4,4'-二硝基重氮氨基苯的新法合成及其与镉的显色反应研究

Using n butyl nitrite as diazotiation reagent,4,4′-Dinitrodiazoaminobenzene(DNAAB) was synthesized.The colour reaction of DNAAB with Cd(Ⅱ) was studied.At pH 11.7,in the presence of Triton X-100,DNAAB with Cd(Ⅱ) forms a yellow complex(1∶3).The molar absorptivity is 2.52×10 5L·mol -1 ·cm -1 adhering Beer’s law in the rang of 0-12μg/25mL.This method was used to determine trace Cd(Ⅱ) in human hair with satisfactory results.

4,4′—二偶氮苯重氮氨基苯分光光度法测定废水中痕量铊

测定痕量铊较常用的方法,是萃取碱性染料与[TlCl4]-或[TlBr4]的离子缔合物法,以罗丹明 B 和亮绿萃取法灵敏度较高。近年来,镉试剂和新镉试剂已成功地用于痕量铊的测定。我们新近合成的镉试剂衍生物,4,4′—

4,4′-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜的显色反应

在四硼酸钠和Triton X-100存在下,4,4-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜生成紫红色配合物,最大吸收波长为534nm。研究了最佳实验条件,铜在0～10μg/25ml范围内遵守比尔定律,配合物摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。试验了三十余种共存离子的影响,拟定了干扰离子的消除方法。本法应用于废水样品中微量铜的测定,结果令人满意,样品1和2测定的变异系数分别为1.4%和4.8%。

苯重氮氨基苯对偶氮苯光度法测定微量镉的研究

本文提出了苯重氮氨基苯对偶氮苯吸光光度法测定镉的新方法。在氨性溶液中,当乳化剂OP存在时,苯重氮氨基苯对偶氮苯与镉(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于522nm,摩尔吸光系数为1.5×10^(51)·mol^(-1)·cm^(-1)。镉的浓度在0—5μg/25ml范围内符合比耳定律。用于水中镉的测定,回收率在96.0—104%之间。多次平行测定的变动系数为1.7%。方法灵敏、简便。

4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯与镍的显色反应

在OP -40表面活性剂存在下 ,研究了 4,4!@ -二偶氮苯重氮氨基苯 (BABAB)与镍的显色反应。在 pH =9.0 -1 0 .5的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与镍生成 2∶1型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ =5 40nm处 ,表观摩尔吸光系数达 1 .5 9× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Ni2 +的浓度在 0～ 1 0 μg/2

4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯与铜的显色反应

在TritonX-100存在下,研究了4,4'-二偶氮苯重氮氨基苯(BABAB)与铜的显色反应.在pH=10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与铜(II)形成2:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.23×105L·mo1-1·cm-1.Cu2+的浓度在0～400μg·L-1范围内符合比耳定律.

柱色谱法提纯新试剂2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基苯的研究

用柱层析硅胶作固定相 ,以苯∶乙酸乙酯 =5 .5∶1 体系作为色谱性的淋洗剂。用柱色谱法提纯新试剂 2 -羟基 -4-磺酰氨基苯重氮氨基苯 ,并对提纯试剂的结构用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。结果令人满意。

重氮氨基苯重排反应条件探索

重氮氨基苯可以发生重排反应,生成对氨基偶氮苯,对此重排反应条件进行了探索,找到了最佳反应条件.

在表面活性剂存在下用4,4’-二硝基重氮氨基苯分光光度测定痕量银

4,4’-二硝基重氮氨基苯 O2N-〈〉-N=N-NH-〈〉-NO2（以下简称 DNAAB）在苛性碱溶液中的玫瑰红色,可被汞（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、银（Ⅱ）等离子减褪,借此可测定汞、镉、银。但迄今还未见在表面活性剂存在下的水溶液中用 DNAAB 测银的报导。

用4,4'-二硝基重氮氨基苯光度测定微量汞

4,4’-二硝基重氮氨基苯(O_(2)N-C_(6)H_(4)-N=N-NH-C6H4NO2,以下简称"DNAAB")可溶于苛性碱溶液而呈洋红色.迄今似尚未用于无机分析.我们找出DNAAB于苛性钾溶液中的玫瑰红色可被汞(II),镉(II)和银(I)等离子减褪.可借以测定这些元素.本文研究用此试剂光度测定微量汞的有关条件,并找出在测定条件下的Hg(II)-DNAAB之化合比.矿石和含多种金属硫酸盐水溶液中微量汞,经适当分离后用本法测定,得到满意的结果.

用对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定镍

研究了在Triton X-100存在下对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在pH 9.6～10.5的硼砂缓冲溶液中,镍与试剂形成稳定的有色配合物。镍含量在0～14μg/25 mL 范围内符合比耳定律。最大吸收波长498nm 处的表观摩尔吸光系数为1.60×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。用于铝合金中镍的测定,结果满意。

新显色剂4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。实验表明 ,在TritonX 1 0 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 (Ⅱ )形成 2∶1的红色络合物 ,摩尔吸收系数为 2 .1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;镉含量在 0 μg/2 5mL～ 2 5 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。

新显色剂4-甲基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

报道了新显色剂４－甲基－２－磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Ｃｄ（Ⅱ） 的显色反应。实验表明，在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下，于ｐＨ １０．８ 的氨水－氯化铵缓冲介质中，试剂与Ｃｄ（Ⅱ） 形成３∶１ 的红色络合物，最大吸收波长位于５２２ ｎｍ 处，Ｃｄ（Ⅱ） 含量在０～２０μｇ／２５ｍ Ｌ范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为２．０５ ×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。已直接用于废水中微量镉的测定。

新试剂二甲基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应研究及其应用

研究了新试剂二甲基苯基重氮氨基偶氯苯（ＤＭＰＤＡＢ）的一些性质以及它与镉的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ为８．５～１０时，镉与试剂形成桔红色１：２型配合物。最大吸收位于５２４ｎｍ，摩尔吸光系数为１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｄ（Ⅱ）在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。直接测定了天然水中的镉，标准加入回收率％～１０３％，相对标准偏差为１．５％。

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ( O- HDAA)与汞 ( )的显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .0的硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 ( )与试剂形成 1∶ 2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 52 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .74× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,汞 ( )在 0～ 60 0μg/L之间符合朗伯-比耳定律。此法直接应用于水样中痕量汞的测定。

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0～12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater.

对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化、结构鉴定及性质。研究了该试剂在TritonX 10 0存在下与镍的显色反应。在pH10 2的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,试剂与镍形成 3∶1橙红色络合物 ,其最大吸收波长位于 5 0 4nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 2 5× 10 5,镍的浓度在 0～ 0 2 4mg/L的范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中镍的测定 ,结果满意。

新显色剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应的研究和应用

合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )在 0～ 18μg 2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法有较高的选择性。用于废水中微量镉的直接测定 。

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与锌的显色反应

在 Triton X- 10 0表面活性剂存在下 ,p H=9.5— 11.5的 Na2 B4O7- Na OH缓冲溶液中 ,2 -羟基 - 4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与锌 ( )生成 2∶ 1型深红色配合物。最大吸收峰为 λ=5 30 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 4× 10 5L· mol-1· cm-1。 Zn2 + 的浓度在 0— 4 80μg/L范围内符合比耳定律。用于测定样品中的微量锌 ,结果满意。