滤棒中三醋酸甘油酯用量对卷烟主流烟气有害成分释放量的影响

为明确卷烟滤棒成型过程中增塑剂三醋酸甘油酯对烟气有害成分释放量的影响,制备了4种不同三醋酸甘油酯用量的醋酸纤维滤棒及相应的试验卷烟,并对其烟气常规化学指标、有害成分释放量和感官品质进行了分析评价。结果表明：①三醋酸甘油酯的用量在5.51%~13.31%的范围时,卷烟主流烟气中总粒相物、焦油、烟碱等常规指标变化不大;②除苯酚、间-对甲酚的释放量随着三醋酸甘油酯用量的增加逐渐降低外,一氧化碳（CO）、氢氰酸（HCN）、4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、氨（NH3）、苯并[a]芘（B[a]P）、巴豆醛、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、邻甲酚等成分的释放量或基本无变化,或变化不明显;③三醋酸甘油酯对卷烟感官质量的影响不明显。

SiW_(12)/MCM-41催化剂的合成及对三醋酸甘油酯反应的影响

制备了负载H3SiW12O40(SiW12)杂多酸的SiW12/MCM-41催化剂,用XRD等方法对其结构进行了表征。以SiW12/MCM-41为催化剂对合成三醋酸甘油酯的反应进行了研究,并与其它几种分子筛催化剂HMCM-41、Hβ、BAPO-5、SAPO-5的催化性能进行了对比,筛选出合成三醋酸甘油酯的反应性能较好的负载型催化剂SiW12/MCM-41。然后在SiW12/MCM-41催化剂下通过单因素实验对SiW12的负载量、催化剂的活化温度、酸醇摩尔比等因素考察,并对冰醋酸和甘油的酯化反应进行了优化。得出最佳操作条件:SiW12/MCM-41催化剂的最佳负载质量分数为50%,催化剂焙烧温度为300℃,醇酸摩尔比为1∶5,反应温度为125℃,反应时间为4～5h。

滤棒和增塑剂中三醋酸甘油酯的定量分析

采用甲醇室温下振荡萃取和液相色谱法测定了增塑剂及醋酸纤维滤棒中三醋酸甘油酯的含量。方法的回收率为98.9%,RSD小于2%,适用于醋酸纤维滤棒中三醋酸甘油酯的快速分析。

三醋酸甘油酯合成新工艺

采用新工艺合成了三醋酸甘油酯 ,测定了其理化指标。研究了催化剂种类、催化剂用量、物料的摩尔比、反应时间等对收率的影响 ,并通过正交试验确定了合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件。

不同三醋酸甘油酯添加量的醋纤滤棒对卷烟烟气主要酚类的过滤效率

为探索降低卷烟主流烟气酚类物质的新途径,考察了不同三醋酸甘油酯施加量的醋酸纤维滤嘴对卷烟主流烟气主要酚类物质的过滤效率。结果表明:①随着三醋酸甘油酯施加量的增加,滤棒对卷烟烟气中单酚类物质的过滤效率随之增大,但增幅不大,而二酚类物质的过滤效率未发生明显变化;②醋酸纤维滤棒对单酚的过滤效率明显高于二酚,其高低顺序为苯酚>邻甲酚>间、对甲酚>邻苯二酚>对苯二酚>间苯二酚。

新型稀土铁系固体超强酸的制备和三醋酸甘油酯的催化合成

用稀土元素La3 + 对铁系固体超强酸Fe2 O3 /S2 O2 -8进行改性 ,制备出新型稀土铁系固体超强酸催化剂Fe2 O3 /S2 O2 -8/La3 + ,并将其用于催化合成三醋酸甘油酯。酯化反应的最佳条件为 :甘油 10 0mmol,n(酸 )∶n(醇 ) =6∶1,催化剂用量为原料总质量的 3.3% ,反应时间 3h ,带水剂苯 7mL ,酯化率达

硫锆催化合成三醋酸甘油酯的反应动力学

研究了甘油和乙酸以氧化锆负载硫酸为催化剂合成三醋酸甘油酯的反应动力学,建立了酯化反应动力学方程.考察了温度、催化剂用量、反应时间以及反应原料摩尔配比对反应速率的影响.实验结果表明,反应时间10h,催化剂用量为甘油的5%(ω),甘油/乙酸=1:8(摩尔比)的条件下,三醋酸甘油酯的收率达93.8%.100～130℃时,反应活化能为113.245kJ/mol.

柠檬酸三正丁酯与三醋酸甘油酯增塑醋酸纤维素的研究

研究了柠檬酸三正丁酯(TBC)、三醋酸甘油酯(GT)及增塑剂含量为25%的复合增塑体系中不同GT含量对醋酸纤维素(CA)流变性能和力学性能的影响。结果表明,随着添加量的增加,TBC和GT都能提高CA的熔体流动速率。在添加量为25%的时候,GT和TBC单独增塑CA的熔体流动速率分别为5.42 g/(10 min)和0.060 g/(10 min);添加25%的含有20%GT与80%的TBC复合增塑剂增塑CA的冲击强度和熔体流动速率分别为9.2 kJ/m2和3.63 g/(10 min),能够获得较好的综合性能。

卷烟中丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯的转移研究

[目的]研究丙二醇、丙三醇和三醋酸甘油酯在卷烟存储和抽吸过程中的转移行为,为卷烟配方设计提供参考。[方法]采用气相色谱法分别测定卷烟烟丝、卷烟滤嘴、卷烟总粒相物中的丙二醇、丙三醇和三醋酸甘油酯含量,研究这3种物质在卷烟中的转移规律。[结果]卷烟在室温下存放2个月后,烟丝中的丙二醇向丙纤和醋纤型滤嘴中的转移率分别为2.78%和21.95%,而滤嘴中三醋酸甘油酯向烟丝中的转移率为4.86%。丙二醇、丙三醇和三醋酸甘油酯占焦油百分比随添加量的增加而增加,这3种物质均能对焦油起到稀释作用,且丙三醇的稀释作用大于丙二醇。卷烟抽吸过程中丙二醇、丙三醇和三醋酸甘油酯向总粒相物中的转移率分别为3.90%～6.89%、9.06%～10.88%、13.58%～17.01%(丙纤滤嘴),3.75%～6.49%、9.34%～10.28%、4.47%～5.30%(醋纤滤嘴)。[结论]这3种物质的转移规律存在明显差异,在卷烟贮存过程中,丙二醇较容易转移到醋纤滤嘴中,在卷烟抽吸过程中,丙三醇往主流烟气中的转移率明显大于丙二醇。

醋酸和甘油合成三醋酸甘油酯的工艺研究

以醋酸和甘油为原料合成三醋酸甘油酯(TA),考察了不同催化剂对酯化反应的影响,筛选出对甲苯磺酸作为酯化反应的催化剂。并考察了对甲苯磺酸用量、反应时间、采水和不采水工艺以及醋酸和甘油摩尔比对酯化反应的影响。结果表明,催化剂用量为甘油质量的5%,在采出水的条件下反应3.5 h,反应产物中TA的含量达到96%;随着醋酸和甘油摩尔比的提高,TA含量不断增加。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以丙三醇、冰醋酸为原料,活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂中w(对甲苯磺酸)、催化剂用量、醇酸比、酯化时间等因素对反应的影响。发现上述因素均对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,且都存在较优值。催化剂在该反应中有良好的催化活性。优选的反应条件是:催化剂中w(对甲苯磺酸)为36%,w(催化剂)为1.8%,n(丙三醇)∶n(冰醋酸)=1∶4,酯化时间为4 h。在此条件下,三醋酸甘油酯收率可达92%。

三醋酸甘油酯新的合成方法

开发了用环氧氯丙烷替代甘油合成三醋酸甘油酯的新方法。介绍了新工艺的反应原理、流程、产品纯化方法，并对分馏柱效率、催化剂的选择进行讨论。

生物柴油生产废液中甘油的提取及三醋酸甘油酯的合成

将生物柴油酶法生产工艺的废液(含甘油5%),经过碱处理—减压蒸馏法除溶剂—除胶—真空蒸馏处理后,获得纯度为90.43%的甘油.提取的甘油和冰醋酸反应,反应条件如下:磷钨酸为催化剂,甲苯为带水剂,温度110℃,甘油与冰醋酸的物料比为1∶5,催化剂使用量为原料甘油的1.6%,反应时间6 h.三醋酸甘油酯的收率可以达到90%以上.

三醋酸甘油酯绿色合成工艺

用甘油与醋酸、醋酐或醋酸与醋酐混合物作反应物，以五水四氯化锡（SnCl4·5H2O）和磷钨酸（H3O40-PW12·xH2O）作催化剂，合成三醋酸甘油酯。研究了不同工艺条件对反应产率的影响。结果证明，用醋酐或醋酐加醋酸混合物优于仅用醋酸，适宜的物料比为：甘油：醋酸：醋酐=1：2：1（摩尔比）。用SnCl4·5H2O催化，优于杂多酸。以甲苯作带水剂适宜的反应温度为105—120℃，脱溶温度为120—140℃，产率达85％-90%。反应与精馏单釜完成。工艺简单，污染少。

基于雾化技术的三醋酸甘油酯自动喷雾系统的设计与实现

KDF2型滤棒成型机组的增塑剂上胶系统,采用毛刷旋转甩涂三醋酸甘油酯控制滤棒硬度,存在三醋酸甘油酯喷涂不均匀、丝束与三醋酸甘油酯浪费严重等问题,为提高滤棒质量,设计了基于雾化技术的三醋酸甘油酯自动喷雾系统。该系统采用"PLC+触摸屏"作为主控制器,增压泵将加热的三醋酸甘油酯高压泵入集油器,通过喷嘴均匀喷雾到运行丝束上;利用PLC内置定位功能和伺服定位模块,实时跟踪丝束速度,精确控制活门位置,调节三醋酸甘油酯流量;通过检测三醋酸甘油酯箱内三醋酸甘油酯温度和液位,完成三醋酸甘油酯自动加热和施加。测试结果表明,滤棒硬度达到88%±1.8%,硬度过程能力指数达到1.4以上;三醋酸甘油酯喷涂均匀,系统运行稳定可靠,平均跑条量由原来的38 g减少到5.8 g,平均剔除量由原来的1282 g减少到32 g,有效减少了三醋酸甘油酯和丝束损耗。

酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯

合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][H2PO4]、[HSO3-pmim][BF4]和[HSO3-pmim][HSO4]离子液体,用^1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将几种酸功能化离子液体应用于三醋酸甘油酯的合成反应中,筛选出了一种催化效果好又可以重复使用的离子液体[HSO3-pmim][HSO4]。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应的影响,得到了较佳反应条件：n（甘油）∶n（醋酸）=1∶8,催化剂用量为醇酸总质量的5.8%,反应时间6 h,反应温度（80-90）℃。对该功能化离子液体的重复使用性进行了考察,重复使用10次后,三醋酸甘油酯的收率仍大于90%。

ZrBSAPO-5的制备及其催化合成三醋酸甘油酯

用水热合成法合成了锆硼硅磷铝分子筛ZrBSAPO 5,并用化学分析、XRD、IR和NH3 TPD等对其组成、结构和酸强度分布等性能进行了表征。结果表明,杂原子(Zr,B,Si)进入分子筛骨架没有改变AlPO4 5的结构类型,且使其酸性有很大的提高。将ZrBSAPO 5用于催化合成三醋酸甘油酯的反应,讨论了酸醇配料比、反应温度、空速和酸处理等因素对酯化反应的影响。最佳操作条件是:n(冰醋酸)∶n(丙三醇)=5 0∶1,反应温度150℃,空速1h-1,草酸浓度0 1mol·L-1的。在此条件下,三醋酸甘油酯收率达75 6%,表明该催化剂是替代液体酸合成三醋酸甘油酯的理想固体酸催化剂。

纸质滤芯中三醋酸甘油酯添加量对卷烟主流烟气中苯酚释放量的影响

制备了4种不同三醋酸甘油酯添加量的纸质滤棒及相应的实验卷烟，并对其烟气常规化学指标、苯酚释放量进行了分析评价。结果表明：①三醋酸甘油酯的用量在8.0%~12.0%时，卷烟主流烟气中总粒相物、焦油、烟碱、一氧化碳等常规指标变化不大；②苯酚的释放量随着三醋酸甘油酯用量的增加逐渐降低，单位焦油苯酚释放量的降低率随着三醋酸甘油酯添加量的增加而增加，其最大降低率为34.59%；③三醋酸甘油酯添加量为12%时，纸质滤棒卷烟主流烟气中苯酚释放量较低。

铕掺杂固载超强酸催化合成三醋酸甘油酯的研究

分别以粘土制成的陶瓷球、分子筛为载体,四氯化钛和三氯化铕为原料,采用液相沉积法制备了掺杂铕的T iO2/SO42-/陶瓷球固载超强酸(ETT)和掺杂铕的T iO2/SO42-/分子筛固载超强酸(ETS)。通过正交试验优选了催化剂制备条件,并以甘油与醋酸的酯化反应考察了催化剂的催化性能。实验结果表明,T iO2等化合物在载体上的沉积速度是影响催化剂活性的关键因素,且载体不同时会影响到催化剂对酯化反应的催化活性。在适宜的条件下,即原料配比n甘油∶n乙酸∶n乙酸酐为1∶4∶0.2,催化剂(ETT)用量2.5g(为总投料量的2.6%),反应时间7h时,三醋酸甘油酯的收率可达到98.3%。

烟用三醋酸甘油酯的质量评价方法

本研究采用顶空-气相色谱法,对醋纤丝束滤棒所用三醋酸甘油酯增塑剂中的挥发性有机化合物进行了检测,并参考欧盟玩具通用标准EN71-9:2005中关于有机化合物限值的要求,建立本企业增塑剂的内控限量指标,实现对烟用三醋酸甘油酯更全面的质量评价。实验检测结果显示:①从三醋酸甘油酯的制作工艺及实验检测数据分析,三醋酸甘油酯中会含有微量的挥发性有机化合物;②在研究所采用的检测条件下,各组分检测响应值与样品含量呈良好线性相关关系,且仪器检测的灵敏度高、重复性良好;③纯度高的三醋酸甘油酯样品,同样可能存在挥发性有机化合物含量偏高的情况,不一定适用做烟用辅助材料。综上所述,采用顶空-气相色谱法检测烟用三醋酸甘油酯中挥发性有机化合物的含量、并进行质量评价,方法有效并且必要。