重氮还原法合成酮基布洛芬

以苯胺为原料 ,经酰化、环化、苯甲酰化 ,制得 5 - (苯甲酰基 ) - 3-甲基苯 -吲哚酮 (2 ) ,化合物 (2 )在氢氧化钡溶液中开环、重氮化、次磷酸还原 ,一锅制得酮基布洛芬 (1) ,总收率 31.1%

基于电化学重氮还原的碳膜电极表面修饰及功函调控

基于高温裂解光刻胶制备的碳薄膜(PPF)是一种新型的性能优异的碳基电极.为了拓展其在功能器件中的应用,利用电化学重氮还原法在PPF电极表面生长了三氟甲基苯胺重氮盐(CF3-PD)和对氨基苯甲醚重氮盐(OCH3-PD)两种组分的混合膜.通过调节两组分溶液在混合膜中的摩尔浓度比例,实现了对PPF电极功函的可控调节.紫外光电子能谱(UPS)和开尔文探针显微镜(KPFM)对修饰前后PPF电极功函(φ)的表征表明,随着混合溶液中CF3-PD组分的摩尔分数从0增至100%,PPF电极的φ(4.75 eV)从4.5 eV梯度增至5.14 eV.研究结果实现了可在一定范围内"定制"PPF电极功函,为碳膜电极在分子光电器件中的应用奠定了基础.

盐酸苯肼的合成

探讨了盐酸苯肼合成中的苯胺重氮化、重氮盐还原、酸析成盐三步反应中的影响因素 ,并着重研究了苯胺重氮化反应中盐酸的用量、亚硝酸钠的加料速度、反应温度等对盐酸苯肼产量和质量的影响。

测定土壤硝态氮的紫外分光光度法与其他方法的比较

使用酚二磺酸法、还原蒸馏法、镀铜镉还原-重氮化偶合比色法和改进紫外分光光度法(校正因数法)测定了中国9种不同类型土壤的硝态氮含量,分析了改进紫外分光光度法与其余三种测定方法的差异及其适用性。统计分析表明对于有机质含量低于50 g kg-1的矿质土壤,可以使用2.2作为校正因数,四种分析方法的测定值具有极显著的相关性,尤其是紫外分光光度法与酚二磺酸法的测定结果最为接近,没有极显著差异;对于有机质含量接近和高于50 g kg-1的土壤,校正因数还需要修改。紫外分光光度法具有操作简单、测定速度快等优点,适用于批量快速测定。

对一磺酰胺基苯肼的合成

本文主要讨论了由对一氨基苯磺酰胺经重氮盐还原成对一磺酰胺基苯肼的一种合成方法。其中对重氮化反应的温度,及由重氮盐还原成对一磺酰胺基苯肼时还原介质的PH值和亚硫酸钠用量等对反应及产率的影响。

4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成研究

研究了头孢托仑匹酯3-位侧链4-甲基-5-甲酰基噻唑(1)的合成工艺,以氯丙酮(2)和硫脲为起始原料,经环合、Vilsmeier甲酰化、重氮化还原脱氨基得到4-甲基-5-甲酰基噻唑(1),反应总收率为58.5%。考察了重氮化还原脱氨基反应中溶剂、反应温度、亚硝酸叔丁酯及添加剂二甲基亚砜的用量对产物1收率的影响,得出了优化工艺条件。