象,影响色谱分离效果及定量准确性。经过优化,由不分流进样改为分流进样,调整仪器参数至最佳分离条件,面积归一化定量后,通过配制的醇酮标样,验证了分离效果及测定结果的准确性。

甲基环戊烯醇酮-β-D-吡喃葡糖苷的合成及其热裂解

以D-葡萄糖为原料,分别合成了2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡糖苷(2,溴代葡萄糖法)和2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯(4,三氯乙腈法),2和4再分别与甲基环戊烯醇酮(MCP)进行偶联反应,然后脱乙酰基制备了结构不同的MCP-β-D-葡糖苷[3-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1)和5-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1′)];用1H NMR和HRMS技术对中间体和产物的结构进行了表征;并研究了糖苷1和1′的热裂解。结果表明:1两种合成方法所得到的产物都是目标产物,溴代葡萄糖法优于三氯乙腈法;2溴代葡萄糖法的最佳反应条件为甲基环戊烯醇酮与化合物2的摩尔比为1∶1.2,温度35℃,反应时间5 h,目标产物的产率82.0%,反应总产率59.6%;3卷烟燃吸过程中,糖苷1和1′热裂解为甲基环戊烯醇酮后,其在主流烟气中的转移率分别为16.13%和16.40%。

HPLC法测定中药白英中16-妊娠双烯醇酮的含量

目的用HPLC法测定不同来源白英中16-妊娠双烯醇酮含量。方法选用Apollo C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（体积比为60∶40）,检测波长为236 nm,柱温为室温。结果16-妊娠双烯醇酮在5.06～45.54 mg·L^-1内呈良好线性关系,平均回收率为98.8（RSD=1.7%,n=9）;不同来源的白英药材中16-妊娠双烯醇酮的含量有较大差异,购于上海徐汇、上海蔡同德和上海虹桥中药饮片有限公司的白英中的含量质量分数分别为0.16%、0.16%、0.33%。结论该方法可为白英药材质量控制提供定量依据。

微波辐射Fenton试剂处理醇酮废水的研究

采用微波辐射Fenton试剂处理醇酮废水,分别考察了双氧水用量、微波辐射时间、微波辐射功率和pH等因素对醇酮废水处理效果的影响。确定在微波功率为480 W、微波辐射时间5 min、双氧水(质量分数6%)用量为2.5 mL、FeSO4用量为0.07 g和pH=1的条件下,处理50 mL醇酮废水效果最佳,其COD去除率达到97.86%。结果表明,微波辐射Fenton试剂处理该废水效果明显,不会对环境造成二次污染。

孕烷醇酮对应激性高血压大鼠血压的影响

实验探讨了孕烷醇酮(pregnanolone,PGN)对应激性高血压(stress-induced hypertension,SIH)大鼠血压影响的可能机制。采用电击足底结合噪声应激刺激的方法制备应激性高血压大鼠模型,观察每天应激刺激前腹腔注射PGN(0.24 mg/kg)对应激大鼠血压的影响,并观察PGN对应激刺激引起大鼠血中血管紧张素Ⅱ(angiotensin Ⅱ,Ang Ⅱ)含量和大鼠脑内Fos蛋白样免疫反应(FLI)神经元表达的影响。将动物随机分为正常对照组、应激1 h组、应激1 h+PGN组、应激15 d组和应激15 d+PGN组。实验结果如下:应激15 d+PGN组大鼠尾动脉收缩压升高幅值较应激15 d组大鼠尾动脉收缩压升高幅值明显降低(P<0.001)。同时,应激1 h组及应激15 d组血中Ang Ⅱ含量与对照组相比有显著升高(均P<0.001);应激1 h+PGN组及应激15 d+PGN组大鼠血中Ang Ⅱ含量分别显著低于应激1 h组及应激15 d组(均P<0.05);应激15 d组血中Ang Ⅱ含量较应激1 h组高(P<0.05)。正常对照组、应激15 d组、应激15 d+PGN组大鼠脑内仅见少数FLI神经元。与对照组相比,应激1 h组大鼠脑内外侧缰核(LHb)、内侧缰核(MHb)、室旁核(PVN)、杏仁中央核(CeA)和下丘脑外侧区(LH)等部位可见FLI神经元显著增加,而腹腔注射PGN后再应激1 h,可抑制上述效应。结果提示。

醇酮废水硝酸氧化液分离己二酸的工艺研究

研究了从以醇酮废水为原料生产混合二元酸的硝酸氧化液中分离已二酸的工艺过程和操作条件，采用结晶-活性炭脱色-重结晶的方法，先由醇酮废水硝酸氧化液中结晶分离出粗己二酸，再对粗己二酸进行脱色、重结晶，干燥得到精己二酸。己二酸的结晶条件：结晶时间180min、结晶终温不低于35℃；粗己二酸活性炭脱色条件：脱色温度75℃、活性炭加入量为粗己二酸的8％、脱色时间90min。分离出的己二酸与混合二元酸的质量比为1：2，己二酸产品的纯度为99％以上、熔点151～152℃、Pt—Co色号小于50。

菖蒲醇酮立体结构的NMR研究

从菖蒲（ＡｃｏｒｕｓｃａｌａｍｕｓＬ．）中分离得到一种新的倍半萜—菖蒲醇酮，利用ＮＭＲ技术及ＣＤ技术确定了其相对结构和绝对结构．

16-妊娠双烯醇酮脂质体冻干制剂的制备与质量评价

目的研究16-妊娠双烯醇酮脂质体冻干制剂制备的处方工艺,并对其质量进行评价。方法采用薄膜分散-超声法结合冷冻干燥技术制备16-妊娠双烯醇酮脂质体冻干制剂,通过单因素实验和正交设计实验筛选最佳处方和工艺,并进行初步质量评价。结果最佳处方工艺为:卵磷脂PC-98T用量为6.5%(W/V),卵磷脂PC-98T与胆固醇硫酸钠的质量比为4∶1,水化温度为60℃,超声时间2 min,最佳冻干保护剂为7.5%葡萄糖。所制冻干制剂平均粒径(121.3±48.7)nm,Zeta电位-41.9 m V,包封率(98.7±0.1)%。结论该方法制备的16-妊娠双烯醇酮脂质体冻干制剂处方合理,工艺可行,稳定性好。

二价过渡金属配合物催化的醇酮缩合

以酸或碱催化的醇酮缩合反应,通常得到的是α,β-不饱和酮.Watanabe等人以对硝基苯甲醛与丙酮缩合为标准反应,研究了光学活性的L-酪氨酸乙酯-金属离子(主要是Zn2+离子)催化体系催化的醇酮缩合反应,得到有光学活性的β-醇酮产物。并初步研究了β-CD对该催化体系的协助效应。在L-酪氨酸-Zn2+-β-CD的催化下,水溶液中反应得到无光学活性的β-醇酮产物。

孕烷醇酮对大鼠缰核痛神经元单位放电活动的影响

目的:观察PGN对大鼠Hb痛神经元放电活动的影响及可能机制。方法:观察腹腔注射PGN对Hb痛神经元单位放电活动的影响。结果:PGN(i.p),大鼠HbPEN放电受到抑制,PIN放电频率增加。预先i.pBic可阻断PGN对Hb痛神经元放电活动的影响。结论:PGN具有降低大鼠Hb痛神经元对体外刺激敏感性的作用,其机制可能是由脑内的GABAA受体介导的。

双烯醇酮乙酸酯的极谱催化波及应用研究

采用线性扫描极谱技术，研究了在H2O2存在下双烯醇酮乙酸酯的极谱催化波。结果表明，在pH4．0±0．5的B—R缓冲溶液、8．0×10^-3mol／L H2O2溶液和0．1mol／L KCl底液中，双烯醇酮乙酸酯于-1．01V处产生一极谱催化波；其一阶倒数峰电流与双烯醇酮乙酸酯的浓度在1．0×10^-8～1．0×10^-7mol／L范围内有良好的线性关系，ip′=1．384×10^11c＋2.374×10^4（nA／s），相关系数r=0．9991；讨论了极谱催化波的产生机理。

兴奋剂19-去甲雄酮和19-去甲本胆烷醇酮的检测研究

目的:19-去甲雄酮(19-Norandrosterone,19NA)和19-去甲本胆烷醇酮(19-Noretiocholanolone,19NE)是竞技体育中禁用的内源性类固醇兴奋剂,可由诺龙代谢而来。本研究的目的是采用同位素比质谱方法对尿中19NA和19NE进行检测规律研究。方法:征集2名男性志愿者。口服20 mg诺龙,并于服药前后收集尿样。对尿样中19NA和19NE的浓度及同位素比进行测定。结果:服药后尿样中19NA和19NE的浓度迅速上升,其同位素比降低至接近受试品的同位素比值。结论:摄入诺龙不影响尿中孕烷二醇、雄酮、本胆烷醇酮的同位素比值。尿样在服药后27小时内提示尿样为阳性。

甲基环戊烯醇酮的合成及应用试验

六十年代,国外就已确认,甲基环戊烯醇酮类似咖啡和槭树汁的香味,口感甜味,具有重要的感官性能,可以作为食品的香味成份,目前已在国内外食品、烟草和调和香料工业中得到了广泛的使用。为此,在国内开发研制这一产品,具有一定的意义。甲基环戊烯醇酮,学名3—甲基—2—羟基—环戊—2—烯—1—酮(3-Methyl—2—Hydroxy—Cyclopent-2-en—1—one)

新的甾类静脉麻醉药:孕烷醇酮

孕烷醇酮(Pregnanolone)是孕酮的自然代谢产物,无激素活性,具有麻醉起效快、作用时间短、血流动力学稳定,无毒、无蓄积性,不良反应少等优点.近年已被用于临床,用于麻醉的诱导和维持,以及门诊手术麻醉等.

食用香料—甲基环戊烯醇酮的合成

甲基环戊烯醇酮(Methylcyclopentenolone)(Ⅰ),又名3-甲基-1,-2-环戊二酮(3-Methyl cyclopentan-1,2-dione)或2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮(2-Hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one)具有焦糖(Caramel)样的甜香香味。国外很久以来就作为食用香料而受到重视。

一种新型甾类静脉麻醉药——孕烷醇酮

简要介绍了孕烷醇酮(pregnanonlone)的药理学特性,它对循环、呼吸、脑血流和脑代谢的影响以及临床应用情 况。

醋酸孕双烯醇酮中微量杂质的分离和结构确证

从醋酸孕双烯醇酮中分得 4个微量杂质 ,经 IR、NMR和 MS确证它们的结构分别为 :3β-乙酰氧基 -孕甾 - 5 ,16 -二烯 - 7,2 0 -二酮、3β-乙酰氧基 -雄甾 - 5 ,16 -二烯 - 17-羧酸、3β-乙酰氧基 - 16β-羟基 -孕甾 - 5 -烯 - 2 0 -羧酸 -γ-内酯和孕甾 - 4 ,6 ,16 -三烯 - 3,2 0 -二酮。

甲基环戊烯醇酮合成的研究进展

综述了近年来甲基环戊烯醇酮合成的研究进展,并展望其发展前景。

芬顿法和湿式过氧化氢氧化法处理醇酮模拟水的研究

以醇酮模拟水为研究对象,系统考察了芬顿法和湿式过氧化氢氧化法主要因素的影响规律,其中包括H2O2加量、pH值、Fe2+加量、反应时间等。通过单因素实验分别得到较优的反应条件。在较优条件下,芬顿法使醇酮模拟水的COD去除率达到73.40%,B/C由原来的0.15提高至0.30;湿式过氧化氢氧化法使醇酮模拟水的COD去除率达到73.12%,B/C提高到0.36。两种处理方法较大的提高了醇酮模拟水的可生化性,为后续的深度处理创造了条件。