顶空-气相法检测隔膜中醇酯十二的残留量

建立隔膜中醇酯十二残留量的顶空-气相检测方法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用外标法定量。在试验的范围内,其峰面积和含量具有良好的线性关系,建立面积-含量曲线方程为y=2.4E+06x-11036,相关系数为0.999。本分析方法的灵敏度高、专属性强、重现性好。

氨基磺酸催化合成尼泊金十二醇酯

以对羟基苯甲酸与正十二醇为原料,以氨基磺酸为催化剂,以甲苯为溶剂合成尼泊金十二醇酯,其结构经IR得以确证,同时研究了尼泊金十二醇酯合成的最佳条件。结果表明:正十二醇与对羟基苯甲酸摩尔比为1∶1.2,反应温度为100℃,反应时间为6h,氨基磺酸用量为对羟基苯甲酸质量的10%,产率可达94.9%。此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、酯收率较高、工艺较简单,是一种绿色、环保、经济、高效的合成尼泊金十二醇酯的方法。

响应曲面法优化尼泊金十二醇酯的合成工艺

采用响应曲面优化法(RSM)对尼泊金十二醇酯进行合成制备研究。以氨基磺酸为催化剂,通过该法设计得到了尼泊金十二醇酯合成的最佳工艺:控制十二醇的用量为0.01mol,醇与酸的摩尔投料比为1∶1.2,反应所需温度为100℃,反应所需时长为6h,氨基磺酸的投料量是对酸投料量的10%,酯收率达到94.9%。

2-(N,N-二甲胺基)丙酸十二醇酯的合成研究

以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。

反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯

提出了用反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯（DLTDP）含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱,甲醇-水（98＋2）为流动相,示差折光检测器,外标法定量,抗氧化剂DLTDP的质量浓度在0.20~20.0 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.10 g·L-1。应用此方法分析了5批DLTDP样品,测得其DLTDP的质量分数在95.6%~99.3%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）均小于1.1%。

Fe_2(SO_4)_3催化合成没食子酸十二烷醇酯

以Fe2（SO4）3为固体催化剂，1．4－二氧六环作溶剂．由没食子酸和十二烷醇制备了没食子酸十二烷醇酯（DG）。通过正交试验探明了反应温度、反应时间、催化剂用量和醇酸摩尔比等对DG收率的影响，确定了最佳反应条件。结果表明，Fe2（SO4）3催化活性高．副反应少，反应时间缩短，产率较高而废液减少。

脯氨酸离子液体催化合成尼泊金十二醇酯

提供了一种绿色、环保、高效、低成本合成尼泊金十二醇酯的方法。首先以N-丁基苯并咪唑和脯氨酸反应合成脯氨酸离子液体,其结构通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR得到表征,然后用离子液体催化合成尼泊金十二醇酯,同时优化了反应条件,得出最佳反应条件:以甲苯为溶剂,摩尔比(n^(对羟基苯甲酸):n^(十二醇))为1:1.1,反应温度为100℃,反应时间为6 h,催化剂用量为10%n^(对羟基苯甲酸),产率达87%以上。重复及放大试验验证了最佳反应条件的合理性,此外,催化剂可以重复使用5次而不影响产率,为尼泊金十二醇酯的绿色合成及工业的生产提供了理论依据。

丁酸2-辛基十二烷醇酯的合成

本文以正丁酸和２－辛基十二烷醇为原料，采用三水平，四因子进行了正交实验，探讨了合成丁酸２－辛基十二烷醇酯的最佳合成条件，讨论了影响酯化反应的因素，并用红外光谱对产物进行了定性分析。

成膜助剂十二醇酯的异构体组成及其热稳定性研究

用GC-MS对乳胶漆成膜助剂十二醇酯成份进行分析,表明十二醇酯主要由两个异构体组成:2,2-二甲基-1-(2-羟基-1-异丙基)丙基异丁酸酯、3-羟基-2,4,4-三甲基戊基异丁酸酯。使用热裂解气相色谱质谱法(PGC-MS)测定含十二醇酯的乳胶漆膜,发现在热裂解(750℃,10s)条件下两个异构体还未分解,具有很高的热稳定性,可用于乳胶漆定性分析。

羟基脯氨酸正十二醇单酯的合成、表征及抗氧化性

实验以羟基脯氨酸和正十二醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂合成抗衰老因子衍生物羟基脯氨酸正十二醇单酯.在温度为130 ℃、羟基脯氨酸和正十二醇的摩尔比为1∶5条件下,反应10 h,单酯收率为85.57%.合成的单酯经IR、1H NMR和13C NMR确证为羟基脯氨酸正十二醇单酯,其Rf为0.703,熔点为53 ℃,油水分配系数为0.4,比羟基脯氨酸增加1.6,质量浓度为10 g/L的单酯可淬灭69.3%的超氧自由基和67.6%羟基自由基.

锆基催化剂合成乙酸十二醇酯的非等温反应动力学研究

利用锆基催化剂合成乙酸正十二醇酯 ,确定了反应条件。同时根据非等温变体积条件下的动态法液-固相反应的特点 ,导出了反应速率方程。计算结果表明 ,乙酸正十二醇酯合成反应服从二级动力学模型 ,表观活化能为 35 1.19k J· mol- 1 ,频率因子为 2 .45 0 7× 10 46 L· m ol- 1 · min- 1 ,反应服从二级动力学模型。

阳离子交换树脂催化甲基丙烯酸十二醇酯的合成研究

介绍了以新型阳离子交换树脂为催化剂,合成甲基丙烯酸十二醇酯的合成工艺过程.实验结果表明,最佳工艺条件是十二醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1.25:1;催化剂阳离子交换树脂用量为1.5 g,溶剂二甲苯用量为20 mL.此工艺条件下,酯化收率达到96.6％.

乙酸2-辛基十二烷醇酯的合成及其谱学研究

本文以乙酸和２－辛基十二烷醇为原料，以磷钨酸为催化剂，合成了乙酸２－辛基十二烷醇酯，酯化率为９２．０％。对产物进行了红外光谱分析及核磁共振波谱分析。

磷钨酸催化合成没食子酸十二烷醇酯

以磷钨酸为催化剂 ,以 1,4 -二氧六环作溶剂 ,由没食子酸和十二烷醇合成没食子酸十二烷醇酯。研究了催化酯化合成各种影响因素 。

无溶剂体系中酶法合成2-辛基十二烷醇酯(英文)

考察了无溶剂反应体系下脂脂酶催化直接酯化合成 2 -辛基十二烷醇酯。在 mol醇 ∶mol酸 =1.6∶ 1,反应温度 60℃ ,脂肪酶添加量 4% ,反应时间 10 h的最佳条件下 ,酯化率可达94.8%。

枞酸十二醇酯琥珀酸酐的合成与表征

以枞酸为起点 ,合成了十二醇酯琥珀酸酐 ,采用红外光谱、核磁共振波谱及质谱对中间产物及终产物进行了结构表证。

没食子酸十二烷醇酯的合成

本文研究没食子酸十二烷醇酯的合成.方法是用没食子酸与十二烷醇作原料,以1,4-二氧六环作溶剂,对甲苯磺酸作催化剂,4A°(或5A°)分子筛作吸水剂,通过加热回流使酯化反应顺利进行而成.

十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯的合成研究及其表面性质测定

以稀氢氧化钠溶液(30mg/mL)为催化剂,以麦芽糖醇和十二烯基琥珀酸酐为原料合成了十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯。通过考察原料配比、酸酐溶剂种类、酸酐滴加时间、反应时间4种因素对十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯产率的影响,确定了最佳反应条件:麦芽糖醇与十二烯基琥珀酸酐物质的量比为2:1,酸酐溶剂为丙酮,酸酐滴加时间1.5h,在35℃条件下反应5h,十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯的产率为89.7%。利用红外光谱和质谱分析方法对合成产品进行表征,并对其表面性质进行测定。当合成产品的质量浓度为1mg/mL时,表面张力为31.9×10-3N/m,起泡能力为50%,乳化能力为100%,亲水亲油平衡值(HLB)为15.1。

没食子酸十二烷醇酯对小鼠实验性肝损伤的保护作用

目的探讨没食子酸十二烷醇酯(DG)对肝脏损伤的保护作用。方法分别建立四氯化碳(CC l4)和乙醇诱导小鼠肝脏损伤模型,以测定血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、肝匀浆谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活性及丙二醛(MDA)含量为指标,观察没食子酸十二烷醇酯对肝脏损伤的保护作用结果没食子酸十二烷醇酯能明显降低动物模型的血清ALT活性、肝匀浆MDA含量,提高肝脏GSH-PX活性。

琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺合成与红外光谱表征

从顺丁烯二酸酐出发,经过单酯化、酰胺化等一系列过程,合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液添加剂———琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。酯化条件为:酸酐/AEO9(物质的量比)1.0∶1.1,反应温度为85～95℃,反应时间为3～4 h;酰胺化条件为:琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯/二乙醇胺(摩尔比)为1∶1.2,反应温度为150～160℃,反应时间为2～3 h。采用红外光谱法对原料、中间体和产物进行表征,确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。