理论α系数和经验系数法相结合校正-X射线荧光光谱法测定铁矿石中14种组分

采用熔融法制样，建立了X射线荧光光谱法（XRF）测定铁矿石中14种组分（TFe、CaO、Si02、MgO、A1203、MnO、Ti02、K2O、Na2O、Ni、Cu、Co、P、S）含量的方法。通过试验确定熔解铁矿石最佳的熔剂为混合熔剂[翮（Li2B407）：m（LiB02）=67：33]，稀释比为1：2O，预氧化条件为700℃下预氧化10rain。此措施很好地解决了低含量元素和轻元素因熔剂影响而测量强度下降的问题。使用理论0t系数和经验系数法相结合进行校正，有效地消除了基体效应和重叠谱线干扰的影响，校正后校准曲线的离散度（RMS）较小。各组分的检出限在O．61～335．09μg／g之间。对铁矿石试样进行精密度考察，各组分含量的相对标准偏差在O～8．7％范围内；对铁矿石标准样品进行分析，各组分的测定值与认定值相符。相对于其他铁矿石分析的XRF方法，实验方法可用于Co、Ni、Cu及难于准确测量的Na和S的测定，且满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定二氧化锆材料中二氧化锆的含量

以题示方法测定二氧化锆材料中二氧化锆含量,并研究了取样量以及谱线重叠对二氧化锆测定的影响。将样品研磨成粒径小于75μm的粉末,于105℃加热2 h。将2 g硼酸作为衬底置于压样机压腔中,铺平,称取不少于2.00 g样品粉末均匀覆盖在硼酸上,在压力410 kN,保压时间20 s的条件下,压制成外径为40 mm的样片,按仪器工作条件测定。结果表明:取样量为1.00 g时,样片厚度低于临界厚度(167 nm),且样片辐射面厚薄不均,二氧化锆测定值偏低;取样量不小于2.00 g时,虽然样品分析层密度降低,二氧化锆测定值降低,但是其影响可用归一法校正消除;二氧化锆样品中的锆元素会在钼、铈和钕元素分析谱线处会产生较强的谱线重叠干扰,可通过调整钼、铈和钕的谱线重叠校正系数消除。方法用于4个实际样品和二氧化锆标准物质GBW 06602的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)不大于0.15%;和熔融制样-X射线荧光光谱法结果比对,两种方法的测定值基本一致,标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内。