蓖麻油的酯交换甲酯化反应

研究了蓖麻油的酯交换甲酯化反应 ,采用气相色谱法定量检测脂肪酸甲酯的组成 ,确定了蓖麻油中键合甘油量为 9 89% ,甲酯混合物中蓖麻醇酸甲酯质量分数为 88%。工艺优化试验结果为 :反应在室温下进行 ,甲醇用量为理论量的 3倍 ,m (甲醇钠 )∶m (蓖麻油 ) =0 4～ 0 5∶10 0 ,反应时间为 3 0min～ 40min。该优化条件下 ,所得甲酯混合物收率 98%以上 ,蓖麻油全部转化 ,其中 96%转化为甲酯 ,其余为少量的单甘酯和微量的二甘酯。

鹰嘴豆中三种异黄酮酯化反应研究

目的:改善鹰嘴豆中3种异黄酮的药物活性。方法:以鹰嘴豆芽素A、刺芒柄花素、染料木素为原料,对其进行4-溴丁酰酯化反应、EDC缩合反应、正丁酰酯化反应。结果:合成了12个异黄酮类衍生物,方法简单、条件易控、产率较高。结论:产物结构通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS分析确认,为进一步对其药物活性研究奠定结构基础。

新型聚醚酯多元醇的合成与表征

从低聚物多元醇的分子链结构设计出发,在聚酯多元醇合成过程的酯化阶段,引入低相对分子质量的聚四氢呋喃醚二元醇(PTMG)替代部分丁二醇,与己二酸进行醇酸缩合反应;通过酯化-酯交换反应,将PTMG链段引入,合成得到分子链中含有聚醚链段的聚醚酯多元醇(PEM)。结果表明,酯化阶段采用耐水解催化剂WD-10,酯交换阶段采用催化效率较高的催化剂TNBT,催化剂质量分数为(2~3)×10^(-5)时,可制得酸值小于0.5 mg KOH/g的聚醚酯多元醇PEM-2000。PEM的合成有效丰富了低聚物多元醇的种类,可替代传统聚酯、聚醚多元醇,直接用于聚氨酯制品的合成,提升材料的综合性能。

活性碳负载12-钨磷酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料 ,用活性碳负载 12_钨磷酸作催化剂合成了乙酸异戊酯 ,探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响 ,考察了催化剂重复使用效果 。

固体超强酸Fe_2O_3-SO_4^(2-)催化合成己二酸二辛酯

用固体超强酸Ne2O3-SO42-为催化剂、已二酸和辛醇为原料合成已二酸二辛酯的过程中,催化剂的活化温度、催化剂的用量、醇酸比、反应时问对收率都有较大的影响。研究表明,已二酸的用量在0.1mol的情况下,用固体超强酸Fe2O3-SO42-为催化剂,催化剂的活化温度500℃,催化剂用量1.5g,醇酸比3:1,反应时间2.5h,是最适宜的反应条件,酯收率达85%。

醇解反应中的介质效应及其应用(Ⅱ)

制造醇酸树脂的"脂肪酸-油法"的技术关键依然是油脂的醇解,整个脂肪酸-油脂体系的醇解是脂肪酸酯化与油脂醇解并行反应的结果,其中,脂肪酸与多元醇的酯化产物的介质效应有力地促进了油脂与多元醇的醇解反应。与反应机制相应,脂肪酸-油法的工艺仍应是醇解-聚酯化二步法。并对脂肪酸-油法的应用进行了回顾与展望。

有机锡氧簇合物在有机合成中的催化作用

综述了以四烃基二锡氧烷 为代表的有机锡氧簇合物作为催化剂在酯交换、酯化、羰基缩醛保护和脱保护以及开环聚合等有机反应中的催化作用。化合物 的 Sn-O环具有独特的二聚层状结构 ,使其在有机合成中体现出特殊的催化活性。本文就相关反应和反应机理进行了综述。参考文献 2

三唑酮类化合物的合成

以4-哌啶甲酸为原料,经过缩合反应、酯化反应、关环反应(羰基亲核加成反应)、偶联反应合成目标产物三唑酮类化合物。研究了底物和反应条件(如配体、碱和溶剂)对偶联反应的影响。结果表明,以对甲氧基碘苯作底物、N,N-二甲基乙二胺作配体、CuI作催化剂、K3PO4作碱、N,N-二甲基甲酰胺作溶剂时,三唑酮类化合物的产率达到最高,为60.3%。

盐酸舒托必利的合成

以2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸为原料,合成了抗精神病药盐酸舒托必利。首先将2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸用甲醇酯化,制得2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯,产物与N-乙基-2-氨甲基四氢吡咯烷进行缩合反应得舒托必利,直接用浓盐酸成盐得盐酸舒托必利。合成路线工艺简便,条件温和,总收率57.5％。

基于三单体废水浓缩料合成SIPE的研究

以三单体废水浓缩料为原料,与乙二醇(EG)通过酯交换和酯化反应合成间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)。采用三组分催化剂(醋酸钙、醋酸锰和二丁基氧化锡)和防醚剂醋酸钠,分阶段控制温度、分两次加入催化剂、控制塔顶馏出物的方法,通过正交试验设计确定反应的最优化工艺条件:醋酸钙、二丁基氧化锡、醋酸钴、醋酸钠的用量(按EG质量计)分别为0.25%、0.12%、0.06%、0.04%,三单体废水浓缩料(干燥后)与EG质量比为1∶1.50,第一阶段反应温度170℃,第二阶段反应温度185℃,反应时间2.0 h。得到外观好、纯度高、杂质含量少的SIPE溶液,产品收率达77.45%,所合成的SIPE溶液放置1 a后含量、皂化值、酸值均达标,稳定性良好。

中国专利

(12)发明专利申请(43)申请公布日2012.12.05(10)申请公布号CN102807477A(21)申请号201210334888.3(22)申请日2012.09.12(71)申请人上海北凯实业有限公司地址201501上海市金山区枫泾镇泾商路99弄(72)发明人秦威李俊秀(74)专利代理机构上海欣创专利商标事务所31217代理人西江(51)Int.Cl.C07C43/13(2006.01)C07C41/18(2006.01)[54]发明名称由单季戊四醇合成双季戊四醇的方法[57]摘要本发明公开一种由单季戊四醇合成双季戊四醇的方法,以季戊四醇为原料,通过季戊四醇的酯化、分子间缩合、酯交换三步连续反应,制得双季戊四醇粗品。