重铬酸钾氧化-分光光度法测定山东近岸海域海洋沉积物中有机碳含量的波长选择

用重铬酸钾氧化-分光光度法测定有机碳含量,标准曲线在445nm附近吸光值最大,均介于0.300~0.800之间。相比双波长测定,单波长测试工作量较小,适宜山东近岸海域海洋沉积物中有机碳含量的测定。

土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化一分光光度法。本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（C1-）含量大于2．0×10。mg／kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。本标准为首次发布。

过氧化氢-耐尔蓝体系催化动力分光光度法测定冶炼废水中微量铜

随着水土环境的日益恶化,监控包括铜在内的重金属污染对水土环境的危害越来越受到重视,有的重金属通过食物链以有害浓度在人体内积累,严重危害人体健康。基于在柠檬酸缓冲溶液反应介质中,过氧化氢在Cu(Ⅱ)的催化下能氧化耐尔蓝褪色,其褪色程度与Cu(Ⅱ)含量成正比,从而建立了催化分光光度法测定微量Cu(Ⅱ)的新方法。选择的反应介质柠檬酸缓冲溶液具有某些表面活性剂的作用,浅析了柠檬酸缓冲溶液在工作中对耐尔蓝起增敏作用的原因,且柠檬酸作为植物提取物,具有无毒环保,易于分解,可调节酸度和化学性质稳定等优点。通过实验确定了方法的最大吸收波长为635 nm,柠檬酸缓冲溶液的最佳使用量为1.0 mL,耐尔蓝和过氧化氢的最佳用量分别为1.75和1.0 mL,反应时间和反应温度分别为11 min和90℃,Cu(Ⅱ)含量在0~0.32μg/mL内与吸光度的差值呈线性关系。对铜标准溶液和标准物质进行测定,测定结果的相对误差在2.8%~3.8%,相对标准偏差在3.8%~4.7%,表观摩尔吸光系数为5.0×10^(6)L/(mol•cm)。方法用于废水中微量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在95.6%~102%。方法具有操作简便、选择性较好、有较灵敏度高、分析成本低、使用的试剂较为环保等优点。

基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

重铬酸钾氧化紫外分光光度法测定酚磺乙胺

目的:建立测定酚磺乙胺含量的新方法。方法:在1.2 mol·L^(-1)H_2SO_4介质中,酚磺乙胺被重铬酸钾氧化,利用紫外检测器于250 nm 测定其氧化产物的吸收值。结果:酚磺乙胺的摩尔吸光系数(ε)为1.8×10~4 L·mol^(-1)·cm^(-1),并在0.12～36μg·mL^(-1)范围内符合比尔定律,其线性回归方程为:A=0.00364+0.0651C(C 的单位为μg·mL^(-1)),相关系数 r=0.9999,检测限为0.08μg·mL^(-1)。该法用于注射液、尿液中酚磺乙胺含量的测定,回收率可达92.5%～105.3%。结论:建立了测定酚磺乙胺含量的简单、快速、选择性好和灵敏度较高的方法。

工作场所空气中氮氧化物分光光度法的研究

为进一步探究工作场所空气中氮氧化物的准确测定方法,以某化肥厂工作场所大气环境为研究对象,参考HJ479—2009《环境空气氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》中的相关要求,建立实验方法,并通过回归分析印证该方法的准确性。而后应用该方法进行目标区域的氮氧化物测定,结果显示,该方法测定空气中氮氧化物时,有着相对较高的适用性和准确性,能够对氮氧化物含量进行较为精准的测定,具有一定的应用价值。

紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮的含量

目的 :建立赣南风车子中总黄酮的含量测定方法。方法 :采用超声提取法提取赣南风车子中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,并进行方法学考察。结果 :总黄酮含量与吸光度(508 nm)呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=8.652x-8.524E^(-4),R^(2)=0.9986,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.74%,RSD为1.84%(n=6)。结论:建立的以硝酸铝为显色剂的紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮含量的方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为其含量测定的方法。

紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量

目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

铬天青S分光光度法测定玻璃工业用白云石中三氧化二铝的含量

本文介绍了铬天青S分光光度法测定玻璃工业用白云石中微量铝的分析方法。在充分条件实验的基础上,确定了最佳分析测定条件;对共存元素的干扰情况进行了理论说明及实验验证。实验结果表明Al_(2)O_(3)浓度在0~0.5μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,标准曲线的线性相关系数为0.9996,方法的标准偏差为0.003%~0.008%,相对标准偏差为1.04%~3.95%。本方法能够满足对白云石中低含量三氧化二铝日常检测的准确度要求。

紫外-可见分光光度法测定硫磺氧化锌油中升华硫含量的研究

目的建立硫磺氧化锌油中升华硫的含量测定方法。方法用稀盐酸将硫磺氧化锌油中的氧化锌溶解去除后,再用二氯甲烷-无水乙醇(6∶4)将升华硫溶解,同时配制相应浓度的硫对照品溶液,照紫外-可见分光光度法,在264 nm波长处测定吸光度。结果阴性溶液不干扰本品硫的测定;硫在0.01021~0.03063 mg·mL^(-1)范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997);中间精密度试验中硫含量的RSD为1.77%;平均回收率为100.6%,RSD为0.49%。结论该方法专属性好、重现性好、结果准确,可用于硫磺氧化锌油中升华硫的含量测定。

磷酸-重铬酸钾分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中的锰量

建立了分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中锰量的新方法。试样在硫酸介质中用双氧水将二价铁离子氧化成三价铁离子,消除了亚铁离子的干扰,使重铬酸钾能在8~10 mol/L磷酸溶液中,室温下将Mn（Ⅱ）迅速定量地氧化为Mn（Ⅲ）,形成紫红色的锰（Ⅲ）-磷酸络和物,于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。样品测定具有较好的精密度,相对标准偏差为2.52%~3.81%,加标回收率为96.5%~104.6%。适合测定的范围为1.00~12.00 mg/mL。

重铬酸钾分光光度法测定药片中维生素C

在0.16 mol/L硫酸介质中,维生素C与重铬酸钾发生褪色反应.采用分光光度法在350nm处测定重铬酸钾的吸光度变化值△A.△A与维生素C的浓度在1.7～100μg/mL范围内成线性关系,回归方程为△A= 0.007 7C_x+0.027,相关系数R=0.9985.用于药片中维生素C含量的测定,回收率在91%～99%之间.该方法操作简便,准确性好,灵敏度高.

重铬酸钾可见分光光度法测定绿茶中茶多酚总量的研究

研究重铬酸钾与茶多酚反应的最佳条件,建立了重铬酸钾可见分光光度法测定绿茶中茶多酚总含量的定量分析方法。在硫酸强酸性介质中重铬酸钾能氧化茶多酚,其吸光度随茶多酚浓度的增加而减小,且减小值与茶多酚的浓度呈线性关系。本方法的线性范围为0.00～7.21×10-5g/ml,相关系数为0.9994,RSD在1.09%～2.44%(n=5)之间,回收率在98.3%～103.6%之间,分析结果与高锰酸钾滴定法相一致。该方法所用仪器简单、操作方便、测定成本低,可应用于绿茶中茶多酚总含量的测定。

重铬酸钾分光光度法与福林酚比色法测定茶多酚的比较

运用福林酚比色法(GB/T8313-2008)和重铬酸钾分光光度法分别对四种茶叶中茶多酚总量进行了测定。并探讨了提取试剂、提取方式及检测方式对茶多酚测定结果的影响。结果表明:提取试剂、提取方式、检测方式的不同,茶多酚含量的测定结果不同。本实验中设置相同的提取条件,福林酚比色法和重铬酸钾分光光度法方法测定的茶多酚含量不同。福林酚比色法测定结果为:信阳毛尖281.64 mg·g^(-1)、铁观音209.85mg·g^(-1)、大红袍176.38 mg·g^(-1)、普洱饼茶108.40mg·g^(-1);重铬酸钾分光光度法测定结果为:信阳毛尖266.29 mg·g^(-1)、铁观音192.96mg·g^(-1)、大红袍166.49 mg·g^(-1)、普洱饼茶100.60mg·g^(-1);前者比后者检测值高出5.76%~8.85%。

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

基于芬顿试剂-亚甲基蓝体系的褪色分光光度法测定人血清中过氧化氢酶活性

基于芬顿试剂(H_(2)O_(2)/Fe^(2+))-亚甲基蓝(MB)体系,提出了褪色分光光度法测定人血清中过氧化氢酶(CAT)活性。取样品10μL,加入1 mmol·L^(-1)H_(2)O_(2)底液3.00 mL,于30℃恒温反应15 min,加入1.00 mol·L^(-1)H2SO4溶液1.00 mL终止酶促反应,充分振荡后依次加入0.10 mmol·L^(-1)MB溶液5.00 mL和0.01 mol·L^(-1)FeSO4溶液1.00 mL,室温反应5 min后用水定容至50 mL。以水为参比,测定体系在波长665 nm处的吸光度,随同测定CAT空白体系吸光度,以二者差值(ΔA)计算CAT活性。结果表明:还原型染料MB于665 nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为9.5×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),Fe^(2+)催化H_(2)O_(2)氧化MB发生褪色反应,CAT对其具有抑制作用;CAT活性在0.01~0.06 U·mL^(-1)内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为0.002 4 U·mL^(-1);方法用于6个不同年龄健康人血清样品分析,结果显示CAT活性为36.3~63.2 U·mL^(-1),并且儿童和老人血清中CAT活性明显高于成年人,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.6%,加标回收率为92.0%~10^(4)%。

重铬酸钾分光光度法测定维生素C的含量

建立了以K2Cr2O7测定维生素C的分光光度法。在硫酸溶液中,加入过量K2Cr2O7标准溶液氧化维生素C,铬(Ⅵ)可被维生素C还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为570 nm。维生素C浓度在0.20～16.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.116 1c+0.001 3(mg/L),相关系数r=0.998 3,检出限为0.075 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.69%,表观摩尔吸光系数ε=2.04×104L/(mol cm)。方法用于测定果维康Vc含片及柠檬汁饮料中抗坏血酸的含量,回收率在97.25%～103.75%。

全自动蒸馏-分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量

目的:研究不同品种葡萄酒中二氧化硫的残留量,且对其安全性进行分析。方法:将葡萄酒样品经过充氮蒸馏法处理后,采用分光光度法在579 nm波长下测定其二氧化硫残留量,从而获得二氧化硫残留量及污染现状。结果:二氧化硫标准溶液在0~3.0μg·mL^(-1)线性关系良好(r^(2)=0.9980),平均回收率为95.80%,相对标准偏差为1.16%。且30批次3种类型葡萄酒的二氧化硫残留量均合格,合格率为100%。结论:全自动蒸馏-分光光度法可用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,其二氧化硫残留量符合国家安全标准,标准葡萄酒中二氧化硫基本不存在污染情况,为今后葡萄酒质量安全控制提供理论支撑。