重感灵片中安乃近及马来酸氯苯那敏的固相萃取高效液相色谱法测定

目的 :建立重感灵片中安乃近及马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法 :样品经Sep PakC18微柱处理后用离子对高效液相色谱法测定。色谱条件 :HypersilBDS C18填充柱 (2 5 0mm× 4.6mm ,i.d .5 μm)为分析柱 ;甲醇 庚烷磺酸钠醋酸混合液 (6 0 0∶40 0 )为流动相 ;检测波长为 2 6 4nm ;流速为 :1mL/min。结果 :测得安乃近的平均回收率为 :99.6 % ,RSD =2 .1% (n =6 ) ,马来酸氯苯那敏的平均回收率为 :98.0 % ,RSD =1.5 % (n =6 )。结论 :用Sep PakC18微柱固相萃取法代替传统的回流、提取、浓缩的样品预处理 ,选择庚烷磺酸钠离子对试剂在酸性条件下 ,用高效液相色谱法以同一流动相 。

重感灵片微生物限度检查及控制菌检查方法验证

目的:建立重感灵片的微生物限度检查方法,保证检验结果的正确性和可信性。方法:按中国药典方法进行菌回收率试验及控制菌检查方法验证。结果:5种试验回收率试验均达到70%以上,其中大肠埃希菌的回收率为84.2%、81.8%、90.4%;金黄色葡萄球菌的回收率为84.2%、81.8%、79.6%;枯草芽孢杆菌的回收率为92.6%、93.6%、87.4%;白色念珠菌的回收率为79%、75%、80.2%;黑曲霉菌的回收率为75%、81.2%、77%。控制菌测定中,大肠埃希菌及大肠菌群检查试验组均可检出试验菌,阴性组均无菌生长,阴性菌对照组均无生长。结论:本文所确立的方法可作为中成药制剂重感灵片的微生物限度检查方法学验证的依据。

重感灵片水提取工艺研究

目的确立重感灵片提取生产工艺。方法以提取液中葛根素的含量为考查指标，确定水提取工艺中最佳加水量。结论通过对重感灵片提取工艺研究，确定了重感灵片的提取工艺中药材加水量，为生产实践提供依据。

高效液相色谱法测定重感灵片中马来酸氯苯那敏的含量

重感灵片用于表邪未解、郁里化热引起的重症感冒,由毛冬青、羌活等7味药材和马来酸氯苯那敏、安乃近2味西药组成,具有解表清热、疏风止痛的功效.该方原标准中没有马来酸氯苯那敏的含量测定方法,药典的方法是用滴定法测定含量.我们对重感灵片进行了质量标准的改进,采用高效液相色谱法(HPLC)对其中的马来酸氯苯那敏进行含量测定.

反相高效液相色谱法测定重感灵片中葛根素含量

目的建立重感灵片中葛根素的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),以Kramasil C18柱(150mm×4．6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(25:75)为流动相,柱温为30℃,流速为1．0 mL／min,检测波长为250 nm。结果葛根素进样量在0．158-1．584μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0．999 6,平均加样回收率为99．36％,RSD=0．72％。结论该方法灵敏、简便,结果准确、重现性好,适用于重感灵片中药成分的质量控制。

重感灵片质量标准

膏 56g 马鞭草 312g 板蓝根 250g 青蒿 125g 马来酸氯苯那敏 0.375g 安乃近 31.25g 【制法】 以上九味,毛冬青、葛根、马鞭草、板蓝根、青蒿加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,干燥,粉碎成细粉;羌活、石膏分别粉碎成细粉。安乃近、马来酸氯苯那敏与上述细粉及适量的淀粉或糊精混匀,制成颗粒,压制成1000片,包糖衣,即得。

HPLC法在重感灵片质量分析中的应用

目的:HPLC法测定重感灵片中马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用资生堂CAPCELL PAK C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为磷酸盐缓冲液;检测波长:262nm;柱温:30℃;进样量0.5562mg/片。结果:马来酸氯苯那敏在0.0502～0.7031μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率为97.78%,RSD为1.73%。结论:高效液相色谱法测定重感灵片中马来酸氯苯那敏含量的方法准确度、精密度、专属性、线性关系及耐用性良好,此法可以作为重感灵片的质量分析方法。

HPLC法测定重感灵片中的安乃近的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定重感灵片中安乃近的含量。方法:色谱柱为C18柱(Luna 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇磷酸酯溶液(0.05 mol/l磷酸二氢钾溶液,用1%磷酸调节pH值至4.5±0.5)(22:78),检测波长:275nm,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃。结果:安乃近在0.1782~3.564 mg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率:为99.8%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制依据。

高效液相色谱法对重感灵片中葛根素含量的测定

目的:利用高效液相色谱法(HPLC)测定重感灵片中葛根素含量,并验证该方法的适用性。方法:采用HPLC法测定重感灵片中葛根素含量,以CAPCELL PAK C18(4.6mm×250mm,5m)为色谱柱;流动相为甲醇-水(体积比为22∶78);检测波长为250nm;柱温30℃,流速为1.0mL/min,进样量为10μL。结果:葛根素在0.406μg~2.03μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2.9109×10-7X+0.0841,R=0.9993,平均加样回收率为96.58%,RSD为1.60%。结论:该方法操作简便,专属性强、适用于重感灵片的质量控制。

超高效液相色谱-串联质谱法测定重感灵片中多种成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定重感灵片中多种成分含量的一种方法。方法用Waters C 18 ACQUITY UPLC BEH柱,0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为A相、乙腈为B相进行UPLC梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),进样量为1μL,采用正负离子自动切换模式进行多反应监测。结果安乃近、马来酸氯苯那敏、葛根素、青蒿素的线性范围分别为1058~10580 ng·mL^(-1)、10.73~107.3 ng·mL^(-1)、129.0~1290 ng·mL^(-1)、4.364~43.64 ng·mL^(-1)(r 2=0.9962、0.9986、0.9996、0.9938),平均回收率为99.4%、98.8%、97.0%、97.6%,RSD为1.4%、1.9%、2.5%、1.2%(n=6)。结论该方法简捷快速有效,实现了多组分同时测定。

安乃近的风风雨雨

2020年3月17日,国家药监局发布了关于安乃近的两则消息。一则消息是,包含有安乃近的7个药品被注销,这就意味着,以后在国内再也见不到它们了。这些药物分别是安乃近注射液、安乃近氯丙嗪注射液、小儿安乃近灌肠液、安乃近滴剂、安乃近滴鼻液、滴鼻用安乃近溶液片、小儿解热栓。第二则消息是同样含有安乃近的4个药品被限制适应证和适用人群,这就意味着,以后这些药品在临床使用的机会减少,分别是安乃近片、重感灵片、重感灵胶囊、复方青蒿安乃近片。