茶多酚含量重氮化-偶合分光光度法测定

利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理 ,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法 .研究了反应的最佳条件 ,确定了测定的线性范围 .发现吸光度与浓度呈良好的线性关系 ,且方法的精密度和回收率都很理想 ,专一性也较好 .利用本法测定 6批市售茶多酚样品 ,结果与 KMn

亚硝酸根重氮化-偶联反应共振散射光谱测定

目的研究重氮化-偶联反应的共振散射光谱并应用于亚硝酸根的测定。方法利用磺胺-N,N-二甲基苯胺-亚硝酸根间发生的重氮化-偶联反应,通过共振散射光谱法测定痕量亚硝酸根。结果方法的线性范围为0~1.2×10^-3g/L,检出限为8.0×10^-5g/L。结论该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于蔬菜中亚硝酸根含量的测定,回收率为92.8%~98.5%。

对氨基苯磺酸重氮化偶联反应的光谱特性及其分析应用

在稀盐酸介质中,NO-2与对氨基苯磺酸重氮化后与二盐酸 1 萘基乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料,在碱性介质中染料的最大吸收波长位于500nm,表观摩尔吸光系数为2 6×104L·mol-1·cm-1.据此建立了在碱性介质中测定痕量亚硝酸根的吸光光度法.NO-2的浓度在0～2 8mg/L范围内符合比耳定律,对于NO-2的检出限为2 6μg/L.方法用于环境水样、蔬菜、香肠和合成水样中NO-2的测定,回收率为94 0%～105 0%.

N,N-二甲基苯胺-对氨基二甲替苯胺氧化偶联反应催化分光光度法测定铬Ⅵ

在pH =3.2乙酸 乙酸钠缓冲介质中 ,研究了铬 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和N ,N 二甲基苯胺的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 的新方法。该方法线性范围为 0～0 .12mg L ;检出限为 1.0× 10 - 7g L ;相对标准偏差为 0 .12 %,直接用于水中铬 的测定 ,结果满意。

亚硝酸根-中性红-8-羟基喹啉偶联反应光度法测定亚硝酸根

研究中性红与亚硝酸根在盐酸介质中重氮化 ,然后在氨性溶液中与 8-羟基喹啉偶联成黄褐色产物的反应。偶联产物的最大吸收波长在 5 6 0 nm,据此建立了一个简单、快捷、选择性较好的测定亚硝酸根的可见分光光度法。该法的摩尔吸光系数 ε5 6 0 =1.32× 10 4L.mol- 1 .cm- 1 ,测定的线性范围为 0～ 880 μg/ L。用于水样、食品、蔬菜样品中亚硝酸根的测定 。

亚硝酸根—番红O重氮化偶联反应机理研究

研究了在酸性介质中,亚硝酸根离子与番红O偶联反应的机理,并作为光度分析新方法应用于测定亚硝酸根离子。研究表明,在520um处,试剂空白同试液吸光度的差值与亚硝酸根离子的含量在20～500μg/L范围内成线性关系。方法用于土壤、环境水样中亚硝酸根离子的测定,结果满意。

对氨基苯磺酸重氮化及偶联反应的热力学计算

基于Gaussian16软件,利用密度泛函理论中的B3LYP和B2PLYP方法,研究了对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应中反应物和产物的结构。通过计算,模拟优化了反应物和产物的几何构型与电子分布,得到了反应焓变、吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,重氮化反应的焓变为-117 kJ/mol,吉布斯自由能变为-160 kJ/mol;偶联反应的焓变为-484 kJ/mol,吉布斯自由能变为-460 kJ/mol,由此可知重氮化、偶联反应均为放热、不可逆反应。对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应的热力学计算为反应工艺条件的控制和热力学研究提供了理论依据。

利用偶联反应光度法测定羟胺体系的研究及其应用

利用羟胺与碘反应生成亚硝酸 ,然后与对氨基苯磺酸发生重氮化反应 ,再与 α-萘胺偶联形成偶氮化合物 ,从而建立了测定羟胺的新光度法。方法线性范围为 2 .0× 1 0 - 6 ～1 .5× 1 0 - 5mol/L ,表观摩尔吸光系数为 3.1× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,应用于水中羟胺和试剂丁二酮肟含量的测定 ,结果满意。

氧化-偶联光度法测定水中的微量溴离子

介绍了一种测定微量Br-的光度分析方法。在硫-磷混酸介质中,利用KMnO4对Br-选择性氧化,结合羟胺氧化、偶联显色反应,建立的一种分析方法。其检测波长λmax=5 30nm ,吸光系数a =3.2 4×10 3L·(g·cm) -1,适宜的线性检测范围在0 .0 6～0 .2mg·L-1之间。通过对照实验,考察了该测定方法抗共存离子干扰的能力,为其在高矿化度的复杂水体中的应用进行了有意义的尝试。

基于烯烃碳-氢键活化的碳-碳交叉偶联反应

烯烃是一类非常重要的化合物,人们可以由烯烃通过一系列转化得到复杂的有机分子。本文主要对基于烯烃碳-氢键活化的碳-碳交叉偶联反应进行了详细介绍,基于烯烃的碳-氢键活化,利用铑、钯、钴等过渡金属催化剂,通过碳-碳交叉偶联反应,构建各类碳-碳键。对于烯烃碳-氢键活化反应的介绍,能够丰富和拓展有机化学课程中烯烃的知识点,帮助学生了解有机化学的发展前沿,提高学生学习的积极性和主动性,培养学生的科研素养。

间苯二酚偶联反应测定痕量亚硝酸根的光度法研究

研究了对氨基苯磺酸与亚硝酸根在盐酸介质中重氮化,然后在氨性缓冲溶液中与间苯二酚偶联成偶氮染料的反应。偶联产物的最大吸收波长在430nm,据此建立了一个简单、快捷、选择性较好的测定痕量亚硝酸根的可见光分光光度法,其表观摩尔吸光系数为3.6×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),测定的线性范围为0～2.0mg/L,用于水和蔬菜样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。

利用偶联反应光度法检测甲磺隆

在pH值为7.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠体系中,甲磺隆与亚硝酸钠反应生成重氮盐,重氮盐与α-萘胺进行偶联反应生成红棕色化合物,该产物在500nm处有最大吸光值,据此,建立了利用偶联反应测定甲磺隆残留的新方法。在最佳条件下,甲磺隆质量浓度与吸光值呈良好的线形关系,线性范围为10￣150mg/L。平均回收率为98.10%,相对标准偏差为2.12%。

酞菁铜催化的8-氨基喹啉选择性C(sp^(2))-O偶联反应

目的开发一种应用非均相催化体系的8-氨基喹啉衍生物选择性C-O键构建方法。方法分别从催化剂及氧化剂等对反应进行优化,并以筛选出的最优条件展开底物普适性考察。结果以酞菁铜作为催化剂,碘苯二乙酸为氧化剂,于50℃下在乙酸中反应5h,高效实现了8-氨基喹啉C5-H选择性C-O键构建。结论成功开发了一种应用非均相催化体系的C-O键构建方法并将其应用于8-氨基喹啉C5-H选择性官能团化。

Fe和Co催化的碳-碳偶联反应的最新进展

作为廉价而且低毒的金属,Fe和Co是发展催化剂的理想元素.同时由于Fe和Co有着多种氧化还原价态,它们的催化化学应该具有极其丰富的内容.然而由于种种原因,Fe和Co的催化剂很少得到有机化学家的关注.直到最近几年,人们才发现Fe和Co的催化剂可以很好地催化碳-碳偶联反应.综述了Fe和Co催化碳-碳偶联反应的条件、产率和选择性;探讨了这些新奇反应的可能机理;并介绍了这些反应在复杂化合物合成中的应用.

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0～9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 。

TiCl_4-Mg介导的立体选择性的频哪醇偶联反应研究

以 Ti Cl4 -Mg和 Ti Cl4 -Mg-TMEDA为偶联剂实现对芳香醛高非对映选择性的还原偶联反应 .以 3种类型的手性试剂对 Ti Cl4 -Mg系统进行修饰 ,对苯甲醛的反应最高可得到 5 0 %对映体过量的偶联产物 .

重氮化反应及其应用

综述了重氮盐的几种主要合成方法,包括以浓硫酸、硫酸/醋酸混合物、硫酸/磷酸混合物及盐酸为反应介质的合成方法,阐述了几种重要的重氮盐反应及其应用,包括重氮离子的取代反应、偶联反应、形成叠氮衍生物和三氮烯的反应,并且简要描述重氮化合物在食品、染料、检验等方面的应用。