新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基硝基苯的合成及与镉的显色反应研究

报道新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基硝基苯(EtOBTDANB)的合成,并研究了该试剂与镉的显色反应。实验表明,在Triton X—100存在下,pH=10.3—10.8的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲体系中,镉与试剂形成1:1的橙黄色络合物,最大吸收位于395nm,而在495nm处络合物与试剂的吸收差值最大,若以395nm为参比波长,495nm为测量波长时,其ε=2.95×1O^5L·mol^(-1)·cm^(-1),镉含量在O-240ug/L范围内符合比耳定律,并对地面水与人发中镉含量进行了测定,结果满意。

新显色剂对偶氮苯重氮氨基偶氮硝基苯与镉显色反应研究

报道了显色剂对偶氮苯重氮氨基偶氮硝基苯(ADAANB)在表面活性剂Tween 80和四硼酸钠介质中与镉的灵敏显色反应。在pH9.8溶液中,ADAANB最大吸收为455nm,其与镉生成的紫红色配合物最大吸收波长为566nm,表观摩尔吸光系数为1.5×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～16μg/25ml范围内符合比耳定律。方法可用于废水中痕量镉的测定。

1,3-二(4-硝基苯氨基重氮)苯的合成及其与镍Ⅱ的显色反应

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂1，3-二（4-硝基苯氨基重氮）苯，并对该试剂与Ni^＋的显色反应进行了研究。实验表明，在Triton X～100存在下，pH10．6的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂与N姐）形成了3：1的红色络合物，其最大吸收波长位于480nm处，表观摩尔吸光系数ε为2．15×10^5L·mol^-1·cm^-1，Ni^2＋的质量浓度在0～0．64mg／L范围内遵守比尔定律。试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍，测定值与认定值相符。

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定环境样品中的锌

研究了新试剂硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)与锌的显色反应。在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在TritonX-100存在下,NBTDAA与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=528nm,摩尔吸光系数ε=1.34×105L/(mo.lcm)。环境样品中的锌用强阴离子交换树脂固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,采用光度法测定,结果令人满意。

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂—氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,NBTDAA与镉反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系最大吸收波长为525 nm,摩尔吸光系数ε=1.32×105L.mol-1.cm-1,镉含量在0.01～1.5 mg/L内符合比耳定律,方法用于痕量镉的测定,结果令人满意。

苯并噻唑重氮氨基对硝基苯的合成及其与镍的显色反应

合成了一种新的三氮烯类试剂———苯并噻唑重氮氨基对硝基苯。并研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下与镍的显色反应。镍与试剂在 pH8 2 5的缓冲介质中形成稳定的 1∶2的酒红色络合物 ,用双峰双波长法测定 ,其表观摩尔吸光系数ε =1 74× 10 5,镍浓度在 0～ 0 48mg/L范围内符合比尔定律 ,方法简便、准确 ,用于铝合金中微量镍的测定 。

4-(4-甲基-2-硝基苯重氮基)氨基-4'-氯偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂4-(4-甲基-2-硝基苯重氮基)氨基-4'-氯偶氮苯(简称MNDACB),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,试剂与Hg(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,最大吸收波长位于495 nm,表观摩尔吸光系数为1.45×105L.mol-1.cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,用于废水中微量Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。

水中微量汞的分光光度测定研究

为克服双硫腙光度法测定水样中汞的选择性差和条件要求苛刻等缺点 ,研究合成了新三氮烯类试剂——— 6 -硝基苯并噻唑重氮氨基 - 4-硝基苯 (NBTDAPNP)及试剂与汞的显色反应 ,提出了用分光光度测定汞的新方法。在弱碱介质中 ,汞与试剂形成 1∶2的黄色络合物 ,用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数为 2 .18× 10 5L/ (mol·cm) ,汞量在 0～ 10 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。应用于工业废水和环境水样中汞的测定 ,获得了满意的结果。

固相萃取光度法测定环境水样中汞的研究

研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0～10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂--乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2:1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱.在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,汞含量在0～1.0 μg/mL范围内符合比尔定律.用于环境水样中汞的测定,相对标准偏差为1.8%～2.4%,回收率为94%～106%.

固相萃取光度法测定环境样品中锌的研究

研究了新试剂硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)与锌的显色反应.在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,NBTDAA与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λm ax=528 nm,摩尔吸光系数ε=1.34×105L/(moL.cm),样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意.