SPE-HPLC测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:250 nm;柱温:40℃。结果:醉鱼草皂苷Ⅳb在0.15～1.2μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),总平均加样回收率为98.8%(n=9)。结论:该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。

SPE-HPLC测定断血流片中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定断血流片中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法:色谱柱Dikma Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相甲醇–水(80∶20),流速0.8ml/min,检测波长250nm,柱温40℃。结果:醉鱼草皂苷Ⅳb在0.7715～6.136μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.57%,RSD为0.56%(n=9)。结论:该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。

高效液相色谱法测定牙膏中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量

目的:建立HPLC(高效液相色谱)法测定含风轮菜牙膏中醉鱼草皂苷Ⅳb质量分数的方法。方法:采用DIKMA Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0 min 20%乙腈,10 min至75%乙腈,12 min至100%,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长为250 nm;进样量为20μL。结果:醉鱼草皂苷Ⅳb的质量浓度在0.55~11.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99972,平均加标回收率为99.22%,RSD为0.80%。结论:该方法稳定、准确,重现性好,是测定牙膏中醉鱼草皂苷Ⅳb质量分数的可靠方法。

高效液相色谱法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS-C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为250 nm,流速为1 ml.min-1。结果醉鱼草皂苷Ⅳb在3.17-31.7μg/ml范围内峰面积与其浓度呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.2%)。结论此法简便、准确,可作为断血流胶囊含量测定的方法。

苗药细风轮菜的质量标准研究

目的建立细风轮菜的质量标准。方法收集10批细风轮菜药材样品,对其进行外观性状、显微鉴别和薄层鉴别,并对其水分、总灰分、酸不溶性灰分、稀乙醇浸出物进行检查;采用高效液相色谱法测定药材中迷迭香酸的含量。结果细风轮菜药材茎纤细,呈方柱形,被白色绒毛,表面为灰绿色或绿褐色;茎横切面可见表皮细胞、非腺毛、皮层细胞等;粉末可见非腺毛、导管、木纤维、叶肉细胞等。薄层鉴别结果显示,供试品色谱中,在与醉鱼草皂苷Ⅳb对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、稀乙醇浸出物、迷迭香酸含量分别为8.69%~12.33%、5.96%~13.33%、0.14%~3.29%、18.57%~32.61%、0.35%~0.82%,平均值分别为10.10%、9.73%、1.06%、23.54%、0.56%。结论所建方法可用于细风轮菜药材的质量控制。初步拟定细风轮菜药材中水分不得过12.0%,总灰分不得过12.0%,酸不溶性灰分不得过1.5%,稀乙醇浸出物不得少于18.0%,迷迭香酸含量不得少于0.45%。

HPLC法同时测定不同厂家断血流制剂中3种成分

目的建立HPLC法同时测定断血流软胶囊、胶囊、片剂中香蜂草苷、蒙花苷、醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法该药物75%乙醇提取液的分析采用Agilent 5 TC-C 18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、283、330 nm。结果香蜂草苷、蒙花苷、醉鱼草皂苷Ⅳb分别在10.39~103.9、10.50~105.0、9.985~99.85μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为99.37%、99.73%、100.31%,RSD分别为1.11%、1.20%、1.43%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于断血流制剂的质量控制。

正交试验优选断血流软胶囊提取工艺

以醉鱼草皂苷Ⅳb含量、断血流总皂苷含量和浸膏得率为考察指标,采用正交试验设计优选断血流软胶囊的提取工艺。最佳提取工艺为药材粒度为中粉,10倍量水,煎煮2次,每次1.0h,优选得到的工艺稳定、合理、可行。

断血流提取工艺的研究

目的:利用正交试验设计优选提取断血流有效成分的工艺条件。方法:以醉鱼草皂苷Ⅵb的含量为指标,通过L9(34)正交试验设计,对提取工艺的加水量、煎煮时间、乙醇用量和乙醇浓度4个因素进行优选研究,以筛选出断血流的最佳提取工艺条件。结果:影响提取的主次因素为:煎煮时间>乙醇用量>加水量>乙醇浓度。优选得到的最佳提取工艺条件是用12倍量水煎煮3 h,提取液浓缩后加入1.7倍95%乙醇混匀,静置过夜,取上清液浓缩干燥即得。结论:本工艺条件科学合理,稳定可行,可有效保证产品质量。

风轮菜提取液脱色工艺的研究

目的:优选出风轮菜提取液最佳脱色工艺。方法:以风轮菜提取液中的色素除去率和醉鱼草皂苷Ⅳb的损失率和为考察指标,在对脱色剂用量、脱色温度、脱色时间和搅拌速度进行单因素考察的基础上,采用正交试验设计对工艺参数进行优选。结果:最佳脱色工艺为脱色剂加入量为3. 0%,脱色温度为70℃,脱色时间为30 min,搅拌速度700 rpm。结论:优选得到的提取工艺具有去除色素率高、指标成分损失率低的优点。

提高断血流提取物指标成分得率的工艺研究

目的:优选提高制备断血流提取物中指标成分得率的工艺条件。方法:以醉鱼草皂苷Ⅳb的含量为指标。将制备提取物工艺分成提取和浓缩两个阶段研究,分别对提取阶段的提取物溶剂、溶剂浓度、提取时间、液料比及浓缩阶段的浓缩方式、浓缩温度及浓缩时间等因素进行进行试验考察。结果:提高断血流提取物中指标成分的制备工艺为75%乙醇为提取溶剂,料液比为1∶12、加热回流提取2次,每次2h;采用常压加热浓缩,浓缩温度为90℃,浓缩时间为4h。结论:本工艺条件科学合理,稳定可行,可有效提高断血流提取物中指标成分的得率。

提高断血流提取物指标成分得率的工艺研究

目的:优选提高制备断血流提取物中指标成分得率的工艺条件。方法:以醉鱼草皂苷Ⅳb的含量为指标。将制备提取物工艺分成提取和浓缩两个阶段研究,分别对提取阶段的提取物溶剂、溶剂浓度、提取时间、液料比及浓缩阶段的浓缩方式、浓缩温度、及浓缩时间等因素进行进行试验考察。结果:提高断血流提取物中指标成分的制备工艺为75%乙醇为提取溶剂,料液比为1∶12、加热回流提取2次,每次2 h;采用常压加热浓缩,浓缩温度为90℃,浓缩时间为4 h。结论:本工艺条件科学合理,稳定可行,可有效提高断血流提取物中指标成分的得率。