醋酸铑(Ⅱ)与2-吡啶羧酸的反应研究

醋酸铑(Ⅱ)与2-吡啶羧酸在水溶液中反应,并没有生成与吡啶基团配位该有的紫色或红色产物,而是生成一种绿色混合物。绿色混合物的乙醇溶液在空气中静置2个月时,被空气中的氧气缓慢氧化成单核的三(2-吡啶羧酸)合铑。X衍射单晶测试表明,三(2-吡啶羧酸)合铑为经式结构,同时晶体中含有一个结晶水分子,水分子通过氢键将相邻的2个三(2-吡啶羧酸)合铑分子连接成一维链状超分子,链状分子间又进一步通过吡啶环之间的强烈π-π作用堆积成三维结构。

甲醇低压羰基合成醋酸铑/铱-碘催化剂的作用机理探讨

介绍了甲醇低压羰基合成醋酸工艺中铑-碘催化剂体系、铱-碘催化剂体系以及改良后催化剂体系在反应系统中的作用机理,总结了其在实际生产过程中不同的控制原理和步骤,能够更好地分析和解决生产中出现的问题。通过对比分析可以看出,工业生产采用铱-碘催化剂体系比铑-碘催化剂体系有更多的优点,是甲醇低压羰基合成醋酸工艺关注的重点。

醋酸铑催化有机反应研究进展

叙述了醋酸铑催化分解α-重氮羰基化合物生成的金属卡宾参与的有机反应,反应类型大体可以分为环化反应、插入反应和生成叶立德反应3类。铑(II)卡宾以及铑(II)金属卡宾与反应体系中杂原子作用生成的叶立德活性中间体,随后可以进行多种有机转化,作为一步合成多化学键、多官能团有机化合物的新方法,在天然产物和大分子化合物的合成中已得到了广泛的应用。

醋酸铑的高效液相色谱分析

二价醋酸铑为有机配合物,具有多种工业用途。建立了用高效液相色谱(HPLC)分析醋酸铑纯度的方法。最佳色谱条件为:使用C18色谱柱(φ4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水(p H=3)=30:70(V/V),流速1 m L/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm,进样量为10μL。方法的线性范围为0.10~2.00 mg/mL,相关系数r=0.9997;平均回收率为100.25%,RSD=0.91%(n=3)。

醋酸铑(Ⅱ)重结晶废液中选择性分离醋酸铑(Ⅱ)的新方法

本发明涉及一种从醋酸铑(Ⅱ)重结晶废液中分离醋酸铑(Ⅱ)新方法,其特征在于含有下列两个步骤:(1)在醋酸铑(Ⅱ)的重结晶废液中加入适量的吡啶或吡啶衍生物,选择性沉淀醋酸铑(Ⅱ)后过滤、洗涤、干燥,得到醋酸铑(Ⅱ)吡啶(或吡啶衍生物)加合物;(2将醋酸铑(Ⅱ)吡啶(或吡啶衍生物)

辛酸铑二聚体的合成

目前,国内辛酸铑催化剂的生产工艺复杂落后,产品纯度和收率较低,不能满足工业化生产的需要。以醋酸铑二聚体为铑源,选用一种特殊溶剂,采取配体交换的方法,合成高纯度的辛酸铑二聚体催化剂,生产条件绿色环保。并运用红外光谱及元素分析对其进行表征,确定产物的组成及其结构,辛酸铑二聚体的元素组成与理论结果基本一致。考察合成反应温度、反应时间及辛酸与醋酸铑二聚体物质的量比对产物收率的影响。结果表明,在反应温度120℃、反应时间3 h和辛酸与醋酸铑二聚体物质的量比为4条件下,辛酸铑二聚体产率达98%。