气相色谱法测定臭冷杉挥发油中醋酸龙脑酯含量

目的:建立臭冷杉挥发油中有效成分醋酸龙脑酯的气相色谱测定法。方法:色谱条件为SE-54毛细管色谱柱(0.25mm×25 m),程序升温60℃(2 min),分流比为40:1,FID检测器,内标为萘。结果:醋酸龙脑酯浓度在0.63339-1.47796 mg·mL-1范围内呈线性关系(r=0.9995),加样平均回收率为98.87%(RSD=2.7%)。结论:建立的方法简便,灵敏,易操作,为臭冷杉植物资源的开发利用奠定基础。

超声法提取砂仁有效成分醋酸龙脑酯的工艺研究

目的优选超声提取砂仁醋酸龙脑酯的最佳工艺参数。方法采用正交设计法,对超声提取温度、提取强度(频率)、每次提取时间、提取次数等因素进行考察。通过气相色谱法测定各提取液中主要有效成分醋酸龙脑酯的含量,确定其最佳工艺。结果最佳成型工艺参数为:将砂仁粉碎为100目细粉,每次加入砂仁量的3倍量醋酸乙酯,提取温度恒定在55℃,提取强度为中等(40 Hz),每次提取2 h,提取3次,醋酸龙脑酯的收率达到11.52 mg/g砂仁,RSD%=1.52,n=6。结论该工艺合理可行。

GC-MS/SIM法同时测定臭冷杉挥发油中柠檬烯和醋酸龙脑酯含量

目的:建立同时测定臭冷杉挥发油中柠檬烯和醋酸龙脑酯含量的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,选择离子模式(SIM)检测,色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),初始温度40℃,4℃·min-1升至260℃。载气为氦气。选择m/z为68和95的特征离子分别对柠檬烯和醋酸龙脑酯进行定量。结果:柠檬烯和醋酸龙脑酯在400~4 000μg·m L-1和800~8 000μg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 8和0.999 6;平均加样回收率为98.5%和98.7%;RSD值为1.3%和1.5%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确,可用于臭冷杉挥发油的质量控制。

砂仁的进口药材质量标准研究

目的制订砂仁的进口药材质量标准。方法用气相色谱法鉴别醋酸龙脑酯、龙脑,测定醋酸龙脑酯的含量。结果醋酸龙脑醋的含量测定平均回收率为102.4%,相对标准差(RSD)为0.9998。结论方法简便、准确,可有效控制砂仁的质量。

气相色谱法测定阳春砂及其近缘种3种成分的含量

目的:建立气相色谱法测定阳春砂及其近缘种药材中醋酸龙脑酯、樟脑、龙脑3种成分含量。方法:使用HP-INNO-WAX Polythylene Glycol非极性毛细管柱(30.0m×0.32mm,0.25μm);柱温为程序升温,进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃。载气为氮气(恒流),流速为0.6mL.min-1。结果:样品中3种成分完全分离,线性关系良好,醋酸龙脑酯、樟脑、龙脑的加样回收率分别为101.2%,102.6%,105.8%(n=9)。结论:该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可有效用于控制阳春砂及其近缘种药材的质量。