醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐的合成及性能研究

采用间接酯化法以柠檬酸和乙酸酐为原料,先合成柠檬酸酐,再与醇醚糖苷(含有过量未反应的脂肪醇醚)以摩尔比为1∶1,90℃下反应2 h合成了醇醚糖苷柠檬酸单酯(醇醚糖苷转化率高达96%以上),再用NaOH溶液将其中和制得醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐(MAEG-EC-X-Na)。采用红外光谱对其结构进行了表征。同时对产物的物化性能进行了测定,结果表明,随着醇醚糖苷原料中醇醚含量的增加,柠檬酸单酯二钠盐的cmc值、起泡性能、泡沫稳定性逐渐减小,而γcmc变化不明显;NaCl对MAEG-EC-70-Na与AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)和CAO(氧化胺)分别按一定比例复配后体系的黏度有较大影响。

醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的制备与性能研究

采用间接酯化法,以柠檬酸和乙酸酐为原料,先合成柠檬酸酐,后与醇醚糖苷(含有未反应的脂肪醇醚)反应,合成了醇醚糖苷柠檬酸单酯,再用NaOH溶液、饱和Ca(OH)2水溶液和Mg(OH)2乳浊液中和制得醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐(MAEG-EC-Na)、醇醚糖苷柠檬酸单酯钙盐(MAEG-EC-Ca)和醇醚糖苷柠檬酸单酯镁盐(MAEG-EC-Mg),对产物的物化性能进行了测定。结果表明,上述3种产品的γcmc变化范围均很小,而柠檬酸单酯二钠盐的cmc最小,柠檬酸单酯盐起泡性能、泡沫稳定性的顺序为MAEG-EC-Mg>MAEG-EC-Ca>MAEG-EC-Na。

柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的合成

以乙酸酐、柠檬酸为原料 ,合成柠檬酸酐中间体 ,n(柠檬酸 )∶n(乙酸酐 ) =2 0∶1 0 ,温度36～ 37℃下 ,反应时间 18h ,收率为 71 0 % ;酯化反应 ,n(柠檬酸酐 )∶n(月桂醇 ) =1 0∶1 1,温度 85～ 90℃ ,反应时间 2 0h ,单酯的收率为 83%～ 84 %。对中间体和产品的结构用红外光谱、元素分析等手段进行了表征 ,并用高效液相色谱对产品的质量分数进行了测定。

烷基糖苷柠檬酸单酯盐水溶液表面张力研究

采用wilhelmy吊片法和最大气泡压力法分别测定了烷烃链碳原子数为8,10,12的三种烷基糖苷柠檬酸单酯盐水溶液的平衡表面张力及动态表面张力。考察了烷基糖苷柠檬酸单酯盐（AG-EC）的烷烃链长和浓度、温度、氯化钠对其动态表面张力的影响。结果表明,AG-EC12、AG-EC10及AG-EC08在25℃时的临界胶束浓度分别为0.226,1.038,5.104 mmol/L,三种烷基糖苷柠檬酸单酯盐在其各自的水溶液中均显示出表面活性。随着疏水碳链长由8增长至12,三种烷基糖苷柠檬酸单酯盐的动态表面活性升高。同一烷基糖苷柠檬酸单酯盐随着浓度增大,其动态表面张力参数n、t＊减小,且R1/2增大,动态表面活性增大。随着实验温度的升高（25～45℃）或无机电解质Na Cl浓度增加至0.6 mol/L,动态表面活性均升高。

柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的合成过程及光谱分析

简述了柠檬酸月桂醇单酯二钠盐的合成过程。以乙酸酐、柠檬酸为原料 ,合成柠檬酸酐中间体 :柠檬酸∶乙酸酐 =2 0∶1 0 ,温度 36℃～ 37℃ ,反应时间 18h ,产率为 71 0 % ;酯化反应 :柠檬酸酐∶月桂酸=1 0∶1 1,温度 85℃～ 90℃ ,反应时间 2 0h ,单酯的产率为 83%～ 84 %。并采用红外光谱对合成过程中的原料、中间体及产物进行了研究。通过柠檬酸 ,柠檬酸酐及柠檬酸单酯二钠盐的红外光谱比较分析 ,证实了环状柠檬酸酐的形成。证明了直接制备高纯度的柠檬酸单月桂醇酯二钠盐工艺路线的合理性及可行性。同时表明可以用红外光谱对反应的中间体及产物进行验证。

单烷基（醚）柠檬酸酯二钠盐的合成

介绍了由月桂醇（硬脂醇，月桂醇聚氧乙烯醚（ＥＯ＝２．７）），柠檬酸，氢氧化钠合成单烷基（醚）柠檬酸酯二钠盐的方法。讨论了催化剂、温度、时间等因素对酯化反应的影响，并测定了有关产品的物性。

高效液相色谱法测定糖苷化醇醚柠檬酸酯产品组分

提出了采用高效液相色谱法测定糖苷化醇醚柠檬酸酯产品中醇醚、醇醚柠檬酸酯、醇醚糖苷柠檬酸酯等组分的含量。采用SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),用不同配比的乙腈和0.02%(体积分数)三氟乙酸溶液的混合液为流动相进行梯度淋洗,用蒸发光散射检测器检测,峰面积归一化法定量。结果表明:方法可用于糖苷化醇醚柠檬酸酯产品组分的全面分析,和对产品的质量控制。

八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐的合成工艺研究

以柠檬酸和乙酸酐为原料合成柠檬酸酐中间体,以对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化反应制取柠檬酸单酯,之后用氢氧化钠调pH,制得八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐。采用红外光谱对柠檬酸酐和八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐进行结构表征。通过实验考察溶剂、反应温度、反应时间、催化剂用量和物料配比等工艺条件对酯化率的影响。用最大泡压法测定八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐水溶液的表面张力和临界胶束浓度,并对八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐的泡沫性能进行测定。结果表明,八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间2.5h,柠檬酸酐与八氟戊醇的摩尔比为1.0:1.2,酯化率为88.4%,八氟戊醇柠檬酸单酯二钠盐具有良好的表面性能。

柠檬酸酯类表面活性剂的性能测试

对柠檬酸单酯类表面活性剂(MAEG-EC-Na、MAEO3-EC-Na)和柠檬酸酯类表面活性剂(AEG-EC-Na、AEO3-EC-Na)的物化性能进行了测定和比较。结果表明:柠檬酸单酯二钠盐的CMC和γCMC均比柠檬酸酯钠盐的低;柠檬酸单酯类表面活性剂在硬水中的发泡能力比在蒸馏水中的好,且泡沫更稳定;复配体系的泡沫性能比较好,泡沫体积均高于565mL,泡沫稳定性均大于0.955;用NaCl对复配体系增稠,体系的粘度变化是一个突变过程,NaCl对MAEG-EC-Na复配体系粘度的影响最大。

高效液相色谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚衍生系列表面活性剂产品中的醇醚含量

建立了统一的液相色谱分析方法来测定基于醇醚衍生的系列表面活性剂产品中的醇醚含量,产品类别包括醇醚硫酸酯盐、醇醚糖苷、醇醚羧酸盐、醇醚柠檬酸酯盐。采用C18色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,使用流动相添加剂使醇醚色谱峰与干扰峰相互分离,蒸发光散射检测器检测。结果表明,相同碳链醇醚的回归方程系数接近,R2皆大于0.999;方法精密度良好;测定各产品的平均回收率皆大于95%,准确度良好;方法在测定醇醚含量为0.5%~30%的样品时均显示出良好的适应性。醇醚含量随品种和样品的不同存在明显差异,测定方法同样适用于复配型产品。

金陵石化研究院热烈祝贺全国第十二次工业表面活性剂研究与开发会议的召开

经过多年努力，金陵石化研究院现已具备了较强的科研开发和化工生产能力。我们采用天然可再生性原料，开发了一系列新型的绿色化工产品。两套千吨级科研生产装置，烷基糖苷APG和无毒新型增塑剂柠檬酸酯装置已建成投产；新型两性表面活性剂磺基甜菜碱稳步发展；烷基醇醚羧酸盐项目已通过鉴定，烷基葡萄糖酰胺和氨基酸类表面活性剂等产品正在开发之中。在表面活性剂应用推广开发方面。我们注重强调了如何减少对环境的污染。