基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法

利用芳香胺的重氮化-偶合显色反应原理,建立了纺织品中24种禁用芳香胺的快速定性筛选测定方法。样品经还原后,先用10 mL叔丁基甲醚萃取,再用5 mL HCl反萃取,达到净化和脱色的目的,HCl萃取液中加入0.05 mL NaNO2,重氮化反应10 min,滴加0.5 mL氨基磺酸铵除去多余的NaNO2,加入1mL邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色。根据萃取液是否显色,快速地对样品中是否含有禁用偶氮染料作出初步判断。方法的检出限低于15 mg/kg,上千个实际样品测试无假阴性,假阳性概率为28%。本方法无需大型色谱仪器设备,与仪器测定方法相比,前处理时间缩短了约60%,节约了约90%的试剂费用。

茶多酚含量重氮化-偶合分光光度法测定

利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理 ,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法 .研究了反应的最佳条件 ,确定了测定的线性范围 .发现吸光度与浓度呈良好的线性关系 ,且方法的精密度和回收率都很理想 ,专一性也较好 .利用本法测定 6批市售茶多酚样品 ,结果与 KMn

芳伯胺染料对蚕丝织物的重氮化-偶合染色及工艺调控

为提高蚕丝织物的染色牢度,以重氮化-偶合染色工艺采用芳伯胺染料对蚕丝织物进行染色,优化了同浴加热阶段上染温度、染浴pH值和元明粉质量浓度等染色条件,研究了染色前后颜色变化机制,并探讨了该方法的染料适用范围。结果表明:将芳伯胺染料与蚕丝织物同浴加热上染后,再在低温下将染料重氮化,并立即与蚕丝偶合,可大幅提升染色织物的K/S值;染色织物颜色的改变源于染色后染料分子共轭体系改变导致的发色体能级带隙的变化;苯胺类、萘胺类及1-氨基蒽醌类芳伯胺染料均适用于该反应性染色方法,染色蚕丝织物的耐皂洗色牢度及耐摩擦色牢度均能达到4级以上。

4-[(2-氰基-4-硝基苯基)-偶氮]-1-萘酚的合成方法优化及表征

以2-腈基-4-硝基苯胺、1-萘酚为原料,通过重氮化-偶合反应合成了一种新型可降解偶氮化合物—4-[(2-氰基-4-硝基苯基)偶氮]-1-萘酚。通过优化实验,获得合成反应的最佳条件为:芳胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶1.5、反应原料比为1∶1、反应时间50 min、反应温度-5~0℃及pH为4.0,产率为60.3%。通过MS、1H NMR和元素分析对目标产物进行了结构表征。采用紫外光催化降解法对目标产物进行降解实验,通过MS及UV方法测定降解效果,实验结果表明目标产物的分子离子峰完全消失、在525 nm处的吸收峰消失。结果表明该目标化合物可完全降解,降解率为100%,是一种绿色染料。

偶氮基杯[4]芳烃化合物的合成及其偶氮-醌腙互变异构性质

通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了8个偶氮基杯[4]芳烃化合物,其结构经IR,1H NMR,ESI-MS和元素分析表征.通过UV-V is,1H NMR和IR考察了溶液pH值对所合成化合物5,11,17,23-四[(2-苯并噻唑基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(3)和5,17-二[(1-萘基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(4)的偶氮-醌腙互变异构的影响.结果表明,随着溶液pH值增加,醌腙体在偶氮-醌腙互变异构平衡中的比例增加,当pH≥10时,几乎全部转变为醌腙体.特别当溶液pH=-1时,化合物4可以形成一种大的共轭体系,使其λm ax由477 nm红移至545 nm.

纺织品中4-氨基偶氮苯的快速定性检测方法

根据芳香胺重氮化-偶合显色反应原理,建立了纺织品中4-氨基偶氮苯的快速定性检测方法.纺织品初步还原后,首先用10 m L叔丁基甲醚萃取,再用5 m L HCl进行反萃取,依次加入亚硝酸钠、氨基磺酸铵、邻甲氧基苯酚进行显色.根据显色液是否显红色,快速确定纺织品中是否含有4-氨基偶氮苯.与仪器测定方法相比,前处理步骤简化,试剂成本降低;利用显色法测定4-氨基偶氮苯,解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖.

对[(对叔丁基苯基)-偶氮基]杯[4]芳烃的合成

以杯[4]芳烃和对叔丁基苯胺为原料,经重氮化-偶合反应,合成了对[(对叔丁基苯基)-偶氮基]杯[4]芳烃,通过IR,1HNMR对其结构进行了表征,并对其性质进行了初步研究.

5-对硝基苯基偶氮基-25，26，27-三甲氧基-28-羟基杯[4]芳烃的合成

以杯[4]芳烃三甲醚和对硝基苯胺为原料，经重氮化-偶合反应合成了5-对硝基苯基偶氮基-25，26，27-三甲氧基-28-羟基杯[4]芳烃，通过IR，^1H NMR对其结构进行了表征。

三个新型偶氮染料的合成、表征及其染色性能研究

以4-硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺和2-氨基-3,5-二硝基噻吩为重氮组份,以2-N,N-二(乙酸甲酯基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚为偶合组份,经重氮化-偶合反应合成了3个新型偶氮染料,采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对其进行了结构表征,并研究了它们在涤纶织物、乙基化改性木粉和苄基化改性木粉上的染色性能.结果表明:3个偶氮染料均为目标产物,最大可见吸收波长分别为520、570和609 nm(DMF),摩尔吸光系数均大于104;它们在涤纶织物上染色的色光分别为红色,蓝色和绿色,在乙基化改性木粉和苄基化改性木粉上染色的色光与染色涤纶织物的色光近似,染色样品均具有高水洗牢度.

流动注射光度法测定盐酸普鲁卡因

在盐酸介质中 ,利用盐酸普鲁卡因 -亚硝酸钠 - α-萘胺的重氮化 -偶合反应 ,建立了流动注射光度法测定盐酸普鲁卡因的新方法。利用控制加权形心单纯形优化法选择最佳实验条件 ,测定的线性范围为 0～ 30μg/m L。

非线性光学偶氮分子的合成和跃迁偶极矩的测定

以对硝基苯胺、苯胺、5 氨基嘧啶和N,N 二羟乙基苯胺为原料通过两步重氮化-偶合反应合成了两种给体-受体型非线性光学偶氮分子,用红外光谱、核磁共振、熔点、紫外光谱进行了表征,测定了分子的跃迁偶极矩,两个化合物的跃迁偶极矩分别为7 12D和8 76D,它们在不同极性溶剂中表现出明显的溶致变色效应,紫外吸收最大位移分别达到20nm和15nm。

新型偶氮染料的合成及其染色性能研究

以杯[4]芳烃、苯佐卡因、三卡因和盐酸普鲁卡因为原料,通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了3个新型的偶氮基杯[4]芳烃衍生物6a、6b、6c,收率分别为83%、81%、83%。经IR、~1H NMR和元素分析进行结构表征。通过紫外可见光谱考察了偶氮基杯[4]芳烃衍生物在溶液不同pH条件下的光谱性质,并通过上染曲线、得色深度、色牢度研究其染色性能。结果表明,随着pH的增大,偶氮基杯[4]芳烃衍生物6a、6b、6c发生偶氮-醌腙异构互变,最大吸收峰红移;化合物在碱性条件下的染色效果比酸性条件好,其中化合物6a的上染率高达78%,表面得色深度为2.798,耐干、湿摩擦色牢度和耐皂洗色牢度均为4级,是一种较好的分散染料。

对溴苯基偶氮基杯[4]芳烃的合成及表征

对溴苯胺和杯[4]芳烃为原料,经重氮化-偶联反应合成了对溴苯基偶氮基杯[4]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR分析表征;并对其性质进行了初步研究.

一种非线性光学偶氮分子的合成及跃迁偶极矩的测定

以对甲氧基苯胺、苯酚、溴丙炔等为原料，通过重氮化-偶合反应、醚化反应等合成了一种非线性光学偶氮分子；用红外光谱、核磁共振、紫外可见光谱对其结构进行了表征，测定了分子的跃迁偶极矩为5．12D。

一种含酯结构分散染料中间体的合成与表征

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯乙酸甲酯可发生反应,其反应后合成的产物又可以与其它物质反应合成新型分散染料,它可与多种化合物经重氮化-偶合反应合成具有高水洗牢度和高日晒牢度的高档分散染料。探讨新型分散染料中间体的合成工艺,并将合成的中间体用高效液相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱等进行表征。