HPGPC法测定羧基麦芽糖铁重均分子质量和分子质量分布

目的:建立测定羧基麦芽糖铁重均分子质量(M_w)和分子质量分布(D)的方法。方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)检测3批羧基麦芽糖铁注射液(进口)和羧基麦芽糖铁原料(自制)的M_w和D。色谱柱为TSK G4000 PWXL,流动相为0.1%叠氮化钠溶液,流速为0.5 ml/min,检测器为示差折光检测器,柱温为35℃,进样量为20μl。采用GPC软件计算结果。结果:精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);进口样品中M_w为157 667,D为1.30;自制品的M_w为162 000,D为1.42。结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性均较好,且操作简便,可用于羧基麦芽糖铁M_w和D的检测。

HPGFC-ELSD法测定商陆多糖的重均相对分子质量

目的 :测定商陆多糖的重均相对分子质量。 方法 :将商陆多糖分离纯化 ,采用 HPGFC- EL SD法测定重均相对分子质量分布。测定条件为 TSK柱 (G2 0 0 0 SW,7.5 mm× 30 0 mm) ;水为流动相 ,流速 1 .0 ml/ min;漂移管温度 4 0℃ ;气体 (N2 )压力 2 .0× 1 0 5Pa。结果 :多糖重均相对分子质量的线性范围为 1 0 0 0 0～ 1 70 0 0 0 (r=0 .973) ,测得商陆多糖重均相对分子质量约为 76 896 .4。 结论

不同重均相对分子质量和氨基含量壳聚糖的制备及测定

目的 :制备出不同 -NH2 质量分数和不同重均相对分子质量的精细壳聚糖制品 ,利用激光散射仪测定在不同脱乙酰条件下所获得的壳聚糖重均相对分子质量 .方法 :利用反应温度为 14 0℃ ,反应时间为 1～ 4h和反应温度为 30℃ ,反应时间为 7d这两种不同方法 ,制备不同 -NH2 质量分数和不同重均相对分子质量的精细壳聚糖制品 ,用酸碱滴定法测定壳聚糖 -NH2 质量分数 ,用激光散射仪测定壳聚糖的重均相对分子质量 .结果 :所制得壳聚糖的 -NH2 质量分数分别为 :6 1%、74 %、82 %、86 %、99% ,对应的重均相对分子质量分别为 :8 0 4× 10 6 、7 5 8× 10 6 、8 6 0× 10 6 、5 91× 10 6 、3 2 2×10 6 .利用室温、反应时间为 7d的制备方法所得的壳聚糖 -NH2 质量分数较高且重均相对分子质量大 .结论 :反应温度为 14 0℃、反应时间为 1～ 4h可获得 -NH2 质量分数高而重均相对分子质量小的壳聚糖制品 ;反应温度为 30℃、反应时间为 7d可获得 -NH2 质量分数较高而重均相对分子质量大的壳聚糖制品 。

右旋糖酐铁注射液峰位相对分子质量和重均相对分子质量的HPGPC测定

目的:比较右旋糖酐铁注射液峰位相对分子质量(M_p)和重均相对分子质量(M_w)的测定在质控中的应用。方法:采用凝胶液相色谱法,示差检测器。用 TSKG4000PW(300 mm×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐铁的 M_p,流动相是0.1%叠氮钠溶液,流速1.0 mL·min^(-1);用 TSKG3000PW(300 mm×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐的 M_w,流动相为0.71%硫酸钠溶液,流速0.5 mL·min^(-1)。采用 GPC 软件计算。结果:进口右旋糖酐铁注射液的 M_p 和 M_w 均符合标准要求,而国产右旋糖酐铁注射液除1个产品的 M_w 符合要求外,其余产品的 M_p 和 M_w 均不符合要求。结论:右旋糖酐铁络合物的 M_p 用于质量控制似乎更合理些。

高效凝胶渗透色谱法测定人参糖肽注射液的重均分子量

建立人参糖肽注射液分子量分布测定方法。色谱柱为多糖专用凝胶柱OHpak SB-802HQ（8mm×300mm），以0．9％氯化钠为流动相，流速0.5mL／min,示差折光检测器。人参糖肽注射液重均分子量为900—1100u。本实验建立的多糖分子量测定方法具有简便、快速和重现性好的特点，为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据，同时可作为指纹图谱从多糖肽分子量角度来控制该产品的内在质量。

眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析

采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。硅油的重均相对分子质量(Mw)为31KD,相对分子质量分布系数Mw/Mn为2.9。D4,D5的质量浓度分别在1~50μg/mL,2~60μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.998,检出限分别为0.10,0.23μg/mL,D4,D5的加标回收率分别为90.7%~96.7%,87.3%~94.1%。重均相对分子质量及D4,D5测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法干扰少,准确度高,可用于眼用硅油质量控制。

SEC-MALLS法测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量及分子量分布

目的分子排阻色谱与多角度激光光散射联用技术(SEC-MALLS)测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量(Mw)及分子量分布。方法以醋酸盐缓冲液(醋酸钠18.7 g,叠氮钠1.72 g,冰乙酸34.5 mL,加水至5 000 mL)为流动相,流速0.5 mL.min-1,色谱柱:预柱TSKgel Guard column pwxl(4 cm×6 mm),分离柱TSKgel G4000 pwxl(30 cm×7.8mm)2根串联,检测器:十八角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用。结果三批供试品重均分子量均在110000～150 000,10%大分子部分重均分子量均小于380 000,10%小分子部分重均分子量均大于15 000。结论该方法检测结果准确,重现性好。

高效凝胶渗透色谱法测定生脉注射液中重均分子量

目的:测定不同生产厂家生脉注射液中大分子物质含量.方法:采用色谱柱为G4000PWXL 7.8×300 mm,10μm;色谱条件为柱温35℃,内部温度35℃,流速0.6 mL·min-1;流动相为0.01%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮钠).结果:8家企业生脉注射液,均有分子量2700(右旋糖酐D1)到分子量64650(右旋糖酐D6)范围内的大分子物质,且每个厂家内各批次的数据较平行.结论:本方法重复性良好,可用于生脉注射液中大分子物质相对分子质量及其分布的测定,测定结果可为生脉注射液质量标准制定提供参考.

HPLC法测定羟乙基淀粉氯化钠200/0.5注射液的重均分子量

目的采用HPLC法控制羟乙基淀粉氯化钠200/0.5注射液的重均分子量与分子量分布。方法高效液相色谱法,多糖专用凝胶柱,流动相为0.7%硫酸钠溶液;柱温35℃,流速为0.5mL·min-1。结果三批供试品重均分子量均在200000～300000,10%大分子部分重均分子量均小于800000,10%小分子部分重均分子量均大于10000。结论该方法结果准确,重复性好。

热塑性聚氨酯合成过程中平均相对分子质量的变化

采用转矩流变仪模拟双螺杆挤出反应,分别在无催化剂和铋/锌复合催化剂作用下进行4,4′/2,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯/聚四氢呋喃醚二醇/1,4-丁二醇本体聚合,合成热塑性聚氨酯(TPU)。在聚合过程中取样并采用凝胶渗透色谱法测定TPU的平均相对分子质量,根据重均相对分子质量与反应速率常数和时间的关联式,得到无催化剂作用下TPU重均相对分子质量与反应温度和反应时间的关联式,以及有催化剂作用下TPU重均相对分子质量与反应温度、反应时间及催化剂浓度的关联式。采用所得动力学参数拟合反应过程中TPU重均相对分子质量的变化,拟合结果与实验值吻合良好。

聚甲基丙烯酸己磺酸钠特性粘数与数均分子量关系

前文已报导了具有较好抗凝血性能的新型聚电解质,聚甲基丙烯酸己磺酸钠(PSSH-MA)的合成^([1-3]),用统计方法对盐存在时PSSHMA溶液的粘性研究^([4-5])及用小角激光光散射法测定的PSSHMA体系的特性粘数和重均分子量的关系^([6])。本文进一步用KNAUER膜渗透计测定了该体系的特性粘数与数均分子量的关系,并进一步探讨聚电解质水溶液渗透压测定中的一些问题。

凝胶渗透色谱法测定聚氨酯树脂的平均相对分子质量

采用凝胶渗透色谱法,ShodexKD-802.5、KD-803、KD-804、KD-805凝胶柱4柱串联,二甲基甲酰胺作流动相,用示差折光检测器测定聚氨酯树脂的平均相对分子质量。将聚苯乙烯标准样品的重均相对分子质量的对数lgM—W对保留时间t作图,建立标准工作曲线,标准工作曲线的线性范围为3.21×103～3.05×106。

环基高分子缩聚体系的统计特征

针对由RBf型环形高分子和ABg型单体构成的环基高分子缩聚体系,从环基高分子的尺寸分布导出相应的高分子矩,进而给出环基高分子的数均分子量和重均分子量以及多分散指数等物理量.在此基础上,集中探讨了两类反应物的摩尔比、环形高分子的官能度及聚合度(分子量)对环基(环基链状和环基支化)高分子性质的影响.鉴于环形高分子对环基高分子相关特征的贡献可以发生主次转变,进而根据其数均分子量得到发生转变的反应程度.结果表明,环基高分子的多分散指数随着环形高分子官能度的增加而单调降低,但与反应物的摩尔比无关,而表征环形高分子贡献发生逆转的反应程度则与其官能度、聚合度及反应物的摩尔比密切相关.相关研究可为阐明环基高分子缩聚反应体系的统计特征提供有益的线索.

不同再生剂对老化沥青分子量的分布影响及再生沥青性能研究

为了研究不同再生剂对于老化沥青分子量分布的影响,文中以四种不同再生剂(CL-1、CL-2、XK、CA)为研究对象,采用凝胶渗透色谱(GPC)试验方法,评价了四种再生剂再生沥青与老化沥青平均分子量分布情况,并进行了再生沥青重均分子量与常规性能指标相关性分析。结果表明,再生沥青重均分子量与针入度、延度、135℃黏度之间呈指数相关,与软化点之间呈线性相关。重均分子量越大,再生沥青针入度、延度越小,黏度、软化点越大,且重均分子量对常规指标影响排序为:延度>针入度>135℃黏度>软化点。

Asp-Glu共聚物分子量的控制及其对阻垢性能的影响

为了增强水处理剂聚天冬氨酸的阻垢性能，对其进行了改性研究。利用微波溶剂法合成了天冬氨酸（Asp）谷氨酸（Glu）的共聚物（即改性聚天冬氨酸），GPC法测定了共聚物的分子量，考察了反应体系中溶剂种类、反应物原料比、溶剂用量、催化剂的种类与用量、微波功率和辐射时间对共聚物重均分子量的影响，研究了重均分子量对共聚物的阻垢性能的影响。结果表明：该反应体系中，适合溶剂为二甲基甲酰胺，催化剂为磷酸或硫酸，谷氨酸与反应物（Asp与Glu之和）的化学计量数为0.3、催化剂与反应物的化学计量数为0．05、溶剂用量为16mL、微波功率为720W、辐射时间为3min时，所得产物对CaCO3阻垢效果良好；对CaSO4阻垢效果最佳的共聚物分子量范围为800-2000，对CaCO3阻垢效果最佳的分子量为2500-5000；这说明适当控制共聚物分子量能使其满足阻垢要求。

分子量对聚丙烯拉伸微孔膜结构的影响

以重均分子量和分子量分布不同的三种聚丙烯树脂为原料,采用熔融挤出-退火-室温拉伸-热拉伸的方法制备了聚丙烯微孔膜。采用凝胶渗透色谱(GPC)、松弛时间谱、差示扫描量热(DSC)、扫描电镜(SEM)等测试手段表征了分子量对最终微孔膜结构的影响。结果表明,重均分子量为587.0 kg/mol、特征松弛时间最长的T30S粒料不易成孔;重均分子量为336.0 kg/mol、特征松弛时间为10-2s^10-1s的T30S粉料微孔膜表面质量差,桥结构少;重均分子量为535.7 kg/mol、特征松弛时间为10-1s^100s的F401适合微孔膜的制备,但需进一步调整工艺。此外,拉伸微孔膜中片晶结构的厚度与微孔分布的区域是成反比的。

聚丙烯熔体流动指数与分子量及其分布的关系

研究了聚丙烯(PP)的熔体流动指数(MI)与聚合物不同分子量之间的关联性,对于分子量分布较窄的PP,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和粘均分子量(Mv)均能较好的关联;反之,MI与Mn关联性下降,而MI与Mw和Mv的关联性仍很好,尤其是MI与Mv的关联性受分子量分布的影响很小;MI与Z均分子量的关联性很差。同时,确定了MI与各种分子量之间的关联式.该式用于本体PP工艺反应器内氢气浓度的计算和MI的预测,与实验测量结果吻合良好。

粘度法测定聚对苯二甲酸丙二酯分子质量的研究

采用外推法和一点法测定PTT特性粘度 ,结果表明采用一点法操作较简单 ,并拟合出重均分子质量与特性粘度之间关系式。

锦灯笼根茎均一多糖P_Ⅰ、P_Ⅱ的制备及其结构研究

采用水提醇沉法提取锦灯笼根茎中的粗多糖,不同乙醇浓度分级醇沉制得精制多糖,再通过葡聚糖凝胶(Sephadex G-200)色谱法获得2个均一多糖(PⅠ、PⅡ)。采用高效液相色谱法测定均一多糖的纯度及分子量,PMP柱前衍生HPLC法测定单糖组成,红外光谱和13C核磁共振分析均一多糖结构。试验结果表明:PⅠ、PⅡ均为均一性很好的多糖,峰位分子量分别为211 257 D、109 441 D,重均分子量(Mw)分别为330 156 D、172 900 D,数均分子量(Mn)分别为223 934 D、79 693 D,分布宽度(Mw/Mn)分别为1.47 435、2.16 959;PⅠ主要由甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖组成,质量比为1.00∶14.94∶7.22∶48.45∶12.62∶6.96∶3.23,它们的残基都是由β-苷键连接;PⅡ主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,质量比为1.00∶2.58∶2.22∶7.04∶3.11∶1.35,残基是由β-苷键连接。均一多糖PⅠ、PⅡ为首次从锦灯笼根茎中分离得到的一种新的酸性杂多糖。

高效排阻色谱-多角度激光散射分析淀粉分子特征

本研究利用高效排阻色谱与多角度激光散射分析仪、示差折光仪串联建立淀粉结构分析的方法并得出相关分子特征参数。结果表明:采用Berry法三阶拟合可推导得出淀粉绝对分子质量及其分布、平均旋转半径(rz)、多分散系数。普通玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、小麦淀粉、糯米淀粉、大米淀粉及马铃薯淀粉的重均分子质量Mw(rz)分别为17.94×107g/mol(79nm)、18.11×107g/mol(81.1nm)、7.86×107g/mol(50.4nm)、13.04×107g/mol(62.9nm)、64.3×107g/mol(64.3nm)及7.73×107g/mol(75.9nm)。该方法可作为一种简便、快速的测定淀粉分子结构的现代分析技术。