醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂对黄瓜白粉病田间防治效果研究

为分析醚菌酯·啶酰菌胺复配制剂对黄瓜白粉病的防治效果,本试验选用有效成分含量分别为135.0、202.5、270.0 g/hm^2的三种300 g/L醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂,进行田间防效试验。结果表明,药后10 d三种悬浮剂的防效分别为75.05%、84.82%和90.34%,说明醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂对黄瓜白粉病具有良好的防治效果,且在黄瓜上未见药害发生。因此,推荐在白粉病发病初期,有效成分剂量为202.5~270 g/hm^2的醚菌酯·啶酰菌胺最经济有效。

38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂的研制

[目的]开发38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[方法]采用湿法研磨工艺,通过粒径、黏度、分散性、冷贮、热贮和冻融稳定性等指标的测试,对配方中的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和原药进行了筛选。[结果]当吡唑醚菌酯12.8%,啶酰菌胺25.2%,DSC2005 5.0%,Ethylan NS-500LQ1.0%、黄原胶0.15%、硅酸镁铝1.0%、丙三醇4.0%、消泡剂SAG6300.2%、去离子水补足至100%,可制得合格的38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[结论]该配方适用于不同熔点的吡唑醚菌酯原药,具有优良的低温和高温稳定性,为吡唑醚菌酯和啶酰菌胺复配悬浮剂配方的开发和生产提供指导。

啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对番茄叶霉病菌的联合毒力

以番茄叶霉病菌为靶标,采用孢子萌发法,研究了啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对番茄叶霉病菌毒力的影响,并对该混合物进行了田间试验。结果表明:啶酰菌胺与吡唑醚菌酯以质量比2∶1混配后,对叶霉病菌具有显著的毒力增效作用,增效系数为1.94;在田间试验中,该组合(2∶1)在240~300g a.i.·hm^(-2)的剂量下,对番茄叶霉病也表现出良好的防治效果,防效为81.96%~89.09%,与对照药剂10%苯醚甲环唑WG 120g a.i.·hm^(-2)相比对番茄叶霉病的防效没有显著差异。这2种药剂的混用能够发挥不同药剂的作用特点,增强杀菌活性,对延缓抗药性的发展具有重要作用。

40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分离测定40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂中苯醚菌酯和氟啶胺的质量分数,方法简单,准确度高,效果良好。色谱柱为ZORBAX SB-C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+水+冰醋酸,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长240 nm。苯醚菌酯的线性方程为:Y=555.5X+0.2257,线性相关系数R=1.0000,标准偏差1.5%,回收率99.61%;氟啶胺线性方程为:Y=4450X-0.9850,线性相关系数R=1.0000,标准偏差4.8%,回收率99.86%。

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999。方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出。方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。

38%唑醚·啶酰菌悬浮剂在草莓和土壤中的残留及消解动态

为评价38%唑醚·啶酰菌悬浮剂（有效成分质量分数：12.8%吡唑醚菌酯,25.2%啶酰菌胺）在农产品和环境中的安全性,于2015年和2016年在中国北京及山东分别进行了该药剂在草莓及土壤中的残留及消解动态试验,建立了同时测定草莓及土壤中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）净化,电喷雾多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：在草莓和土壤中添加0.015～3.0 mg/kg吡唑醚菌酯,平均回收率分别为97%～107%和94%～106%,相对标准偏差（RSD）分别为1.8%～3.9%和2.2%～4.1%,定量限（LOQ）为0.015 mg/kg;添加0.03～6.0 mg/kg啶酰菌胺,平均回收率分别为90%～101%和92%～97%,RSD为4.6%～13%和2.9%～14%,LOQ为0.03 mg/kg。田间试验结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在草莓和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,在草莓中的半衰期分别为4.8～6.0 d和5.1～11 d,在土壤中为3.4～10.0和3.4～6.0 d。采用38%唑醚·啶酰菌悬浮剂,分别按有效成分228和342 g/hm2于草莓幼果期施药,最多施药4次,采样时间距离最后一次施药的间隔时间为3、5、7 d。吡唑醚菌酯在草莓中的最大残留量为0.13 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量（MRL）（0.5 mg/kg）;啶酰菌胺在草莓中的最大残留量为0.78 mg/kg,低于中国的MRL值（3.0 mg/kg）。建议38%唑醚·啶酰菌悬浮剂在草莓上的安全间隔期为3 d,试验结果为农药在草莓中的安全使用和农产品的食用安全提供了数据支持。

超高效液相色谱-串联质谱检测桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留和消解

本文建立了桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,进行田间试验,明确了吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃上的消解动态。结果表明,在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在桃中的平均回收率为89.8%~96.9%,相对标准偏差为0.8%~5.4%;啶酰菌胺的平均回收率为81.1%~100.5%,相对标准偏差为3.3%~12.1%;定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~15.8 d和7.0~11.8 d。

新型复配药剂吡唑醚菌酯·啶酰菌胺防治黄瓜灰霉病田间效果评价

为评价38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺水分散粒剂对黄瓜灰霉病的防治效果、使用技术及对黄瓜安全性,连续两年采用40 g/亩、60 g/亩和80 g/亩3种不同处理进行黄瓜灰霉病防治效果比较试验。试验结果表明:38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺水分散粒剂对黄瓜生长安全,防治黄瓜灰霉病效果优良,其中亩用药80 g的处理防治效果最优。2016-2017年两年对黄瓜灰霉病的防治效果分别为80.16%和80.14%,值得在生产上进一步推荐应用。

啶酰菌胺与唑胺菌酯混配对灰葡萄孢毒力的增效作用

为明确啶酰菌胺与唑胺菌酯对灰葡萄孢Botrytis cinerea毒力的增效作用,采用菌丝生长速率法测定了啶酰菌胺与唑胺菌酯不同配比混合物对灰葡萄孢菌株DZ3（对多菌灵、乙霉威和嘧霉胺高抗）的毒力,以Wadley公式评价了其协同作用。选取最佳增效组合,采用黄瓜子叶喷雾法测定了其对其他5个菌株的毒力及田间防效。通过测定菌株DZ3分生孢子悬浮液中的溶氧量、电导率和菌丝中丙二醛的含量,研究最佳增效组合的增效机制。结果表明：啶酰菌胺与唑胺菌酯不同质量比（9∶1、7∶1、5∶1、3∶1、1∶1、1∶3、1∶5、1∶7和1∶9）的混合物均对菌株DZ3表现为毒力增效作用,其中质量比为1∶3的组合增效最明显,增效系数达4.76,且对另外5个供试菌株的联合毒力也表现出增效;在使用剂量为有效成分200~300 g/hm2时,质量比为1∶3的组合对番茄灰霉病的防治效果为78.05%~93.96%,同时其对菌株DZ3的呼吸抑制作用与单剂啶酰菌胺相当,但对细胞膜通透性和菌丝膜脂质过氧化的影响均显著高于各单剂。本研究结果表明,啶酰菌胺与唑胺菌酯以质量比1∶3进行混配,可用于番茄灰霉病的防治。

40%啶酰菌胺·咯菌腈水悬浮剂配方研制及药效评价

为了有效防控番茄灰霉病等作物病害,开展了40%啶酰菌胺·咯菌腈水悬浮剂的配方研制和应用评价。采用湿法研磨工艺筛选了润湿分散剂、结构稳定剂、防冻剂等助剂种类及其用量,确定了40%啶酰菌胺·咯菌腈水悬浮剂的最优配方,即啶酰菌胺30%(折百)、咯菌腈10%(折百)、分散剂EO/PO嵌段聚醚500LQ 1%、多聚芳基醚硫酸酯FD 3%、乙氧基多聚芳基酚磷酸酯铵盐SC 2%、乙二醇5%、防腐剂卡松0.2%、消泡剂6300.5%、黄原胶0.2%、硅酸镁铝1%、柠檬酸0.1%,去离子水补足。该制剂配方悬浮性优,贮存稳定性好,各项技术指标均符合水悬浮剂的标准要求,且对番茄灰霉病有较高的防治效果。

30%咯菌腈·啶酰菌胺悬浮剂配方研究

对采用湿法砂磨工艺制备的30%咯菌腈·啶酰菌胺悬浮剂的各种助剂进行筛选,最终获得了30%咯菌腈·啶酰菌胺悬浮剂的最优配方:咯菌腈6%,啶酰菌胺24%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝1.5%,SP-S07 3%,SP-2728 2%,乙二醇3%,消泡剂0.2%,水补足至100%。依该配方制备的30%咯菌腈·啶酰菌胺悬浮剂,其各项性能指标均符合悬浮剂的质量技术标准。

菌核净·啶酰菌胺悬浮剂配方的研究与开发

目前国内尚无菌核净·啶酰菌胺组合杀菌剂的报道,我们探索了菌核净·啶酰菌胺悬浮剂的配方,填补了这一空白。悬浮剂在储存运输中容易发生絮凝、沉淀现象,并且该组合有效成份中特殊基团的存在,使其容易发生奥氏熟化而失去活性。为解决上述问题,本文通过优化试验筛选得到配方结构适当、性能优异的42%菌核净·啶酰菌胺悬浮剂。

38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺水分散粒剂防治黄瓜灰霉病田间药效试验

针对不同浓度38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺水分散粒剂进行黄瓜灰霉病的田间防效试验研究。结果表明：在黄瓜灰霉病发病初期,1hm^2用38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺水分散粒剂（有限成分）285～350g对水750kg,对黄瓜灰霉病有较好的防治效果。喷药间隔期为7天,共喷3次。药后10天各处理防效为80%以上,对黄瓜生长安全。

高效液相色谱串联质谱法测定杨梅中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留

建立杨梅中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中的吡唑醚菌酯和啶酰菌胺用Qu ECh ERS方法提取、净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,采用外标法定量。方法通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,用以消除基质效应。结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺浓度在0.005~5.0 mg·kg^(-1)时有良好的线性关系,决定系数分别为0.999 2和0.999 6;在0.01~1.00 mg·kg^(-1)时,添加回收率在76.5%~104.8%,相对标准偏差在2.6~5.3。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺方法最小检出量均为5.0×10-11g,最低检出浓度均为0.005 mg·kg^(-1)。

30%醚菌·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,经C18色谱柱分离,在230 nm下同时定量测定30%醚菌·啶酰菌悬浮剂各有效成分含量。结果表明:醚菌酯和啶酰菌胺的线性相关系数分别为0.9999、0.9998,标准偏差分别为0.070、0.095,变异系数分别为0.70%、0.47%,平均回收率分别为99.65%、99.52%。此分析方法分析快速,结果可信度高,适用于农药制剂产品中啶酰菌胺和醚菌酯有效成分的质量分析。

45%唑醚·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+酸水(体积比85∶15,水用磷酸调p H至3.0)为流动相,经ODS BP色谱柱分离,在260 nm波长下对45%唑醚·氟啶胺悬浮剂进行定量分析。结果表明,吡唑醚菌酯和氟啶胺的线性相关系数均为0.999 8,变异系数分别为0.38%和0.44%,平均回收率分别为99.82%和99.79%。

40%唑醚·啶酰菌水分散粒剂配方及工艺研究

通过对润湿剂、分散剂、填料等进行筛选,确定40%唑醚·啶酰菌水分散粒剂配方。分散剂采用Mortwet D425(4%)、AJ-002(2%)、REAX910(2%)与聚羧酸盐分散剂SP-2836(2%)或Geropon T36(2%)复配,以K12为润湿剂,玉米淀粉为填料。所制水分散粒剂有较高的悬浮率,较好的热稳定性。生产中水分散粒剂烘干优选流化床沸腾烘干方式,不同的捏合设备以及捏合时间对产品性能有影响,但粉碎方式对产品影响不大。

吡唑醚菌酯等对番茄灰叶斑病菌的抑菌活性与防治试验

番茄灰叶斑病是近年来保护地番茄生产中发生较重的病害之一。室内平板抑菌测定结果表明,25%吡唑醚菌酯乳油、30%醚菌·啶酰菌悬浮剂、60%唑醚·代森联可湿性粉剂、43%戊唑醇悬浮剂和33.5%喹啉铜悬浮剂的抑菌活性(EC50)为18.71～30.88μg/ml,其中25%吡唑醚菌酯乳油和43%戊唑醇悬浮剂抑菌活性较强。前3种药剂分别与33.5%喹啉铜悬浮剂配合使用,对番茄灰叶斑病的田间防治效果达80.01%～84.63%。

50%啶酰菌胺水分散粒剂防治草莓灰霉病的田间药效试验

草莓灰霉病是草莓生产中一种常见的病害,随着草莓产业的发展,对草莓为害日益严重。大棚栽培的草莓发生最重,一般减产20%~30%,重者减产50%以上,甚至绝收。目前我国在草莓上登记的化学农药有克菌丹、啶酰菌胺、嘧霉胺、抑霉·咯菌腈、吡唑醚菌酯、氟吡菌酰胺·嘧霉胺、唑醚·氟酰胺、唑醚·啶酰菌等。本试验选择50%啶酰菌胺水分散粒剂进行田间药效试验.

45%吡唑·氟啶胺悬浮剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡唑醚菌酯和氟啶胺含量的方法。采用200 mm×4.60 mm(i.d.)Hypersil BDS-C18柱分离,以甲醇-水-磷酸(体积比为85:15:0.02)为流动相,在260 nn紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。吡唑醚菌酯与氟啶胺的线性相关系数分别为1.000 0和1.000 0;变异系数分别为0.29%和0.36%;平均回收率分别为99.57%和100.07%。该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。