基于重金属及有害元素对不同产地仙茅的质量评价

目的 对云南、贵州、四川等产地仙茅药材中的重金属及有害元素进行测定分析和评价,为仙茅药材中重金属及有害元素的质量标准研制提供科学依据。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对各产地样品的重金属及有害元素进行检测和分析。结果 不同产地仙茅药材中的重金属及有害元素含量存在一定的差异,以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2004)为参照,砷、铅、汞、铜的含量均符合该项标准,7个产地镉的含量则高于0.3 mg/kg的标准。结论 实验研究建立的仙茅药材重金属及有害元素的检测方法具有快速、简便、准确等优点,不仅可用于仙茅药材质量评价,也可为其他种类中药材重金属及有害元素含量测定及评价提供参考。

ICP-MS法比较毛山药和光山药重金属及有害元素含量

目的:比较毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟、铋为内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种元素的含量。结果:铜、汞、铅、砷、镉5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9995),回收率为82.4%~103.6%;RSD的范围为2.4%~5.9%。含量测定结果显示,和毛山药相比,光山药中5种重金属及有害元素含量均明显下降,铜残留量下降60.41%~73.57%。结论:和毛山药相比,光山药中含有更低含量的重金属及有害元素残留量。

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估

目的:建立肉苁蓉中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法,同时评估其不确定度。方法:肉苁蓉样品经冷冻粉碎后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标,并根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中的要求,对测量不确定度进行评估。结果:建立的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法线性关系良好,相关系数r均大于0.997,重复性RSD均小于6.0%,回收率介于89.6%~109.6%之间,各元素合成不确定度介于0.0006~0.4 mg/kg之间。结论:建立的测定方法准确高效,可以用于肉苁蓉药材的重金属及有害元素测定,同时该不确定度评估方法对同类型分析方法具有借鉴参考意义。

仙灵骨葆胶囊重金属及有害元素残留量测定及限量测定

本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定仙灵骨葆胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素的含量,该方法展现出优异的准确性和重复性,回收率稳定在91.7%~102.4%之间,是一种高效、可靠的检测手段,为仙灵骨葆胶囊的质量控制和安全性评估提供了科学依据。

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的:对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究,以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法:采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理,以ICP-MS法为检测方法,对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定,结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析;结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果:分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好,进样精密度RSD在0.34%~0.79%之间,各元素的回收率在93.0%~103.0%之间。30批次样品中,Cu、Cd全部检出,含量范围分别是2.1~8.98 mg·kg~(-1)和0.02~0.25 mg·kg~(-1);As有26批检出,含量范围是0.10~0.48 mg·kg~(-1);Pb有16批检出,含量范围是0.10~0.50 mg·kg~(-1);Hg仅有4批检出,含量范围是0.02~0.05 mg·kg~(-1)。主成分分析及聚类分析结果表明,干品和鲜品重金属及有害元素含量特征具有明显的区别;风险评估结果表明,Cu、Cd、Hg元素的HI<1,Pb、As元素的MOE>1,干品和鲜品中重金属及有害元素潜在的健康风险均较低。结论:本研究为繁育无公害且低含量重金属及有害元素的冬虫夏草和其质量标准的完善具有一定的指导作用。

基于ICP-MS法比较木香炮制前后重金属及有害元素含量变化

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%~105.2%;RSD的范围为2.7%~5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。

男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的:研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果:9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.9999,平均回收率在76.64%~102.49%,RSD为1.09%~6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384~2.887、0.060~0.289、0.213~13.904、0.002~35.412、2.250~10.382、0.302~1.676、0.348~5.388、0.187~0.878、1.608~4.962 mg·kg^(-1)。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和中国香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论:本研究可为男宝胶囊重金属及有害元素残留量测定提供参考依据以及为保证用药安全提供基础。

ICP-MS测定甘露醇中重金属及有害元素杂质含量

建立甘露醇中元素杂质含量测定的方法。采用硝酸为消解体系经微波消解甘露醇,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的元素杂质含量,为校正响应信号的变化及消除了基体效应和仪器漂移的影响,选用Bi、Ge、In、Rh、Sc、Tb和Y做内标溶液测定。方法测定各杂质元素在限度浓度范围内具有良好的线性关系,结果的准确度和精密度均符合要求。试验结果表明,该方法稳定、重复性、线性和精密度好,可以用于测定甘露醇中元素杂质的含量。

酸枣仁中5种重金属及有害元素含量的测定

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定酸枣仁中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素含量的方法。方法:样品采用微波消解,以209Bi、72Ge、115In为内标,通过电感耦合等离子体质谱仪测定。结果:Pb、As、Cd、Cu、Hg分别在0~20 ng·mL^(-1)、0~20 ng·mL^(-1)、0~10 ng·mL^(-1)、0~200 ng·mL^(-1)、0~5 ng·mL^(-1)线性关系良好(r≥0.999 5);各元素检测限为0.02 mg·kg^(-1)、0.002 mg·kg^(-1)、0.001 mg·kg^(-1)、0.02 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1),定量限为0.07 mg·kg^(-1)、0.006 mg·kg^(-1)、0.003 mg·kg^(-1)、0.07 mg·kg^(-1)、0.17 mg·kg^(-1),RSD为1.8%~2.2%;Pb、As、Cd、Cu、Hg的回收率分别为80.6%、83.1%、82.2%、81.1%和85.9%。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于同时测定酸枣仁中5种重金属及有害元素含量。

电感耦合等离子体质谱法测定雾水葛中重金属及有害元素

研究背景 雾水葛是一种大宗品种常用中药材,分布广泛、疗效显著,在民间被广泛使用,具有良好的开发利用前景。雾水葛为全草类药材,在2020版《中国药典》中重金属及有害元素没有做出规定值,因此研究雾水葛重金属及有害元素可为雾水葛药材的安全使用提供一定的数据支持和参考。建立电感耦合等离子体质谱法快速测定不同产地雾水葛中铅Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,了解甘肃、安徽、浙江、福建等不同产地雾水葛5种重金属及有害元素的差异,结合主成分分析法和聚类分析法评价不同产地雾水葛药材质量差异性。方法 雾水葛药材经粉碎后,将2 mL硝酸加入雾水葛中并进行微波消解前处理,ICP-MS采用碰撞池模式(KED),重复3次扫描100次采集数据。结果 雾水葛样品中5种元素在各自范围内线性关系良好r>0.9996,加样回收率平均值范围为98.34%~99.61%。主成分分析提取2个成分,累计贡献率67.894%,铅和镉元素对于雾水葛的质量评价有重要贡献。通过综合评分可知,采自安徽马鞍山的雾水葛药材质量较好;对检测结果进行聚类分析,发现不同产地的检测指标含量有显著差异。结论 该方法可快速、准确测定雾水葛药材中5种元素的含量,主成分分析方法、聚类分析法能有效地区分不同产地的雾水葛药材,为雾水葛质量控制提供了依据,该方法高效准确,可用于雾水葛药材中重金属及有害元素的质量控制。

4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究

目的：建立了4种中药注射液中重金属及有害元素的残留量的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜，原子荧光法测定砷、汞。对样品的前处理方法进行了优化。结果：5种重金属元素的回收率在91％～112％，精密度〈2％。铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0．28，0．014，0．49，0．19，0．061μg·L^-1。结论：方法简便、灵敏、准确、可靠，值得推广。

ICP-MS测定5种中药注射液中重金属及有害元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方蒲公英注射液、野菊花注射液、肿节风注射液、白花蛇舌草注射液和夏天无注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)5种重金属及有害元素含量的方法。样品用2%硝酸(V/V)直接稀释,以72Ge、115In、185 Re为内标,采用ICP-MS测定溶液中元素含量。方法学验证表明:Cu、As、Cd、Pb在0.5~50μg/L和Hg在0.5~10μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999);低、中、高3种浓度水平,复方蒲公英注射液、夏天无注射液、肿节风注射液、野菊花注射液、白花蛇舌草注射液中5种元素的平均回收率(n=3)分别为90.7%~121.2%、83.4%~119.9%、90.8%~116.3%、86.4%~109.0%、85.0%~118.0%,重复性RSD(n=3)分别为1.4%~9.8%、0.2%~6.7%、0.4%~7.4%、0.6%~10.0%、0.1%~11.1%;5种注射液中Cu、As、Cd、Pb、Hg的LOQ分别为0.0021 mg/L、0.0016 mg/L、0.00056 mg/L、0.0018 mg/L、0.0017 mg/L,满足方法学验证的要求。各3批次实际中药注射液样品的测试结果表明,5种元素含量均小于限量值,说明其安全风险较小。方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度好,适合5种注射液中的Cu、As、Cd、Pb、Hg等有害元素含量的测定,为其他中药注射液中元素杂质分析方法的建立提供参考。

冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中5种重金属及有害元素含量的比较

目的:比较冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的含量。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的含量,并对得到的两组数据进行独立样本t检验。结果:冬虫夏草人工繁育品中铅(Pd)、砷(As)、铜(Cu)的含量低于野生冬虫夏草中的含量,且差异极显著;冬虫夏草人工繁育品中镉(Cd)的含量与野生冬虫夏草差异不显著。结论:冬虫夏草人工繁育品的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量均符合国际标准,相对于野生冬虫夏草大多存在的砷超标现象,其安全性更容易控制。在冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中,Hg均难以达到检测限。

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。

7种药材中重金属及有害元素的化学形态分析

目的了解桂枝、党参、三七、丹参、鸡血藤、牛膝、桑枝7种中药材中的重金属及有害元素存在的化学形态及分布。方法采用土壤和沉积物中常用的重金属形态分析,Tessier连续提取法制备样品,采用原子吸收分光光度法测定铜、汞、镉,铅和砷。结果 7种中药材中铜以可交换态、有机结合态和残渣态为主;砷、汞主要以不易被人体吸收铁锰氧化态、有机结合态和残渣态存在;镉、铅主要以可吸收的可交换态和碳酸盐结合态存在。结论研究结果表明,Tessier连续提取法用于中药材中有害元素的形态分析,能够提供较全面的元素信息。

植物类中药材及饮片中18种重金属及有害元素研究

建立植物类中药材及饮片中铅、镉、总砷、总汞、铜、锑、锡、铬、镍、钡、锰、铊、银、铍、镝、铝、硒、钼共18种重金属及有害元素含量的检测方法和限量。样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对100批植物类中药材中的重金属及有害元素进行测定和方法研究。各元素线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 5,方法检出限为0.000 22-0.023 0 mg/kg,回收率为90.2%-108.7%,相对标准偏差为1.8%-4.9%。该方法准确、简便、灵敏,可为植物类中药材中重金属及有害元素的检测与控制提供方法参考。

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。

成都市居民膳食中重金属及有害元素摄入水平的调查及分析

目的了解成都市城乡居民重金属及有害金属元素的的膳食摄入水平。方法应用总膳食研究方法，测定了１２类混合食物样品中铅、砷、镉、铬、汞、钡、铜、锌、镍、锶、钴、锰有害重金属元素含量。结果城乡居民摄入的铅、砷、镉、汞均低于相应的ＡＤＩ值。但进一步观察其含量水平发现城市居民摄入的蛋及蛋制品、乳及乳制品铅分别为允许限量的２４４．５０％、１９３．６０％，农村居民摄入的薯及薯制品汞含量，也超过食品卫生允许限量标准。结论环境中重金属及有害元素污染食品问题不容忽视。

生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估

目的:建立生脉饮(人参方)中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标测定5种金属元素的含量。结果:铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9950),回收率在91.2%~109.2%(RSD≤5.7%),方法检测限在0.0024~0.026 mg·kg^(-1)。15批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论:该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定参苓白术散中重金属及有害元素含量

本文建立了参苓白术散中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标。结果显示,铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9994),回收率在92.4%~103.8%(RSD<5.3%),方法检出限在0.019~0.036 mg/kg。由此可见,方法灵敏度高,准确可靠。5批样品均不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜,但均在安全限度之内。