顶空-气相色谱法同时测定地表水中7种醚类化合物

建立了顶空-气相色谱法同时测定地表水中甲基叔丁基醚、异丙醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、苯甲醚、苯乙醚和二苯醚的方法,并对NaCl加入量及顶空温度等条件进行优化。7种醚类化合物在3.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,检出限为0.13~0.27μg·L^(-1),空白水样的加标回收率为89.0%~106.0%,6次测试结果RSD均小于5%。本方法操作简便、检出限低、精密度和准确度良好,能够满足地表水中甲基叔丁基醚、异丙醚、乙基叔丁基醚醚类化合物的检测要求。

含吡啶的二芳醚类化合物的合成及其PDE4B抑制活性

磷酸二酯酶4B(PDE4B)是抗炎药物作用的重要靶标,以三嗪类PDE4B抑制剂A33为先导化合物,设计并合成了20个二芳醚类化合物.用1H NMR、^(13)C NMR等对化合物进行了结构表征,并对这些化合物进行了PDE4B抑制活性测试.结果表明:化合物3和4a表现出较好的PDE4B抑制活性,展现出它们作为进一步优化和开发更有效PDE4B抑制剂的先导化合物的潜力.

咪唑和三唑醚类化合物的合成及生物活性

以2,4-二氯-α-氯代苯乙酮、取代甲苯、咪唑、三唑为起始原料,合成了9个咪唑醚类和16个三唑醚类化合物,所有化合物结构经1HNMR、IR和元素分析进行了确证,对化合物对马铃薯晚疫病菌(Phytophthoro infestans)和秧苗枯萎病菌(Phizoctonia)的抑菌活性进行了测定,测定表明,25个化合物都有不同程度的抑菌活性,其中Ⅲa、Ⅲb、Ⅲd、Ⅳg、Ⅴb、Ⅴc等6个化合物质量浓度为50 mg/L和10 mg/L时,对两种病菌的抑菌率达80%和50%以上,初步分析了化合物抑菌活性与结构的关系。

丹皮酚肟醚类化合物的合成及抗血小板聚集活性

以丹皮酚为原料,与溴乙烷在碱性条件下反应,得到乙基丹皮酚醚,其酮羰基与盐酸羟胺反应生成相应的肟,肟羟基与相应的二溴丁烷反应得到乙基丹皮酚肟溴代烷基醚,再将其与不同的胺反应得到5个乙基丹皮酚肟胺基丁基醚衍生物。4a^4e的结构经过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。考察了反应温度及投料比对乙基丹皮酚肟收率的影响,得到最佳反应条件为:反应温度50℃,n(乙基丹皮酚)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,此条件下收率可达94.0%。体外抗血小板聚集活性结果表明,4a^4e的活性均强于对照药阿司匹林,其中化合物4b的活性最强。特别是中间体乙基丹皮酚肟(2)表现出很好的抗血小板聚集活性。

3-吡啶基醚类化合物的分子全息QSAR研究

采用分子全息定量构效关系(HQSAR,hologramquantitativestructure-activityrelationship)方法,研究了28个3-吡啶基醚类化合物对乙酰胆碱α4β2受体的亲和性与它们的分子结构之间的关系,讨论了分子碎片大小、分子碎片亚结构类型以及分子全息长度对QSAR的影响,得到了较好的HQSAR模型,模型的交叉验证系数平方q2=0.670,非交叉相关系数平方r2=0.965,偏差S=0.093.利用HQSAR的颜色编码,对化合物中不同基团对亲和活性的影响进行了讨论,对新配体的合成具有一定的指导作用.

芳香醚类化合物^(13)C NMR化学位移模拟（英文）

构建了基于分子三维结构计算的原子电负性距离矢量(atomic electronegative space distance vector,AESDV),用以描述各芳香醚类化合物分子中不同等价碳原子的化学微环境,并结合原子自身杂化状态指数(AHSI),建立了^(13)C核磁共振定量结构波谱关系的多元线性回归模型,复相关系数(R)为0.964,标准误差(SD)为8.673.经留一法交互检验的复相关系数(R_(CV))为0.948,标准误差(SD_(CV))为10.362.随机抽出样本进行外部检验,得到测试集的复相关系数(R_(test1)及R_(test2))分别为0.979和0.939,标准误差(SD_(test1)及SD_(test2))分别为6.400和10.162.研究结果表明,使用该方法所建模型具有良好的预测能力和稳定性.

超声波有机溶剂萃取法和改进的Bligh-Dyer法提取甘油二烷基甘油四醚类化合物效果对比

由古菌和细菌产生的甘油二烷基甘油四醚类化合物(GDGTs)是微生物学和古环境研究中的一类重要的生物标志化合物。有机溶剂萃取法和改进的Bligh-Dyer法(简称BD法)是两种常用的提取环境样品中GDGTs的方法,然而目前对这两种方法提取效果的对比研究还比较少。本研究分别采用超声波有机溶剂萃取法和BD法对两个土壤样品和两个湖泊沉积物样品的GDGTs进行了提取。对比分析表明,超声波有机溶剂萃取法提取出的核心脂形式的GDGTs(C-GDGTs)含量较高而BD法通常能提取出更多的完整极性膜脂形式的GDGTs(IP-GDGTs)。另外,两种方法得到的C-GDGTs中TEX_(86)、MBT和CBT指标基本相同,但BD法提取的C-GDGTs的BIT值稍微偏高。这些结果将为土壤和湖泊沉积物样品GDGTs提取方法的选择以及不同研究间各指标的对比提供一定的依据。

噁唑烷酮醚类化合物的合成及其Ⅹa因子抑制活性

以利伐沙班结构为基础,根据其与Ⅹa因子相互作用的特点对其进行结构改造,设计并合成了一系列未见报道的唑烷酮醚类化合物(7a^7m)。所合成化合物结构均经IR,1H NMR和MS确证,并测定了目标衍生物Ⅹa因子抑制活性。实验数据表明,所合成化合物均表现出了一定的Ⅹa因子抑制活性,但活性低于利伐沙班。

13种手性醚类化合物在多糖衍生物手性柱上的拆分比较

采用高效液相色谱法,在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(OD)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(AD)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(OJ)3种手性柱上对13种手性醚类化合物进行了拆分,考察了流动相中醇对手性拆分的影响。实验结果发现,大多数样品在3根手性柱上的保留因子都比较小,这或许与样品只能接受质子与OD或AD形成氢键,而与OJ无氢键作用有关。所拆分的手性醚类化合物在这3种手性固定相上获得了不同程度的拆分,OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,13种手性醚类化合物分别获得了基线或部分拆分。

苯乙酮肟醚类化合物的合成及基于定量构效关系研究的分子设计

由于肟醚结构的特殊性质,因而很多农药和医药化合物中包含该结构.介绍苯乙酮肟醚类化合物的合成、瓜类白粉病抑制活性的定量构效关系(QSAR)研究以及基于QSAR研究结果的新化合物设计、合成和生测,尝试了农药先导合理设计流程在具有瓜类白粉病抑制活性的苯乙酮肟醚类化合物设计中的应用.初步的结果显示,介绍的工作模式既充分利用了原来的工作基础,又降低了失败的风险、污染和成本.

三氯化铈-碘化钠/环糊精水相合成咪唑并[1,2-a]吡啶硫醚类化合物

以三氯化铈-碘化钠/γ-环糊精(CeCl_3·7H_2O-NaI/γ-CD)作为催化体系,考察其在水相中对咪唑并[1,2-a]吡啶和二硫醚类化合物反应形成C-S键的催化活性。结果表明,三氯化铈-碘化钠/γ-环糊精催化体系对该反应呈现较高地催化活性,使用10mol%的三氯化铈-碘化钠和30mol%的γ-环糊精,就可有效地促进新的C-S键形成,反应产率高,普适性好。反应体系分离简单,循环使用5次后,反应产率仍可达到85%。

硅胶负载硫酸(SSA)催化合成不对称芳基硫醚类化合物及其抗真菌活性和分子对接研究

通过固载催化剂硅胶硫酸(SSA)催化苯硫酚、芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮进行多组分反应得到不对称芳基硫醚类化合物3-羟基-5,5-二甲基-2-[(1-苯硫基-1-苯基)]甲基-2-环己烯酮,SSA催化使反应产率更高且催化剂可重复使用。通过对催化剂量、温度和投料物质的量比进行优化得到了最佳反应条件。目标化合物结构通过IR、~1HNMR、^(13)CNMR和HR-MS进行确证,初步生物活性测试表明部分化合物具有抗新生隐球菌和白色念珠菌的活性。同时,对3-羟基-5,5-二甲基-2-[1-(2-氟苯硫基-1-苯基)]甲基-2-环己烯酮和白色念珠菌的N-肉豆蔻酰基转移酶(CaNMT)进行了分子对接研究。

冠醚类化合物在化学分析中的应用—18-冠-6—溴甲酚绿光度测定钾

Takagi等人首先合成了生色冠醚—4′-苦胺基苯并-15-冠-5,经三氯甲烷萃取后可测定海水中的钾,经我们改进后可用于岩石和土壤中测定钾。Sumiyoshi等人用苯萃取18-冠-6-钾和溴甲酚绿用于血浆中钾的测定。

硫醚类化合物气相色谱保留指数与其结构参数的相关性研究

文章选用硫醚类化合物作为研究对象,研究了化合物结构与气相色谱保留指数的相关关系。用多元线性回归法构建了30个硫醚类化合物的QSRR模型,研究了此类化合物在四种不同极性固定相上的保留行为,得到的QSRR方程均具有高度的相关性,且经验证方程的稳定性和可靠性良好。

新型全氟和多氟烷醚类化合物的环境分布与毒性研究进展

全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类应用广泛的有机物,传统PFASs的代表性化合物包括全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)等。PFOS和PFOA因环境持久性、生物累积性和多种潜在毒性已被《斯德哥尔摩国际公约》列入禁用和限用名录,从而催生了全氟和多氟烷醚类化合物(PFPEs)等替代品的研发应用。近年来,多种PFPEs替代品在人体及饮用水中被频繁检出,引起环境科学界对其安全性的关注。笔者综述了PFPEs的主要类型、环境介质分布和生物毒性等的最新研究进展,并展望了其安全性研究中有待解决的问题。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中11种醚类化合物

采用已加入4g质量比为3∶1的碳酸钠和氯化钠的混合物(盐析剂)的40mL棕色硼硅玻璃瓶采集水样,使水样充满样品瓶。采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水样中11种醚类化合物的含量。在气相色谱分离中采用HP-VOC色谱柱(90m×0.32mm,1.8μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。以氟苯为内标,环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃的线性范围均为5.0~100μg·L-1,其他8种醚类化合物的线性范围均为0.50~50μg·L-1,检出限为0.113~2.62μg·L-1。以空白管网末梢水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.3%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.4%。

嘧啶肟草醚类化合物对稗草的室内活性测定(简报)

采用温室盆栽法,进行嘧啶肟草醚类共36个化合物对稗草的室内活性初筛及对稗草的室内毒力测试,以明确嘧啶肟草醚类化合物对稗草的活性。结果表明,在50 mg·L^-1的浓度处理下,嘧啶肟草醚类共36个化合物对稗草的鲜质量抑制率在87.31%~93.18%之间;精密毒力测定结果表明,36个化合物对稗草的IC 50在(1.123 7~8.734 1)mg·L^-1之间。嘧啶肟草醚类化合物对稗草表现出良好的生物活性,具有广阔的应用前景,可进一步开发出除草剂品种。

新型含氟嘧啶硫醚类化合物的合成及杀虫活性研究

为了开发新型的具有杀虫活性化合物,本研究设计并合成了一系列含氟嘧啶硫醚类化合物,结构经过^(1)H NMR和^(13)C NMR进行表征,并采用浸叶法对其生物活性进行了测定。结果表明,目标化合物的产率为52%~88%,均对小菜蛾表现出一定的杀虫活性,其中化合物3m的活性最好,在质量浓度为1 mg/L时,对小菜蛾的致死率为97%。本试验为含氟嘧啶硫醚类杀虫剂的合成提供新的思路。

热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物的含量

通过对比填充不同吸附剂的不锈钢吸附管对10种醇类和醚类化合物的吸附能力,优化热脱附条件,考察不同色谱柱和样品保存时间对测定结果的影响,提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物含量的方法。用填装Tenax GR的吸附管采集气体样品,采集完成后将吸附管两端封好,设置一次热脱附温度为220℃,二次热脱附温度为240℃,吹扫时间为4 min,进样时间为50 s,在上述条件下进行热脱附,脱附的气体进入气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱分离目标物,并用配电子轰击离子源的质谱仪在选择离子监测模式下检测。结果显示:10种醇类和醚类化合物的质量在10~300 ng内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~1.9 ng;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.5%~125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~20%;方法用于实际样品分析,正丁醇、异丁醇和仲丁醇被检出,检出量依次为0.013,0.007,0.008 mg·m^(-3)。