恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6种重金属元素可提取态的含量

提出了恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅等重金属元素可提取态含量的方法。将土壤样品风干,过2 mm尼龙筛。取过筛后的土壤样品10.0 g置于具塞离心管中,加入100 mL 0.01 mol·L^(-1)氯化钙溶液,置于立式智能精密摇床中,设置提取温度为(20±2)℃,水平振荡速率为(180±20)r·min^(-1),提取时间为120 min。提取后离心、过滤,收集续滤液至10 mL比色管中,在积分时间0.5 s、碰撞池模式条件下,以内标^(72)Ge校正^(53)Cr、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn,^(103)Rh校正^(114)Cd,^(185)Re校正^(208)Pb,采用ICP-MS测定其中6种重金属元素可提取态的含量。结果表明,铬、镍、铜、锌、镉、铅元素的质量浓度均在一定范围内与所对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(2.764s)分别为0.076,0.075,0.074,0.15,0.010,0.050 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质的分析,对于认定值在检出限以上的元素,其测定值与认定值基本一致,高于检出限的测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。

全国土壤污染状况详查重金属元素可提取态提取试剂的选择

土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技术规范涉及的提取剂多达7种(pH=5.8盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、0.43±0.02mol/L硝酸溶液、0.11mol/L乙酸溶液、1mol/L硝酸铵溶液、0.005mol/L DTPA浸提剂、0.01mol/L氯化钙溶液),不同学者对不同提取剂有不同的研究结论,对于通用提取剂的系统研究未见报道。本文选择代表性农耕土壤样品,采用以上7种提取剂提取其中8种重金属元素(镉镍铜锌铬铅砷汞),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉铬铜铅锌镍含量,原子荧光光谱法(AFS)测定砷和汞含量,对比了7种提取剂对各重金属元素的提取率,并研究了土壤酸碱性质对重金属元素提取率的影响。结果表明:①稀酸溶液对土壤重金属元素的提取率较高,且与土壤的酸碱性无关;②1mol/L硝酸铵溶液虽然对镉的提取能力表征了镉在酸性土壤中的活性远大于碱性土壤的特点,但其对碱性土壤中铅的提取率大于镉;③DTPA提取剂对各重金属元素(尤其是铅、铜、锌)的提取率均显著高于0.01mol/L氯化钙溶液,且提取率随土壤酸碱性质的变化不显著;④0.01mol/L氯化钙溶液对镉的提取率最高,且与土壤酸碱性质密切相关,是土壤重金属元素可提取态较为理想的通用提取剂。