利用六羟甲基三聚氰胺生产废水制备脲醛缓释肥

利用六羟甲基三聚氰胺(HMM)生产中含甲醛的废水制备脲醛缓释肥,考察反应U/F摩尔比、温度和pH对制备反应的影响。结果表明,HMM废水制备脲醛缓释肥的优化条件为:U/F=1.80,亚甲基化反应温度49.8℃,羟甲基化反应pH=7.7。在优化条件下,HMM生产废水的甲醛转化率可达99.1%,制备的脲醛缓释肥尿素氮含量为4.2%,总氮含量为36.7%,AI值45.3%,均满足GB/T 34763—2017的要求。

以白炭黑为载体的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂制备及在全钢载重子午线轮胎胎体胶中的性能研究

以六羟甲基三聚氰胺(HMM)和甲醇反应合成六甲氧基甲基三聚氰胺树脂(HMMM),并使用HPLC、GPC等方式对合成出的HMMM进行表征。将制备出来的HMMM与载体白炭黑复配制备黏合剂RA65,并与黏合剂CYREZ 964RPC对比在全钢载重子午线轮胎胎体胶中的应用性能。应用试验结果表明:黏合剂RA65胶料的硫化性能、物理性能、黏合性能和动态疲劳性能结果与对比配方胶料均相当。

织物后整理剂醚化六羟甲基三聚氰胺树脂的研究

三聚氰胺和甲醛经羟甲基化、醚化反应,生成甲醚化六羟甲基三聚氰胺树脂。本文探讨该织物后整理剂的制备工艺和条件,试验结果显示:其最佳条件为反应温度80℃、反应时间5h,pH值为7.5～8.0,催化剂为NaOH-乌洛托品,甲醛辅集剂为氨基脲。实验制得产品中游离甲醛含量(2%、干物质含量为40～45%,产品水溶性好,储存稳定性好,为工业化生产提供了依据。

异丁醇改性六羟甲基三聚氰胺的合成及其消抑泡性能

采用六羟甲基三聚氰胺(HMM)和异丁醇进行醚化反应,合成一种多支链结构化合物异丁醇改性六羟甲基三聚氰胺消抑泡材料(HMIB),通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对产物进行结构表征。将HMIB与STK系列表面活性剂STK332、STK542及STK416复配,测试并对比HMIB及复配产物分别在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、非离子表面活性剂Lutensol A9N(AEO-9)、工业品白猫洗涤剂4种起泡液中的消泡时间以及消抑泡率。结果表明:HMIB复配产物的消抑泡率均大于HMIB的消抑泡率,HMIB与表面活性剂STK416复配在白猫洗涤剂起泡液中的消泡率最高,为95.29%,HMIB和STK332复配后在白猫洗涤剂中的抑泡率最高,可达76.47%。

六羟甲基三聚氰胺的甲醚化反应机理分析及动力学研究

在硝酸催化下进行六羟甲基三聚氰胺(HMM)与甲醇的甲醚化反应,生成了六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)。考察了反应过程中甲醇浓度的变化,提出了HMM甲醚化反应的机理并建立了动力学模型。通过实验数据拟合出醚化动力学参数,分析了不同反应温度下醚化度-时间关系。结果表明,该反应是典型的可逆平衡反应,pH=3.5下,当温度由30℃升高至55℃时,甲醚化反应平衡常数由1.17增大至2.79。甲醚化正逆反应速率常数与温度的关系分别为k1=8.54×10~6×exp(-5.39×10~4/RT)与k2=257×exp(-2.79×10~4/RT)。根据van't Hoff方程计算了该甲醚化反应表观反应焓为25.97 k J×mol^(-1),表观反应熵为86.5 J×(mol·K)^(-1)。

环氧树脂/三羟甲基三聚氰胺硅化物固化体系阻燃性能与耐热性研究

利用三聚氰胺和甲醛合成了三羟甲基三聚氰胺(TMM),将其与正硅酸乙酯(TEOS)反应得到三羟甲基三聚氰胺硅化物(TMMSi)。将TMMSi与环氧树脂复合,采用4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)作为固化剂来制备环氧树脂/TMMSi固化物,并对固化物的热性能和阻燃性能进行了分析。结果表明,与环氧树脂/TMM固化物相比,环氧树脂/TMMSi固化物的玻璃化转变温度变化较小,高温耐热性提高不明显,但是阻燃性能得到了大幅度提高。当TMMSi含量为15份时,环氧树脂/TMMSi固化物的极限氧指数达到29.6%,比纯环氧树脂固化物提高了40%。

六羟甲基三聚氰胺与丙烯酸水相酯化反应的研究

采用六羟甲基三聚氰胺(HMM)、丙烯酸(AA)为原料,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCI)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS)共同为催化剂,进行酯化反应合成氨基丙烯酸酯大单体。通过红外光谱对合成的氨基丙烯酸酯大单体进行表征,并分别对酯化反应的催化剂用量、最佳反应时间、最佳反应温度和六羟甲基三聚氰胺(HMM)与丙烯酸(AA)的最佳反应配比进行了研究。

醚化三羟甲基三聚氰胺树脂

三聚氰胺树脂是一种用途广，性能好的氨基榭脂，广泛用做织物树脂整理剂，交联剂．耐水剂。甲醚化羟甲基三聚氰胺树脂是经过长期实验研制的水溶性树脂，它与国内已投产的甲醚化六羟基三聚氰胺树脂相比，具有成本低，游离甲醛少、稳定性好等优点。

六羟甲基三聚氰胺/聚乙烯醇1788固化体系的研究

用三聚氰胺与甲醛自制六羟甲基三聚氰胺（HMM）作为固化剂,并用FT-IR对三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺表征;用溶胀法测试聚乙烯醇（PVA）1788/HMM溶液固化膜的交联度,并对其弯曲性能及抗冲击性能进行表征。结果表明,在pH=8.5,n（甲醛）：n（三聚氰胺）=8~10时,三聚氰胺的活泼氢基本被取代;PVA（1788）/HMM复配质量比为1：1.25,固化温度190℃,固化时间25 min时膜综合性能较为优异;复配体系交联度α与其温度历史T呈线性相关,α=0.287T-36.4。

聚乙烯醇/六羟甲基三聚氰胺固化特性的研究

用自制的六羟甲基三聚氰胺与聚乙烯醇1788进行复配固化成膜,利用TG-DTA对复配体系的动力学进行研究。借助于热动力学分析方程Kissinger与Crane方程推导出复配体系固化动力学参数,包括表观活化能Ea,频率因子A,反应级数n,其值A=4.34×109/min,Ea=66.512 k J/mol,n=0.931。利用所建立模型预测5K/min升温速率下体系固化特性进行,理论预测与实验相吻合。

高稳定性多羟甲基三聚氰胺初缩体的合成

采用甲醚化使多羟甲基三聚氰胺初缩体溶液的稳定性达到满意效果。研究了反应物的浓度、介质ｐＨ、温度及反应时间对合成的影响，测定了初缩体的红外光谱。最佳合成条件为：三聚氰胺（ｍｏｌ）∶甲醛（ｍｏｌ）∶甲醇（ｍｏｌ）＝１∶（３．５～６）∶（４～７）；羟甲基化ｐＨ＝７５～９，温度７０～９０℃，时间０５～１５ｈ；醚化缩合反应ｐＨ＝４～７，温度５０～７０℃，时间０５～２ｈ。

六羟甲基三聚氰胺六甲醚对橡胶与镀铜钢丝粘合性能的影响

为了提高黄铜与橡胶界面粘合性能,特地在钢丝帘线挂胶中添加间苯二酚甲醛(RF)树脂。同时还添加六羟甲基三聚氰胺六甲醚(HMMM)以促进RF树脂的缩合反应。添加HMMM的配方具有捕集从N,N’-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺 (DCBS)促进硫化体系中产生的胺的能力。这可以防止镀铜钢丝的镀层产生应力诱发的腐蚀性龟裂。业已证明,通过捕集剩余的胺成分,可以有效地提高硫化胶的物理性能(例如交联密度和应变模数)。当RF树脂与HM- MM并用时,胺捕集过程就会因在缩合反应中优先消耗了RF树脂而受到严重干扰。但是,即使在添加RF树脂的情况下,在完成缩合反应后HMMM会马上开始捕集胺。ASTM(美国材料试验学会)抽出试验证明,通过捕集剩余胺可以明显提高粘合性能。

高度醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成

以六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂、甲醇等为主要原料,经一次甲醚化反应合成了高度醚化三聚氰胺甲醛树脂,并确定其最佳的合成工艺条件为:六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂与甲醇物质的量比为1:30,盐酸为催化剂,调节反应体系pH为3.5～4.5,55℃下反应6h后再用氢氧化钠溶液调节体系pH为8.0 ～9.0,减压蒸馏回收甲醇.在此工艺条件下得到的产品质量稳定,150℃下烘2h后,产品的黏度及固含量质量指标与市场同类产品相近.

涂料用高醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成

对合成六羟甲基三聚氰胺(HMM)及其醚化的反应条件(物料配比、pH值、反应时间、反应温度)进行了探讨,解决了传统生产方法出现的问题,并对合成的样品进行了分析,其结果达到了国标相关规定的要求。

新型不飞扬的散粒状六羟甲基三聚氰胺六甲醚(HMMM)粉末

多年来,轮胎工业中一直把难处理的液体同大表面积的载体,如沉淀法白炭黑、硅藻土硅酸钙混合在一起形成较易处理的散粒状粉剂来使用。这些液体/粉末混合物的有效物含量一般为50%～70%。业已充分证明,白炭黑可赋予胶料许多理想的性能。

低甲醛N-羟甲基三聚氰胺硬挺整理剂的合成

以多聚甲醛、三聚氰胺和醚化剂为主要原料，采用一步投料方法，制备了一种甲醛释放量低、稳定性好的醚化N-羟甲基三聚氰胺硬挺剂。通过评价产物稳定性和涤纶机织物经其整理后的硬挺度和甲醛释放量，优化了原料物质的量之比、反应pH值、反应温度和时间等，得到制备醚化N-羟甲基三聚氰胺硬挺剂的工艺条件：三聚氰胺、甲醛和醚化剂物质的量之比为1：7：8；N-羟甲基化pH值8-9，温度75℃，时间30min；醚化pH值5，温度70℃，时间40～50min。应用试验表明，整理品硬挺度可从1．8cm提高到5．0cm，甲醛释放量低于150mg／kg。

三种三聚氰胺改性脲醛树脂胶结构与性能关系的研究

用IR、^(13)C-NMR、TG等仪器分析手段结合化学分析对三种三聚氰胺含量不同和F/(U+M)摩尔比不同的MUF树脂的化学结构和性能之间的关系进行研究。发现MUF树脂的固化时间与其羟甲基含量有关。用MUF树脂压制的杨木胶合板的强度与其三聚氰胺量和羟甲基含量有关。杨木胶合板的甲醛释放量与MUF树脂的羟甲基含量和亚甲基醚键含量有关。

磺化三聚氰胺甲醛树脂合成的磺化工艺及磺化结构分析

研究了羟甲基三聚氰胺磺化阶段的pH值、温度和时间对磺化反应的影响,并采用13C-NMR分析了磺化的化学结构.研究表明,在pH>11 5,温度为80～90℃和合适的时间内可以获得高磺化程度的三聚氰胺磺酸盐;在摩尔比F/M=4 0和S/M=1 0的反应体系中,磺化可同时发生在仲氮和叔氮原子上,两种结构之比约为2∶1.

高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的合成研究

高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂既保留了一定量的未反应的活性氢原子,又残余了一定的羟甲基,因此产品的综合性能最好而被广泛应用于涂料中。目前国内现有的合成工艺技术不是很成熟且质量不稳定,难以大规模生产。文章作者通过分析研究,提出了一条新的用甲醇醚化按一定比例混合的三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺的工艺路线。经过实验探索和优化,验证了工艺的可行性,工艺稳定且产品的质量指标达到了国内先进水平,有望打破国外技术的垄断。

六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.