重氮化溶液-分光光度法测定珍黄液中胆红素的含量

目的:建立以重氮化溶液-分光光度法测定珍黄液中胆红素含量的方法。方法:在测定溶液中加入重氮化溶液,于533nm波长处测定吸收度。结果:胆红素检测浓度在1.07～8.56μg/ml范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为100.2%(RSD=0.73%)。结论:本方法简便、重现性好、成本低廉,可用于本品的含量测定和质量控制。

茶多酚含量重氮化-偶合分光光度法测定

利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理 ,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法 .研究了反应的最佳条件 ,确定了测定的线性范围 .发现吸光度与浓度呈良好的线性关系 ,且方法的精密度和回收率都很理想 ,专一性也较好 .利用本法测定 6批市售茶多酚样品 ,结果与 KMn

重氮化偶合分光光度法检测直饮水中亚硝酸盐

利用重氮化偶合分光光度法测定直饮水中亚硝酸盐,结果准确可靠,灵敏度高,效果良好。

HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定

目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。

基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

紫外-可见分光光度法快速测定水溶液中十二烷基吗啉

建立了紫外-可见分光光度法快速测定水溶液中十二烷基吗啉(DMP)浓度的方法。DMP浓度在0.5~70mmol·L^(-1)范围内,紫外可见吸收光谱在250~400nm波长范围内的吸光度值与浓度呈良好的线性关系。选择275nm为测定波长,得到线性相关方程为A=0.030 7c+0.133 0,线性相关系数R^2=0.980 9,检出限为9.46×10^(-5) mmol·L^(-1),相对标准偏差(RSD)在0.100%~0.612%之间,加标回收率在95%~104%之间。温度、pH值及共存K^+,Na^+,Mg^(2+),Ca^(2+),Cl^-,Br^-,I^-和SO_4^(2-)等离子对测定无影响;共存的CO_3^(2-)和HCO_3^-在盐酸溶解样品时已被除去,不影响测定。本方法准确度和精密度较高,样品预处理过程简单,可用于水溶液中DMP浓度的快速测定,也可用于反浮选尾液及反浮选料浆中DMP浓度的测定。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72～ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0～ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定铂(Ⅳ)

研究了2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAA）与Pt（Ⅳ）的显色反应。试验表明，在复配型微乳液CPB／OP存在下，pH11．7的NaOH溶液中，Pt（Ⅳ）与HSDAA形成1：2的淡黄色络合物，其最大吸收峰位于434nm波长处，表观摩尔吸光系数为ε=1．59×0^5L·mol^-1·cm^-1。Pt（Ⅳ）含量在0．04～10．0μg／10mL范围内符合比尔定律，方法检出限为1．14×10^-4g／L，本法用于铂催化剂中铂的分析，回收率为98．4％～103．5％，相对标准偏差为1．9％～2．2％，结果同原子吸收光谱法测定结果相吻合。

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4＇-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在pH8．6Na：B4O7-HCl缓冲溶液、Twcen-85存在下，试剂与镍（Ⅱ）形成4：1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504nm，负峰为424nm；且在25mL显色液中镍（Ⅱ）的量在0～4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定，表观摩尔吸光系数分别为1．13×10^5，1．06×10^5L·mol^-1·cm^-1.再以424nm为参比波长、504nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定，表观摩尔吸光系数为2．17×10^5 L·mol^-1·cm^-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲，可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍（Ⅱ），回收率为96％～98％，混合标准溶液的测定值与认定值相一致。

紫外-可见分光光度法分析溶液中微量铕

用紫外-可见分光光度法研究了在稀盐酸介质中,偶氮胂Ⅲ-Eu3+体系的显色反应条件。结果表明,其最大吸收波长λmax=654nm,当溶液的pH值为4.22时,Eu3+浓度在0～10.80μmo·lL-1范围内符合比尔定律,回归方程为A=0.0499c(μmol·L-1)-0.0005,表观摩尔吸光系数ε=4.99×104mol-1·L·cm-1。样品分析结果准确度高,方法灵敏、简便。

4,4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定铝合金中微量镍

研究了新显色剂4，4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯（DNBDAA）与镍（Ⅱ）的显色反应及共存离子的影响。结果表明，在Triton X-100存在下，在pH8．5～9．5的缓冲溶液中，Ni（Ⅱ）与试剂形成稳定的1：2红色络合物，最大吸收波长为543nm，表观摩尔吸光系数为1．37×10^5L·mol^-1·cm^-1；10mL溶液中，镍量在0～6．5μg内服从比尔定律。加入掩蔽剂后，方法可直接测定铝合金中微量镍，结果与认定值相符，相对标准偏差为1．3％～1．8％。

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊

研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4～2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×105L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度。铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律。加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%～99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%～2.4%。

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

目的：建立了分光光度法测定氯化十四烷基二甲基苄铵的新方法。方法：在pH11．5—12．5碱性介质中，利用4，4′-二（2-氯-4-硝基重氮氨基）联苯（CNDADP）与氯化十四烷基二甲基苄铵（Zeph）的显色反应，在最大吸收波长580nm处，用光度法测定水样中微量的Zeph。结果：Zeph的浓度在0～3．0×10%^-5mol／L范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为2．39×10^4/mol·cm。结论：方法简单，灵敏度高，选择性较好，可用于水中微量氯化十四烷基二甲基苄铵的测定。

微波消解-分光光度法测定金属钽中铁含量

本研究采用微波消解-分光光度法实现了金属钽中铁含量的测定。试验对试样处理方法、微波消解溶剂及消解温度进行了探究,结果表明,在200℃条件下,以氢氟酸、硝酸、水为溶剂消解金属钽效果最佳;为防止氟及其他杂质元素的干扰,对氢氟酸和酒石酸-硼酸溶液用量进行了优化,其最佳用量分别为2 mL和30 mL;进一步对微波消解的加标回收率进行计算,加标回收率为97.80%~98.43%,表明样品损失率较低,微波消解更适合作为金属钽前处理的方法。此外,对金属钽中铁含量进行重复性测试,结果表明该方法具有良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为3.89%。

β-萘酚重氮偶联反应分光光度法测定痕量亚硝酸盐

研究了对氨基苯磺酸与亚硝酸根在盐酸介质中重氮化 ,然后在氨性溶液中与 β -萘酚偶联成偶氮染料的反应 偶联产物的最大吸收波长在 485nm .据此建立了一个简单、快捷、选择性较好的测定痕量亚硝酸根的可见分光光度法 该法的表观摩尔吸光系数为 2 .3× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,测定的线性范围为 0～ 2 .8mg L ,用于水和蔬菜样品中亚硝酸根的测定 。