利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-HRMS)技术结合所有理论碎片离子的连续窗口采集(sequential window...利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-HRMS)技术结合所有理论碎片离子的连续窗口采集(sequential window acquisition of all theoretical fragment ions,SWATH)模式,采用特征二级碎片离子峰面积进行外标法定量,建立了一种快速、灵敏同时测定柠檬中13种类黄酮、8种香豆素和呋喃香豆素、2种类柠檬苦素和3种酚酸物质的方法,并对6个品种柠檬果实的果皮、果肉和果汁中这26种生物活性成分进行了定量分析。方法学考察结果显示,该方法具有良好的线性关系、灵敏度、精密度和准确度:线性方程的相关系数均在0.99以上;定量限最低可达0.001μg/L;日间相对标准偏差和日内相对标准偏差分别不超过5.33%和6.39%;加标回收率为(84.27±3.02)%~(114.25±1.77)%。定量结果表明,不同品种与不同部位的柠檬样品中生物活性物质的含量存在较大差异。26种物质在6种柠檬果实中的含量排序为:柯尔提粗柠檬>里斯本柠檬>尤力克柠檬>美国粗柠檬>扁红柠檬>北京柠檬;果皮中的含量显著高于果肉和果汁,所测类黄酮的总含量在26种生物活性成分中占比最高,是柠檬生物活性成分的主要来源之一,其中橙皮苷的含量居首位;柠檬油素、橙皮油内酯、伞形花内酯是柠檬果实中含量较高的香豆素类物质。该研究建立的同时测定26种生物活性成分含量的方法适用于柠檬果实不同部位多类型生物活性物质的筛查和定量分析,方法灵敏、可靠、具有通用性,可用于植物源性产品中多类型生物活性物质的分析研究。展开更多
为深入了解婴儿时期人乳中复杂的脂质含量的动态变化,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联飞行时间质谱及具有高采集命中率的顺序窗口采集所有理论质谱模式(sequential window acquisition of all theoretical mass spectra,SWATH)对不...为深入了解婴儿时期人乳中复杂的脂质含量的动态变化,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联飞行时间质谱及具有高采集命中率的顺序窗口采集所有理论质谱模式(sequential window acquisition of all theoretical mass spectra,SWATH)对不同泌乳阶段人乳中的脂质进行鉴定及相对定量分析。结果显示,在3个泌乳阶段的人乳中共检测到229种脂质。根据“脂质代谢途径研究计划”中的分类,共检测到五大类物质:甘油酯类(glycerolipid,GL)主要包括24种甘油二酯和28种甘油三酯;甘油磷脂类(glycerophospholipid,GP)主要包括33种磷脂酰乙醇胺、21种磷脂酰胆碱、8种磷脂酰丝氨酸、13种磷脂酰甘油、10种磷脂酸和7种磷脂酰肌醇;鞘脂类(sphingolipid,SP)化合物共22种;甾醇脂类(sterol lipid,ST)化合物共10种;脂肪酸类及其衍生物(fatty acids,FAs)共4种。随着泌乳期的延长,GL、SP的相对含量逐渐增加,而GP、ST、FAs的相对含量逐渐下降。本研究实现了人乳中脂质的全面定性与相对定量分析,方法灵敏度高、精密度及稳定性良好,同时搭配SWATH采集模式,为科学模拟各阶段人乳及开发不同段龄婴幼儿奶粉的研发提供一定参考依据。展开更多
文摘利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-HRMS)技术结合所有理论碎片离子的连续窗口采集(sequential window acquisition of all theoretical fragment ions,SWATH)模式,采用特征二级碎片离子峰面积进行外标法定量,建立了一种快速、灵敏同时测定柠檬中13种类黄酮、8种香豆素和呋喃香豆素、2种类柠檬苦素和3种酚酸物质的方法,并对6个品种柠檬果实的果皮、果肉和果汁中这26种生物活性成分进行了定量分析。方法学考察结果显示,该方法具有良好的线性关系、灵敏度、精密度和准确度:线性方程的相关系数均在0.99以上;定量限最低可达0.001μg/L;日间相对标准偏差和日内相对标准偏差分别不超过5.33%和6.39%;加标回收率为(84.27±3.02)%~(114.25±1.77)%。定量结果表明,不同品种与不同部位的柠檬样品中生物活性物质的含量存在较大差异。26种物质在6种柠檬果实中的含量排序为:柯尔提粗柠檬>里斯本柠檬>尤力克柠檬>美国粗柠檬>扁红柠檬>北京柠檬;果皮中的含量显著高于果肉和果汁,所测类黄酮的总含量在26种生物活性成分中占比最高,是柠檬生物活性成分的主要来源之一,其中橙皮苷的含量居首位;柠檬油素、橙皮油内酯、伞形花内酯是柠檬果实中含量较高的香豆素类物质。该研究建立的同时测定26种生物活性成分含量的方法适用于柠檬果实不同部位多类型生物活性物质的筛查和定量分析,方法灵敏、可靠、具有通用性,可用于植物源性产品中多类型生物活性物质的分析研究。
文摘为深入了解婴儿时期人乳中复杂的脂质含量的动态变化,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联飞行时间质谱及具有高采集命中率的顺序窗口采集所有理论质谱模式(sequential window acquisition of all theoretical mass spectra,SWATH)对不同泌乳阶段人乳中的脂质进行鉴定及相对定量分析。结果显示,在3个泌乳阶段的人乳中共检测到229种脂质。根据“脂质代谢途径研究计划”中的分类,共检测到五大类物质:甘油酯类(glycerolipid,GL)主要包括24种甘油二酯和28种甘油三酯;甘油磷脂类(glycerophospholipid,GP)主要包括33种磷脂酰乙醇胺、21种磷脂酰胆碱、8种磷脂酰丝氨酸、13种磷脂酰甘油、10种磷脂酸和7种磷脂酰肌醇;鞘脂类(sphingolipid,SP)化合物共22种;甾醇脂类(sterol lipid,ST)化合物共10种;脂肪酸类及其衍生物(fatty acids,FAs)共4种。随着泌乳期的延长,GL、SP的相对含量逐渐增加,而GP、ST、FAs的相对含量逐渐下降。本研究实现了人乳中脂质的全面定性与相对定量分析,方法灵敏度高、精密度及稳定性良好,同时搭配SWATH采集模式,为科学模拟各阶段人乳及开发不同段龄婴幼儿奶粉的研发提供一定参考依据。