含吡啶环的双醛腙类试剂的合成及其光谱研究

有机电致发光技术在彩色大屏幕平板显示技术方面己经显示出了广阔的应用前景，是当今国际平板显示技术领域研究的热点之一。开发性能优良的电子传输材料是提高有机及聚合物LED性能的关键。双席夫碱类金属配合物同时满足了电荷平衡和配位数饱和两个条件，可以得到非常纯的荧光，能够成为良好的电致发光材料。文章设计并合成了四种新的含吡啶环的双醛腙类化合物，通过红外光谱、元素分析、荧光光谱对合成的化合物进行了表征，确定了化合物结构。对所合成化合物红外光谱进行了分析，确定了该类化合物的红外特征吸收峰；荧光光谱表明该类化合物具有良好的荧光性，其最大发射波长在420-440nm之间，其荧光强度的大小与衍生物中不同的取代基有关，-OH、呋喃环、胡椒醛等起供电子作用的基团，使荧光波长发生红移。

5-溴-2-羟基苯甲酰基取代芳醛腙的合成、表征及抑菌活性

以水杨酸甲酯为原料,先经溴化反应制得5-溴水杨酸甲酯,再经肼解反应制得5-溴-2-羟基苯甲酰肼,再与取代芳香醛缩合反应,制得7种5-溴-2-羟基苯甲酰基取代芳醛腙,其中3种为新化合物。化合物的结构经IR、1H NMR、MS与元素分析测试技术表征确证。抑菌测试表明,该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有明显的选择性;在质量浓度为0.05%时,上述化合物对白色念珠菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率高达100%,具有强抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌、抗革兰氏阳性菌的化合物。5-溴-2-羟基苯基-3,′5′-二溴-2-羟基苯甲醛腙的抗菌活性接近广谱高效杀菌剂三氯生。构效分析表明,化合物的抑菌活性与Ar环及其取代基性质有关,引入呋喃环、Ar环邻、对位引入—OH、—OCH3等供电基容易导致化合物抑菌活性降低,Ar环的间位引入C l、B r等卤素原子能够提高化合物的抑菌活性。

N-(4-苯基-噻唑-2-基)芳醛腙类化合物的合成

以芳醛与氨基硫脲进行缩合得到缩氨基硫脲,分别与ω-溴苯乙酮进行成环反应得到了一系列含噻唑环和芳基的腙类化合物,并通过用1H NMR、质谱、红外光谱等对化合物进行了结构表征.

含三唑基及噻唑基的杂环醛腙类化合物的合成

以2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲醛(1)为原料,与氨基硫脲缩合,生成醛缩氨基硫脲(2),分别与5种α-溴代芳基乙酮、5种α-溴代-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)芳基乙酮在无水乙醇中回流10～30 min反应,合成了10种新型的含三唑及噻唑基的杂环基醛腙类化合物(3a～3e,4a～4e)。所得化合物的结构经1R、1H NMR和MS及元素分析测试技术确证。

新型二甲基硅双醛腙类化合物的合成与表征

由二(4′-甲酰肼基苯基)-二甲基硅烷与苯甲醛、4-乙氧基苯甲醛和4-己氧基苯甲醛为原料经缩合反应合成了一系列含有Si的双醛腙类化合物。通过红外、核磁和飞行时间质谱确定其结构;通过紫外、荧光、热重以及差示扫描量热对化合物的性能进行表征。测试结果表明其最大吸收波长在305~320nm之间,溶液中荧光发射波长处于378~423nm之间,固态时荧光发射波长处于387~441nm之间,荧光量子产率在0.38~0.44之间。在热稳定性方面,其热分解温度均大于300℃,熔点在210℃以上,且玻璃态转化温度在139~200℃之间,具有良好的热稳定性。

几种含吡啶环的双醛腙类化合物的结构与光谱性质

采用DFT/B3LYP方法在3-21+G基组下对4种含吡啶环的双醛腙类化合物进行基态(S_0)构型优化,并用单组态相互作用方法(CIS)优化四种化合物分子的激发态(S_1)结构,从理论上探讨了四种化合物的分子轨道能量、电子吸收和发射光谱等性质与结构的关系,并与实验值进行了对比,发现理论计算数据能够与实验结果基本一致.通过对分子中前线轨道能量的计算,揭示了不同取代基对材料光电活性的影响,即分子中的共轭体系增大,吸收光谱波长也随之红移.根据化合物的吸收和发射光谱的计算数据推测化合物D是这四种化合物中最可选的电子传输材料及光活性材料.

新型含噻唑和吡唑环的醛腙类化合物的合成

1-苯基-3-甲基-吡唑-4-甲醛与氨基硫脲缩合制得醛缩氨基硫脲(Ⅱf～Ⅱh);Ⅱ与α-溴代芳基乙酮反应合成了15个新型的含噻唑和吡唑环的醛腙类化合物(2a～4e),其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。X-射线单晶衍射测试结果表明,2c属斜方晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=18.607 9(3),b=15.497 7(3),c=27.448 0(5),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Mr=472.79,V=7.915 4(2)nm3,Z=8,Dc=1.587 g.cm-3,F(000)=3 808。

微波辐射下N-[4-(香豆素-3-基)噻唑-2-基]芳醛腙类化合物的合成及生物活性研究

由含不同取代基的芳香醛与氨基硫脲缩合成缩氨基硫脲,继而与α-溴代乙酰基香豆素经微波辐射合成了14种新的N-[4-(香豆素-3-基)噻唑-2-基]芳醛腙类化合物,产率达到69%～97%.其结构通过1H NMR,IR和HRMS进行了确证.试验表明部分目标化合物具有一定的抑菌生物活性.

邻羟墓萘醛水杨酰腙-铝高灵敏荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂邻羟基萘醛水杨酰腙，研究了β－环糊精对试剂与铝形成包络物的适宜反应条件及Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００协同增敏作用。确定了形成包络物的包结比为１：１，包结常数为１．３７×１０＾３，测定铝的线性范围为０￣８０μｇ／Ｌ，检测限０．２４μｇ／Ｌ，是目前荧光法测定铝最灵敏的方法之一。应用于样品测定，结果满意。

新型芳醛并苯甲酰腙类化合物的合成及其抗结核活性

以2-氨基-5-取代苯甲酸甲酯或2-氨基-5-哌啶基苯磺酰胺为起始原料,经酰化、胺基化、肼解和缩合反应合成了10个新型的芳醛并苯甲酰腙类化合物(8a^8i或Ⅳ),其结构经1H NMR和ESI-MS表征。初步研究了8a^8i和Ⅳ的抗结核活性。结果表明:8c对结核分枝杆菌H37Rv和草分枝杆菌1180的MIC分别为9μg·m L-1和11μg·m L-1,与阳性对照药异烟肼(7μg·m L-1和8μg·m L-1)和利福平(8μg·m L-1和10μg·m L-1)的抑制活性相当。

大孔聚丙烯醛-邻羧基苯腙螯合树脂的合成及其性能的初步研究

以大孔聚丙烯醛-苯乙烯-二乙烯苯三元共聚物树脂为高分子骨架,通过其含有的活泼醛基与邻羧基苯肼螯合剂进行高分子反应合成了一种含羧基及氮配位原子的螯合树脂——聚丙烯醛-邻羧基苯腙,用元素分析及红外光谱对其结构进行了鉴定,并用电感耦合等离子体发射光谱研究了其对贵金属离子的吸附性能,结果表明该树脂对金、钯及铂具有选择性吸附作用,吸附容量分别为1.98,0.31及0.16mmol·g^(-1)。

吲哚-3-醛-邻硝基苯基半卡巴腙的阴离子识别

利用吲哚^-3^-醛和邻硝基苯基半卡巴肼设计合成了新型含内氢键的阴离子识别受体吲哚^-3^-醛^-邻硝基苯基半卡巴腙.利用核磁共振波谱、质谱和元素分析等手段对该受体进行了表征,利用荧光光谱滴定和核磁共振波谱滴定研究了该受体对Ac O^-,F^-,H_2PO^-_4,Cl^-,Br^-,I^-,HSO^-_4等阴离子的识别性能.结果表明,该受体与Ac O^-,F^-,H_2PO^-_4,Cl^-,Br^-,I^-,HSO^-_4的结合常数和结合比分别是6.98,1∶2;6.85,1∶2;5.40,1∶2;13.51,1∶2;6.34,1∶1;5.40,1∶1;2.88,1∶1.该受体由于具有内氢键,与具有适当体积、碱度的Cl^-很匹配,对Cl^-具有很强的结合能力和很高的选择性.

取代呋喃醛缩苯磺酰腙化合物的合成及抗肿瘤活性研究

目的:合成取代呋喃醛缩苯磺酰腙化合物,并对其抑制Hepg2肝癌细胞增殖能力进行研究。方法:以苯磺酰肼和取代呋喃醛为原料合成两种取代呋喃醛缩苯磺酰腙;MTT法在48 h时间点对其抑制Hepg2增殖能力进行检测。结果:取代呋喃醛化合物5-硝基呋喃醛缩苯磺酰腙能有效抑制Hepg2增殖,但其活性弱于阳性对照药物(顺铂),差异明显。结论:部分取代呋喃醛缩苯磺酰腙类化合物具一定抗肿瘤活性,其活性随化合物浓度增加而增加。

β—环糊精增敏邻羟基萘醛水杨酰腙—锶荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂邻羟基萘醛水杨酰腙，并研究了β－环糊精对试剂与锶形成包络物的最佳条件。确定了形成包络物的包结比为１：１、包络常数为１．１７×１０＾４，在λｅｘ／λｅｍ＝３７０／４８０ｎｍ，测定锶的线性范围为０．０￣０．０１８ｍｇ／Ｌ检测限０．０８３μｇ／Ｌ，检测限０．０８３μｇ／Ｌ，是目前测定锶最灵敏的方法，成功的应用于海产品和矿泉水中痕量锶的测定。

8-羟基喹啉-2-醛-芳香酰腙Cu(Ⅱ)配合物的合成及其与DNA相互作用

合成并表征8-羟基喹啉-2-醛-苯甲酰腙Cu(II)配合物(2 a)和8-羟基喹啉-2-醛-对羟基苯甲酰腙Cu(II)配合物(2b),利用黏度滴定、紫外光谱和荧光光谱法研究它们与CT-DNA相互作用情况.实验结果表明,配合物2 a和2b均为良好的DNA插入试剂,它们与DNA的结合常数分别为1.162×106L.mol-1和6.934×106L.mol-1,均为潜在的抗肿瘤药物.

糠醛苯甲酰腙的合成及生物活性研究

以糠醛、苯甲酸甲酯、水合肼为原料,合成了糠醛苯甲酰腙。经元素分析、红外光谱对目标化合物进行了结构表征。研究了糠醛苯甲酰腙对菜粉蝶(Pieris rapae L.)的生物活性,结果表明,糠醛苯甲酰腙对菜粉蝶具有较强的触杀活性和胃毒活性,而拒食作用较弱。

糠醛水杨酰腙锌(Ⅱ)和铅(Ⅱ)配合物的合成与光谱特性

由糠醛与水杨酰肼反应合成糠醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属锌(Ⅱ)和铅(Ⅱ)作用合成两种新型的酰腙席夫碱配合物,并通过元素分析、紫外光谱、红外光谱等方法对所制备配合物进行表征。

一种新的空穴传输材料三苯胺双醛二苯腙的合成及其光导特性

本文合成了静电复印用电荷传输材料三苯胺双醛二苯腙，并用元素分析和氢谱对其进行了表征。用此化合物做空穴传输材料、Y－TiOPc做电荷产生材料制备了双层结构光导器件，其E1／2为0．81ux.s。

9-蒽醛-(4-硝基)苯腙对氟离子高选择比色传感

合成9-蒽醛-(4-硝基)苯腙,用紫外光谱仪研究了其与阴离子识别作用。实验表明:以二氯甲烷为溶液,该受体对F-阴离子有灵敏的光谱响应,吸收光谱由422nm红移至604nm,溶液的颜色由黄色转变为蓝色,可见该受体是氟离子灵敏的比色传感试剂。

新型芳腙基噻唑衍生物的合成及抗菌活性研究

以取代苯甲醛与氨基硫脲为原料合成了11种芳基噻唑衍生物,经IR、1HNMR、MS及元素分析确定了化合物的结构,并分别测试了这些化合物对8种革兰氏阳性、阴性菌和3种真菌的抑菌活性。