醋延胡索炮制过程中色度值与生物碱含量相关性研究

目的研究醋延胡索炮制过程中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素含量与色度值的相关性。方法该药物分析采用Agilent ZORBAX-Extend-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.6%乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。以不同炮制时间点醋延胡索为研究对象,比较色度值(L、a、b、E ab)与生物碱含量的相关性。结果7种生物碱在各自范围内线性关系良好(R 2≥0.9981),平均加样回收率98.35%~101.24%,RSD小于2%。炮制时间为0~15 min时,L、b、E ab与生物碱含量呈显著负相关,a与生物碱含量呈显著正相关;炮制时间为15~30 min时,L、b、E ab与生物碱含量呈显著正相关,a与生物碱含量呈显著负相关。醋延胡索在炮制过程中颜色由黄转黑时,生物碱含量升高;由黑转红时,生物碱含量降低,炮制时间为15 min时最高。结论该方法准确可行,可快速实现不同炮制时间点醋延胡索质量客观评判。

醋延胡索、独一味颗粒联合穴位敷贴在肛肠疾病术后镇痛中的效果观察

目的观察醋延胡索、独一味颗粒联合穴位敷贴在肛肠疾病术后镇痛中的应用效果。方法将本院收治的180例肛肠手术患者随机均分为对照组、西药组、穴位敷贴组。对照组术后未予以镇痛药物,西药组术后予以盐酸曲马多片口服,穴位敷贴组术后予以醋延胡索与独一味颗粒穴位敷贴治疗。比较各组患者术后疼痛消失时间、水肿消失时间、创面愈合时间及不同时间点的疼痛数字量化评分(NRS)、炎症因子水平。比较西药组和穴位敷贴组不良反应发生情况。结果穴位敷贴组、西药组术后疼痛消失时间、水肿消失时间、创面愈合时间均短于对照组(P<0.05)。西药组、穴位敷贴组术后第1、2、3、5天的NRS评分均低于手术当日(术后6 h),且均低于对照组(P<0.05)。术后第5天各组患者血清缓激肽、前列腺素E2水平均低于术后6 h,且西药组、穴位敷贴组低于对照组(P<0.05)。穴位敷贴组不良反应总发生率为1.67%,明显低于西药组11.67%(P<0.05)。结论醋延胡索颗粒、独一味颗粒联合穴位敷贴与西药具有相似的术后镇痛效果,且不良反应更少,值得临床推广应用。

一测多评法测定醋延胡索中5种生物碱的含量

目的:以延胡索乙素为内参物,建立一测多评法(QAMS)用于测定醋延胡索中5种生物碱类成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-水(含0.1%磷酸,pH6.0)为流动相,梯度洗脱,根据各成分含量与色谱峰面积之间的关系,计算原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及延胡索甲素与延胡索乙素的相对校正因子(RCF),进行方法学考察,测定5种生物碱成分含量,并采用外标法(ESM)测定含量,比较两种方法含量测定结果的差异,验证QAMS的准确性和可行性。结果:原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、延胡索甲素的相对于延胡索乙素的RCF分别为0.405、1.868、1.571、1.049;5种生物碱类成分在一定范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性符合要求,平均回收率在98.38%~101.28%之间;10批不同产地延胡索经醋制后的炮制品,采用QAMS与ESM所测定5种生物碱的含量无显著差异。结论:所建立的QAMS法可用于醋延胡索中5种生物碱类成分的定量分析,结果准确、方法可行,该方法可为含生物碱类成分、多指标质量控制的中药材及炮制品的质量评价提供参考。

醋延胡索配方颗粒质量标准的研究

目的：建立醋延胡索配方颗粒的质量标准。[方法] 建立了醋延胡索的薄层色谱鉴别，以及延胡索乙素的高效液相色谱法含量测定。[结果] 薄层色谱鉴别中，在供试品与延胡索对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；含量测定中，延胡索乙素在0.1012～1.012 ＆micro;g的范围内（r＝1）呈良好的线性关系，平均加样回收率为99.28％，RSD＝1.09％（n＝6）；各阴性均无干扰。[结论] 所建立的质量标准可以作为醋延胡索配方颗粒的质量控制方法。

近红外漫反射光谱技术测定醋延胡索中延胡索乙素含量

目的:利用近红外漫反射光谱技术和偏最小二乘法测定醋延胡索中延胡索乙素的含量。方法:近红外漫反射光谱技术和偏最小二乘法。结果:所建立预测方程样品的预测值和真实值之间的决定系数为0.9512,该法的建立证明了近红外漫反射光谱技术应用于中药中化学成分的测定的可行性。结论:与其他测定方法相比,该法操作简单、速度快、效率高、无污染、费用低、无需复杂的前处理,可以直接对大量未知样品进行测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定醋延胡索药材中4种黄曲霉毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定醋延胡索药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品以70%甲醇溶液提取,用免疫亲和柱净化,采用多反应检测(MRM)模式进行定量分析。当进样体积为2μL时,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的质量分别在0.42~20.80、0.14~7.00、0.47~23.69和0.24~11.80 pg范围内与定量离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9994、0.9990、0.9989和0.9985,检出限分别为0.003、0.005、0.018、0.017μg/kg。高、中、低3个加标浓度水平下,4种黄曲霉毒素的平均回收率分别为88.94%、76.82%、104.90%和93.22%,测定结果的相对标准偏差分别为6.61%、3.71%、2.25%和4.18%(n=6)。该方法适用于醋延胡索药材中黄曲霉毒素的同时测定。

市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量分析

目的对市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量进行考察。方法对延胡索颗粒和醋延胡索颗粒中主要有效成分延胡索乙素含量进行测定,对饮片的性状、水分、醇溶性浸出物进行考察。结果市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量差异较大。结论延胡索颗粒和醋延胡索颗粒规范化炮制工艺和质量标准亟待建立。

赤芍、当归和漏芦对醋延胡索中延胡索乙素的影响

目的考察醋延胡索与赤芍、当归、漏芦合提对延胡索乙素含有量的影响。方法制备醋延胡索与赤芍、当归、漏芦合提水提液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定各提取液或者浓缩液中延胡索乙素质量浓度并计算提取率或转移率,采用p H计测量各提取液p H值。结果醋延胡索与赤芍、当归合提均会降低延胡索乙素提取率,其中赤芍影响较大;配伍导致的p H值的改变对提取率无影响;常压浓缩和减压浓缩过程会损失少量延胡索乙素。结论碱性的延胡索乙素与合提药物中酸性的鞣质反应生成沉淀是合提液中延胡索乙素质量浓度较低的主要原因。

醋延胡索饮片、水煎液、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究

目的:采用HPLC法对醋延胡索饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察三者之间主要化学成分的转移情况。方法:采用菲罗门Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%醋酸-醋酸铵缓冲溶液(p H=6.0),梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。分别建立了醋延胡索饮片、水煎液、配方颗粒的特征图谱。结果:醋延胡索配方颗粒HPLC特征图谱的10个特征峰全部可在水煎剂中得到追踪,有9个可在饮片中得到追踪,并指认出原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、延胡索乙素4个成分。结论:醋延胡索饮片、水煎液和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近。

醋延胡索炮制方法的探讨

1 材料与试剂 延胡索：购于济南药业集团。醋：市售食用醋pH值3.3，所有化学试剂均为分析纯。 2 炮制品的制备 醋煮，取生延胡索500g，加醋100ml，水900ml，密塞润闷，按中国药典2000年版附录炮制通则醋制项下煮制。 醋炒：取生延胡索500g，加醋1000ml，水150ml，密塞待延胡索润透至心，倒出摊晾，按中国药典2000年版附录炮制通则炒项下炒制。……

食醋延胡索煎剂治疗高血压性头痛

头痛是病人的自觉症状,临床上较为常见,可出现于急、慢性疾患中。几年来我们试用食醋元胡煎剂治疗高血压性头痛百余例。收到较好疗效,现报告如下: 1 药物制备及用法 1.1 取元胡300克(鲜品450克)。

基于谱效关系的醋延胡索炮制前后特征成分研究

目的探讨醋延胡索炮制前后HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选炮制特征成分。方法建立生延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,对两者化学成分进行差异性分析,以大鼠扭体反应为模型建立评价指标,采用超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛、孕酮、雌二醇、前列腺素E_(2)(prostaglandin E_(2),PGE_(2))、前列腺素F_(2a)(prostaglandin F_(2a),PGF_(2a))等指标评价镇痛药效,结合灰色关联度分析法与熵权法研究醋延胡索的谱-效关系,指认醋延胡索炮制特征成分。结果建立了不同批次生延胡索饮片、醋延胡索饮片的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰。生延胡索饮片与醋延胡索饮片均有止痛效果,以醋延胡索止痛效果最为显著。镇痛谱效关联度分析得到峰9、18-21、25、26醋炙后关联度得分有了显著的提升,与醋炙后镇痛疗效呈显著正相关。结论通过谱-效关系明确了醋延胡索炮制特征成分为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素,为醋延胡索炮制质量控制提供一定依据。

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调p H值至6.0）（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。

醋延胡索饮片颜色与其内在质量的相关性分析

目的:基于国际照明委员会(CIE)LAB颜色空间技术对醋延胡索饮片颜色数据化,结合饮片中10种主要生物碱类成分的含量,探讨醋延胡索饮片颜色与主要成分含量的相关性,以及不同颜色饮片的内在质量差异。方法:采用精密色差仪测定醋延胡索饮片颜色参数;采用HPLC测定醋延胡索饮片中主要化学成分含量,Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸二氢钾水溶液(B)梯度洗脱(0～10 min,5%～22%A;10～30 min,22%～25%A;30～50 min,25%～60%A;50～70 min,60%～95%A),检测波长280 nm,柱温25℃,流速1.0 m L·min^(-1),进样量10μL。结果:不同颜色醋延胡索饮片质量均符合2015年版《中国药典》的要求,但饮片之间内在质量存在差异,样品中所测化学成分总量与CIELAB颜色空间内a~*(红绿轴)和总色差值(ΔE)呈正相关性,与L~*(明度),b~*(黄蓝轴)具显著负相关性;所测成分中除D-四氢药根碱与四氢黄连碱外,延胡索丙素等7种成分的含量与颜色呈正相关,只有延胡索甲素含量与颜色呈负相关。结论:色彩分析技术不仅可以客观量化饮片颜色,还可通过分析颜色与主要有效成分含量的相关性,实现饮片质量的快捷评价。

“醋延胡索”的炮制工艺与伪品的鉴别

延胡索作为常用中药，广泛地用于临床。延胡索的功效是“活血，利气，止痛。用于胸胁、脘腹疼痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛”，临床有良好的疗效。

醋延胡索饮片及其颗粒剂的谱-效关系

目的探讨醋延胡索饮片及其颗粒剂HPLC指纹图谱与镇痛药效之间的相关性,即谱-效关系。方法建立醋延胡索饮片及其颗粒剂HPLC指纹图谱,对两者的化学成分组成进行差异性分析。采用热板法和醋酸扭体法评价镇痛药效,采用灰色关联度分析法研究延胡索的谱-效关系。结果建立了不同批次醋延胡索饮片、颗粒剂的HPLC指纹图谱,其中饮片确定了15个共有峰,颗粒剂确定了14个共有峰。醋延胡索饮片及其颗粒剂均能提高小鼠痛阈值,以低剂量颗粒剂痛阈提高百分率最为显著。镇痛谱-效关联度从高到低依次为(峰号) 7> 6> 5> 11> 13> 14> 15> 12> 4> 10> 9> 3> 2> 1,并通过对照品指认了5个相关度较大的色谱峰。结论通过谱-效关系明确了延胡索镇痛作用是由原阿片碱、延胡索甲素、延胡索乙素、小檗碱和巴马汀等多种成分共同作用的结果。

醋制延胡索微粉提取条件的研究

目的 :对影响醋制延胡索微粉提取的诸因素进行考察 ,为醋制延胡索微粉的应用奠定基础。方法 :采用单因素试验方法 ,以活性成分延胡索乙素为指标 ,高效液相色谱法测定其含量。DiamonsilC18色谱柱 ;流动相乙腈 三乙胺磷酸盐缓冲溶液 (pH 7.0 ) (5 0∶5 0 ) :检测波长 2 80nm。 结果 :实验得出醋制延胡索微粉提取条件为 :温度为 6 0℃ ,提取时间 30min ,加水量 2 0倍。结论 :微粉的提取效率比饮片煎煮的要高约 10 %。但微粉提取用水量少 ,提取时间短 ,温度低。在工业化生产中可以降低能耗 ,提高经济效益。

醋制延胡索新工艺的研究

目的:探讨醋制延胡索新工艺的研究。方法:采用低压低温润制法和L9(34)正交设计实验,对醋制延胡索进行了较详细的研究。结果:低压低温润制法用于延胡索鲜品的加工新工艺,实验证明该法优于传统工艺,炮制效果尤佳。结论:低压低温润制法成本低、时间短、效果佳,工艺合理、方法可靠,建议推广应用。

醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研究

目的:考察不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用所产生的影响。方法:采用HPLC法测定廷胡索醋制品中延胡索乙素的含量,采用小鼠扭体法和热板法对比各醋制品镇痛作用。结果:醋制延胡索中廷胡索乙素的含量高于生品,其中以醋烘品为最高;醋制延胡索的镇痛作用强于生品,其中以醋烘品为优。结论:采用醋烘法进行廷胡索加工炮制可控,可行、有效,为廷胡索加工炮制的规范化提供了新的可以借鉴的方法。