电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、铬、钨、钽和铌

地质样品成分复杂,各元素物理化学性质差异大,在有盐酸介质存在的情况下,敞口湿法一次消解容易出现易挥发元素Cd、Cr等测定结果不稳定,难溶元素W、Ta、Nb等消解不完全。以HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)为消解体系,用电热板湿法重复消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中不同性质元素Cd、Cr、W、Ta、Nb的分析方法。通过优化仪器参数条件,选择带碰撞池He气模式(KED),以50 g/L酒石酸为测定介质,采用三通在线加入^(103)Rh和^(185)Re内标补偿基体效应和信号漂移,解决了难溶元素W、Ta、Nb结果偏低、易挥发元素Cd、Cr结果精密度较差的问题。方法用于国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质验证,相对标准偏差(RSD)小于8%,准确度(△lgc)均≤0.05,其测定值与标准值一致,用实际样品进行加标回收实验,回收率在93.0%~109%,方法检出限均小于多目标区域地球化学调查规范(DZ/T 0258—2014)中规定。方法的分析流程较简单,结果准确、可靠,可满足测定大批量地质样品中Cd、Cr、W、Ta、Nb元素含量的要求。