操作条件对C_4醚化产物集成分离的影响

利用HYSIM软件系统 ,采用平推流与全混流两种进料方式的渗透汽化工艺 ,对醚化后C4产物分离的蒸馏 -渗透汽化集成过程进行模拟 ,计算了回流比、侧线出料量、侧线进出口位置、进料及返回液中甲醇含量等操作条件对产物的影响。结果表明 ,平推流进料所需膜面积仅为全混流的 64 %～ 90 %。当蒸馏段侧线渗透汽化装置中脱除的甲醇与进料甲醇等量时 ,塔顶产品不经水洗就可使甲醇摩尔分数降低到 1× 10 - 4

二甘醇醚化产物的气相色谱分析

建立了用气相色谱法测定二甘醇醚化产物中二甘醇单丁醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单甲醚的分析方法。通过对不同配比的固定液及柱温等操作条件的比较，选择了合适的分析操作条件。用校正面积归一法，测定各组份的含量，相对误差＜２％。

轻汽油醚化产物的气相色谱分析

采用PONA柱和一段极性毛细柱串联而成的毛细管色谱柱分析轻汽油及其醚化后产物的全组成 ,该方法的相对标准偏差为 3 .33 % ,主要组分的相对误差为 0 .99%。该分析方法具有准确、快速。

气相色谱法测定催化裂化轻汽油及其醚化产物中6种组分的含量

选用150m长的DB-1色谱柱,在程序升温的条件下,用气相色谱法分离并测定了催化裂化(FCC)轻汽油及其醚化产物中甲醇、异戊烷、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯及叔戊基甲醚等6种组分。根据相应组分的峰面积Ai及其相对响应因子Ri,用校正归一法计算上述6种组分的含量;在计算相对响应因子时,取碳及氢的相对原子质量(分别为12.011,1.008 0)为基础。甲醇的检出限为0.002%,其余5种组分的检出限均为0.001%。应用该方法分析了醚化FCC轻汽油样品,测得上述6种组分测定值的相对标准偏差(n=6)依次为0.82%,0.64%,1.1%,0.54%,0.33%,1.3%。用标准加入法测定了6种组分的回收率,所得回收率在88.9%～99.0%之间。为对催化裂化装置的催化剂反应性能作出评价,可从预反应器出口物料、醚化蒸馏塔顶物料和后反应器出口物料中分别取得样品,应用该方法对其中相应组分进行测定。异戊烷在此反应工艺中不参与反应,根据每个反应器入口和出口的异戊烯与异戊烷的比值可以计算出异戊烯在整个工艺过程中的转化率。经计算得异戊烯在预反应器中的转化率为66.5%,在醚化蒸馏塔中的转化率为76.1%,在后反应器中的转化率为37.5%,醚化反应的总转化率为95.0%。

用中心切割气相色谱法测定甲基叔丁基醚醚化中间产物

建立了用闪蒸仪气化进样,利用中心切割法使MTBE醚化中间产物在Innowax柱和Al2O3/S柱上完全分离,并用标准物质定性,校正面积归一化法定量测定醚化中间产物的方法。结果表明,方法回收率为94.60%-108.21%,相对标准偏差为0.13%-4.38%。该方法分析准确,快速,简便,分离效果好,适合化工厂常规分析。

S37-89 芳基碘的醚化

芳基碘和醇（酚）在氩气保护下，依次加入CuI、1，10-菲咯啉和KF-Al2O3，110℃搅拌5～15h，得相应的醚化产物。19例中16例收率70％-98％。

氨噻肟酸的合成

通过气相色谱对醚化产物的定量分析,确定了氨噻肟酸生产过程中的最佳醚化条件:催化剂为溴化四正丁基铵,醚化温度不应超过30℃,反应时间为4hr,硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为1∶1—1.2∶1。

氨噻肟酸的合成

1 前言2-(2-氨基噻唑-4-基)-(Z)-2-甲氧亚胺乙酸(简称氨噻肟酸)是半合成第三代头孢抗生素的重要中间体之一。常见的合成路线为:以乙酰乙酸乙酯为原料,经过亚硝化、醚化、卤化、环合、水解五步化学反应,并脱色、干燥,得到医用氨噻肟酸。其中醚化反应是生产氨噻肟酸的关键,醚化反应的程度如何,不仅影响产品的收率和下一步反应的原料配比,还会影响到氨噻肟酸的质量。